劉昊達(dá)

（澄海區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站廣東汕頭515800）

利用ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)廢水重金屬指標(biāo)

劉昊達(dá)

（澄海區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站廣東汕頭515800）

本文利用了ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)工業(yè)廢水中的鉛、鋅、鎘、鉻、銅、砷等重金屬指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)量。通過(guò)對(duì)入射功率、霧化壓力等指標(biāo)條件進(jìn)行分析及優(yōu)化。通過(guò)對(duì)廢水樣本中的干擾因素以背景校正法予以消除。通過(guò)測(cè)定，各重金屬元素指標(biāo)間線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)維持在0.999以上，結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差值小于5%，加標(biāo)回收率維持在94%～105%之間。

ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；重金屬；測(cè)量

當(dāng)下社會(huì)水體污染舉目皆是，尤以工業(yè)廢水中的重金屬超標(biāo)讓人觸目驚心。日常工業(yè)廢水中的重金屬往往包含有鉛、鋅、鎘、鉻、銅、砷等元素，而在這其中，作為一類(lèi)重型污染物的鉛、鎘、鉻、砷等則對(duì)水體污染的危害最大。在一系列的水體重金屬元素測(cè)量辦法中，利用ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)水體樣本進(jìn)行測(cè)量，具有靈敏度高、安全性好、測(cè)量結(jié)果客觀準(zhǔn)確、能高效快速測(cè)量分析水體樣本中的多種重金屬元素等多重優(yōu)勢(shì)，因而在水體樣本檢測(cè)中越來(lái)越被廣泛采用，本文即利用了ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)工業(yè)廢水中的鉛、鋅、鎘、鉻、銅、砷等重金屬指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)量，現(xiàn)將測(cè)量過(guò)程記錄如下。

1　測(cè)量?jī)x器介紹

1.1儀器參數(shù)

選取美國(guó)珀金埃爾默公司型號(hào)Optima 8000 ICP-OES型號(hào)的ICP測(cè)量?jī)x器。分析模式:定性、定量。檢測(cè)元素:30余種金屬元素及B、P、S、Si等非金屬元素。檢出限:0.05 ug/mL～1.0 ug/mL。分析精密度:＜4%。

1.2儀器用途

應(yīng)用于材料、生物、食品、化學(xué)、化工、地質(zhì)、環(huán)保等學(xué)科的科研和教學(xué)?？蓪?duì)巖石土壤、合金材料、化工原料、無(wú)機(jī)和有機(jī)制品、水樣、食品、植物、生物、油類(lèi)物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)樣進(jìn)行元素分析。

1.3測(cè)試原理

待測(cè)樣品經(jīng)化學(xué)處理后的試液由蠕動(dòng)泵輸入霧化器，成為細(xì)小均勻的噴霧，與惰性氣體氬氣一同載入用高頻電流產(chǎn)生的具有8000℃高溫的等離子體炬焰中，熾熱的等離子體作為激發(fā)光源使試液中各種元素電離、激發(fā)。在消激過(guò)程中產(chǎn)生的特征輻射譜線，經(jīng)光柵分光系統(tǒng)分解成代表各元素的單色光譜，由半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)這些光譜能量，參照同時(shí)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出試液中待測(cè)元素的含量。

1.4常見(jiàn)樣品化學(xué)處理方法

1.4.1未污染水樣：待測(cè)元素含量較低時(shí)，水樣需濃縮10倍。濃縮時(shí)吸取水樣100mL于燒杯中，加硝酸1mL，低溫蒸至近干，加鹽酸或硝酸加熱提取，移入10mL容量瓶，定容。

1.4.2無(wú)機(jī)鹽類(lèi)：雙重蒸水溶解，或加少量鹽酸或硝酸，根據(jù)樣品確定是否加熱。

1.4.3合金：根據(jù)合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找合適方法。要防止待測(cè)元素?fù)]發(fā)或水解。

1.4.4土壤類(lèi)：用鹽酸或硝酸預(yù)處理后，加0.5mL高氯酸和10mL左右氫氟酸，加熱蒸干，用硝酸和高氯酸將HF趕盡，用鹽酸或硝酸提取。

1.5注意事項(xiàng)

送樣要求：液體，來(lái)樣標(biāo)明名稱(chēng)、主要成分、待測(cè)元素大致含量。

樣品要求：(1)試液需完全澄清。(2)試液需pH≤7，鹽酸或硝酸濃度≤10%。(3)試液中基體元素含量不得超過(guò)待測(cè)元素一萬(wàn)倍。(4)試液中若含有有機(jī)物必須作硝化處理后上機(jī)測(cè)定。(5)樣品量：10mL～200mL。

2　實(shí)際測(cè)量

2.1實(shí)驗(yàn)方法

（1）取50mL水體樣本于燒杯，在電爐上加熱蒸發(fā)至10 mL左右；（2）加以混合酸（HNO3+HCLO4）10 mL，蒸發(fā)至水干；（3）冷卻后再加以5 mL HNO3及去離子水約20 mL，于超聲波中超聲約30min，溶解殘?jiān)⑦^(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，搖勻后上機(jī)測(cè)定。

2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論

2.2.1儀器功率

功率的適當(dāng)提升有助于測(cè)量過(guò)程中被測(cè)元素譜線強(qiáng)度的增加，但信背比則呈下降趨勢(shì)，綜合考慮后確認(rèn)在900W～1300W之間的功率優(yōu)化有助于穩(wěn)定性及信背比。

2.2.2霧化壓力

在霧化壓力增大的前提下，Zn,Cr,As等的強(qiáng)度均有所下降，經(jīng)過(guò)后期實(shí)驗(yàn)判定，霧化壓力以2.02×105Pa較為適宜。

2.3酸度

為了保持測(cè)量樣本中重金屬離子的穩(wěn)定性，因此用ICP法測(cè)量需用酸溶劑對(duì)金屬離子穩(wěn)定性予以保持，但一般情況下不建議選用如鹽酸、硫酸等的強(qiáng)酸，以避免引起嚴(yán)重干擾。本文實(shí)驗(yàn)所選取的是體積分?jǐn)?shù)5%的硝酸體系，且控制待測(cè)樣本溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致。

2.4有關(guān)校準(zhǔn)曲線

將試驗(yàn)用5%硝酸與標(biāo)準(zhǔn)溶液混合后，測(cè)定其光強(qiáng)值數(shù)據(jù)，并繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法對(duì)混合后溶液進(jìn)行多次測(cè)定，得到性對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)空白溶液進(jìn)行10次以上聯(lián)系測(cè)定，以其結(jié)果的

3　倍標(biāo)準(zhǔn)偏差求檢出限

3實(shí)驗(yàn)樣本分析

采用本方法對(duì)水體樣本金屬元素進(jìn)行測(cè)定，并用原子吸收法進(jìn)行對(duì)照分析，最終加標(biāo)回收率為94%～105%，測(cè)定結(jié)果與原子吸收法測(cè)定結(jié)果基本一致。

參考資料

[1]鄧義,輝永慶,龍素群,林濤,何小波.微波消解-HG-AFS法分析空氣中鉛[A].2011中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（第二卷）[C];2011年.

[2]聶西度.碰撞/反應(yīng)池—電感耦合等離子體質(zhì)譜在食品分析中的研究[D].中南大學(xué),2013.

[3]孫耀帆,李群,江志剛,張帥,李宗芮.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定花生中34種元素[J].分析試驗(yàn)室;2012(06).

劉昊達(dá)（1987—），男，廣東汕頭澄海人，大學(xué)本科，副股級(jí)辦事員。