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        蓮藍(lán)口服液的制備工藝研究

        2016-02-06 11:11:08耿元邦董發(fā)明張國(guó)祖劉永錄河南科技大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院河南洛陽(yáng)47003河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院河南鄭州450046河南省康星藥業(yè)股份有限公司河南鄭州45464
        河南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年6期
        關(guān)鍵詞:大青葉穿心蓮板藍(lán)根

        耿元邦,董發(fā)明*,馬 霞,張國(guó)祖,3,劉永錄(.河南科技大學(xué) 動(dòng)物科技學(xué)院,河南 洛陽(yáng) 47003; .河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院,河南 鄭州 450046;3.河南省康星藥業(yè)股份有限公司,河南 鄭州 45464)

        蓮藍(lán)口服液的制備工藝研究

        耿元邦1,董發(fā)明1*,馬 霞2,張國(guó)祖2,3,劉永錄2
        (1.河南科技大學(xué) 動(dòng)物科技學(xué)院,河南 洛陽(yáng) 471003; 2.河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院,河南 鄭州 450046;3.河南省康星藥業(yè)股份有限公司,河南 鄭州 451464)

        為了確定蓮藍(lán)口服液的生產(chǎn)工藝參數(shù),為蓮藍(lán)口服液的生產(chǎn)提供參考,以(R,S)-告依春含量、穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量為依據(jù),采用水提、水提醇沉的方法提取板藍(lán)根和大青葉,醇提法提取穿心蓮,篩選出各成分含量均較高的蓮藍(lán)口服液制備工藝。結(jié)果顯示,穿心蓮粗粉加10倍量85%乙醇進(jìn)行滲漉提取,滲漉液中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量最高;板藍(lán)根和大青葉進(jìn)行水煎濃縮,濃縮液中加入穿心蓮滲漉液使乙醇最終體積分?jǐn)?shù)為60%時(shí)進(jìn)行醇沉,穿心蓮、板藍(lán)根、大青葉三者的質(zhì)量比為1∶2∶1制備的蓮藍(lán)口服液各標(biāo)示成分含量最高。

        穿心蓮; 板藍(lán)根; 大青葉; 提取

        溫?zé)岵∮赏飧袦責(zé)岵⌒耙?,以熱象偏重為主要特征。該病具有季?jié)性,且有不同程度的傳染性,易在動(dòng)物群體中和群體間傳播蔓延,給養(yǎng)殖業(yè)造成較大損失。臨床用于預(yù)防治療溫?zé)岵〉闹兴幏絼┯小吨腥A人民共和國(guó)獸藥典》(第2部)和《中華人民共和國(guó)藥典》(第1部)中收錄的清解合劑、清溫?cái)《旧?、銀翹散、雙黃連口服液等[1-2],但這些方劑成分多、制備和質(zhì)量控制程序繁瑣、藥材成本高,限制了其在養(yǎng)殖生產(chǎn)中的使用,如清解合劑由板藍(lán)根、連翹、黃芩、金銀花、玄參等12味中藥組成,其雙黃連口服液原料成本就在50~100元/kg。為此,本試驗(yàn)在《中華人民共和國(guó)獸藥典》(第2部)收載的方劑板青顆?;A(chǔ)上進(jìn)行加減化裁/重新組方。板藍(lán)根和大青葉均含有(R,S)-告依春、靛玉紅等成分[3],有清熱解毒、涼血清咽的功效,一般采用水提或水提醇沉的方法進(jìn)行提取。穿心蓮的主要有效成分為二萜內(nèi)酯類,具有解熱、抗炎、鎮(zhèn)靜的藥效[4-5],其中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量最高,但其在水中的溶解度非常小,故本研究對(duì)穿心蓮采用醇提工藝進(jìn)行研究,在保證提取率的前提下,簡(jiǎn)化操作步驟,以(R,S)-告依春、穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量為依據(jù),分別篩選板藍(lán)根、大青葉的最佳組成及提取工藝,優(yōu)化穿心蓮提取工藝[6-8],最終確定蓮藍(lán)口服液的最佳組方及最佳生產(chǎn)工藝,為蓮藍(lán)口服液的生產(chǎn)提供參考。

        1 材料和方法

        1.1 儀器與試藥

        SHZ-D(Ⅲ)型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,由鞏義市瑞德儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn);津騰溶劑過(guò)濾器,由天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司生產(chǎn);高效液相色譜儀(P230Ⅱ),由大連依利特分析儀器有限公司生產(chǎn);色譜柱:Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm);超聲波清洗器(KQ3200),由昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn);電子分析天平(AUW220D),由日本島津公司生產(chǎn)。

        板藍(lán)根、大青葉、穿心蓮全葉購(gòu)自禹州凱旋藥業(yè)有限公司,所有藥物經(jīng)鑒定均符合生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);95%乙醇、分析甲醇,由天津市富宇精細(xì)化工有限公司生產(chǎn);一級(jí)色譜甲醇,由天津四友精細(xì)化學(xué)品有限公司生產(chǎn);(R,S)-告依春標(biāo)準(zhǔn)品(批號(hào)為111753-201304)、穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品(批號(hào)為110854-201313)、脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品(批號(hào)為110797-200307)、靛玉紅標(biāo)準(zhǔn)品(批號(hào)為110717-200204)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。

        1.2 穿心蓮提取工藝的優(yōu)化

        將穿心蓮粗粉碎后分別加不同體積倍數(shù)的乙醇進(jìn)行滲漉提取,以穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量為指標(biāo),進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(表1),分別設(shè)置加乙醇體積分?jǐn)?shù)(75%、85%、95%)、加醇量(5倍、10倍、15倍)及浸泡時(shí)間(12 h、24 h、36 h)進(jìn)行正交試驗(yàn)[9],統(tǒng)計(jì)每個(gè)因素各個(gè)水平下的指標(biāo)總和K1、K2、K3,平均值k1、k2、k3以及極差R。分析各因素對(duì)穿心蓮提取的影響程度,以確定最佳提取條件。穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量采用高效液相色譜法檢測(cè)。

        1.3 板藍(lán)根、大青葉提取工藝的優(yōu)化

        參考藥典中板藍(lán)根顆粒、板青顆粒的制備工藝,以(R,S)-告依春含量為指標(biāo),對(duì)板藍(lán)根、大青葉的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化篩選,即板藍(lán)根和大青葉分別采用水提和水提醇沉的工藝進(jìn)行提取[10-11]。

        表1 三因素三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        1.3.1 水提工藝 分別按照板藍(lán)根︰大青葉=2∶1、板藍(lán)根∶大青葉=1∶1、板藍(lán)根∶大青葉=1∶2的質(zhì)量比稱取適量原藥材,加10倍量水,浸泡30 min,煎煮2次,每次2 h,過(guò)濾,合并濾液濃縮至每毫升相當(dāng)于1 g原藥材。各樣品均分為2份,離心后備用。各樣品取其中1份分別標(biāo)記為樣品1、樣品2、樣品3。

        1.3.2 水提醇沉工藝 分別取上述水提工藝中板藍(lán)根和大青葉水提液的另一份樣品,分別加乙醇至終體積分?jǐn)?shù)為60%,4 ℃靜置24 h,棄去沉淀,過(guò)濾,濾液回收濃縮至每毫升相當(dāng)于1 g原藥材,離心,分別標(biāo)記為樣品4、樣品5、樣品6。

        采用高效液相色譜法檢測(cè)樣品1—6中(R,S)-告依春和靛玉紅含量[12]。

        1.4 蓮藍(lán)口服液提取工藝的優(yōu)化

        試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),板藍(lán)根與大青葉質(zhì)量比為2∶1的水煎濃縮液中加入1份以上穿心蓮時(shí),滲漉液醇沉回收后的樣品易出現(xiàn),結(jié)晶現(xiàn)象,對(duì)結(jié)晶樣品離心檢測(cè)發(fā)現(xiàn),結(jié)晶物為穿心蓮內(nèi)酯成分,故選擇板藍(lán)根2份、大青葉1份的水煎濃縮液中加入1份穿心蓮滲漉液進(jìn)行醇沉,即配方組成為板藍(lán)根︰大青葉︰穿心蓮為 2∶1∶1。

        以穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量及(R,S)-告依春含量為考察指標(biāo),采用穿心蓮滲漉液(乙醇體積分?jǐn)?shù)75%)對(duì)板藍(lán)根、大青葉質(zhì)量比為2∶1的水煎液進(jìn)行醇沉,對(duì)醇沉?xí)r乙醇最終體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行考察。將同一批板藍(lán)根、大青葉質(zhì)量比為2∶1的水煎濃縮液均分為12份(每份240 mL),每3份為 1個(gè) 處理,處理1加入乙醇使乙醇終體積分?jǐn)?shù)為60%,醇沉過(guò)夜,過(guò)濾,濾液回收濃縮至每毫升相當(dāng)于1 g原藥材,然后加入穿心蓮滲漉回收液(穿心蓮滲漉液回收乙醇至含藥量1 g/mL)。處理2—4中分別加入等量穿心蓮滲漉液(800 mL),調(diào)節(jié)乙醇的最終體積分?jǐn)?shù)依次為50%、60%、70%,醇沉過(guò)夜,過(guò)濾,濾液回收濃縮至每毫升相當(dāng)于1 g原藥材。優(yōu)選醇沉?xí)r乙醇的體積分?jǐn)?shù),處理分組見(jiàn)表2。

        表2 蓮藍(lán)口服液制備工藝處理分組

        2 結(jié)果與分析

        2.1 穿心蓮提取工藝的優(yōu)化結(jié)果

        根據(jù)表3極差大小可知,影響穿心蓮的提取因素主次順序?yàn)锳>B>C,即:乙醇體積分?jǐn)?shù)>加醇量>浸泡時(shí)間,即乙醇體積分?jǐn)?shù)為85%、10倍加醇量時(shí)穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量最高,浸泡時(shí)間對(duì)提取影響較小。綜合正交試驗(yàn)結(jié)果和生產(chǎn)的可行性,選取最佳工藝為A2B2C1,即加10倍量85%乙醇、常溫浸泡12 h后滲漉。

        表3 正交試驗(yàn)穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量結(jié)果

        2.2 板藍(lán)根、大青葉提取工藝的優(yōu)化結(jié)果

        由表4可以看出,水提醇沉樣品(樣品4—6)中(R,S)-告依春和靛玉紅含量高于相應(yīng)組方比例的水提樣品(樣品1—3)。靛玉紅在水提或水提醇沉提取液中含量均很低,僅為0.13~0.23 μg/mL,但在水提醇沉樣品中的含量稍高于相應(yīng)的水提樣品中的含量;(R,S)-告依春在水提樣品1—3中含量較低,在醇沉后的樣品4—6中含量較高,樣品4中(R,S)-告依春含量高達(dá)140.6 μg/mL。故選擇樣品4的比例(板藍(lán)根︰大青葉=2∶1)進(jìn)行后續(xù)研究。

        表4 不同提取工藝板藍(lán)根、大青葉樣品中各成分的含量 μg/mL

        2.3 蓮藍(lán)口服液提取工藝的優(yōu)化結(jié)果

        按照1.4中的處理方法制得4批蓮藍(lán)口服液樣品,各標(biāo)示成分的含量見(jiàn)表5。處理1與處理3、4的穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯含量、(R,S)-告依春含量差異不顯著,但顯著高于處理2。處理1先用乙醇醇沉板藍(lán)根和大青葉的水煎濃縮液,再回收穿心蓮滲漉液中的乙醇,提取過(guò)程復(fù)雜并且用乙醇量多,增加了成本。處理4和處理3僅需回收1次乙醇,但處理4的乙醇最終體積分?jǐn)?shù)為70%,比處理3用量大??紤]到提取過(guò)程的簡(jiǎn)化及成本的節(jié)約,最終確定處理3為蓮藍(lán)口服液的提取工藝,即板藍(lán)根、大青葉(2∶1)的水煎濃縮液240 mL,加入穿心蓮滲漉液800 mL,調(diào)節(jié)乙醇的最終體積分?jǐn)?shù)為60%,醇沉過(guò)夜,過(guò)濾,濾液回收濃縮至每毫升相當(dāng)于1 g原藥材。

        表5 不同醇沉濃度蓮藍(lán)口服液中各成分的含量

        注:同列不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

        3 結(jié)論與討論

        穿心蓮的提取工藝多選用乙醇溫浸或者滲漉提取[13],但乙醇溫浸工藝耗時(shí)長(zhǎng)、用醇量大,因此,本試驗(yàn)選用滲漉提取方法,通過(guò)不同滲漉時(shí)間、不同乙醇體積分?jǐn)?shù)和不同體積的乙醇進(jìn)行優(yōu)化,獲得最佳提取方法。最后確定穿心蓮的提取工藝為:10倍量85%乙醇進(jìn)行滲漉提取12 h。

        將板藍(lán)根和大青葉的提取工藝進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)水提醇沉工藝的標(biāo)示成分含量明顯比直接水提的含量高,且以板藍(lán)根、大青葉質(zhì)量比為2∶1的樣品中含量最高。因此,板藍(lán)根和大青葉的提取工藝定為板藍(lán)根、大青葉質(zhì)量比為2∶1,加10倍量水煎煮2次,濃縮,再進(jìn)行醇沉。

        結(jié)合穿心蓮及板藍(lán)根和大青葉提取工藝的初步研究,按簡(jiǎn)化操作步驟、節(jié)約成本的原則,將板藍(lán)根、大青葉質(zhì)量比2∶1水煎醇沉回收乙醇后與穿心蓮滲漉回收液(含藥量1 g/mL)混合,以及采用穿心蓮滲漉液(醇體積分?jǐn)?shù)75%)對(duì)板藍(lán)根、大青葉(2∶1)水煎液進(jìn)行醇沉,對(duì)醇沉?xí)r乙醇最終體積分?jǐn)?shù)(50%、60%、70%)進(jìn)行了考察,對(duì)蓮藍(lán)口服液提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果顯示,穿心蓮與板藍(lán)根及大青葉分別提取再混合的工藝與采用穿心蓮滲漉液對(duì)板藍(lán)根、大青葉(質(zhì)量比2∶1)水煎液進(jìn)行醇沉(乙醇最終體積分?jǐn)?shù)60%和70%)處理間差異不顯著。最終將蓮藍(lán)口服液的最佳提取工藝確定為:穿心蓮粗粉加10倍量85%乙醇浸泡12 h后滲漉,得滲漉液;板藍(lán)根和大青葉以質(zhì)量比2∶1進(jìn)行水煎濃縮,濃縮液中加入穿心蓮滲漉液使乙醇最終體積分?jǐn)?shù)為60%進(jìn)行醇沉,回收乙醇調(diào)節(jié)至每1 mL相當(dāng)于1 g原藥材,制備蓮藍(lán)口服液。

        穿心蓮、板藍(lán)根、大青葉三者的質(zhì)量比為1∶2∶1,并將穿心蓮滲漉液用作板藍(lán)根和大青葉水提液的醇沉溶液,制得的蓮藍(lán)口服液各標(biāo)示成分含量較高。用穿心蓮的含醇滲漉液對(duì)板藍(lán)根和大青葉提取液進(jìn)行醇沉,不僅節(jié)省乙醇的使用量,而且減少乙醇的回收次數(shù),簡(jiǎn)化了提取工藝,降低了生產(chǎn)成本,更利于臨床的推廣應(yīng)用。

        [1] 中國(guó)獸藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)獸藥典:第2部[S].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2011:4.

        [2] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:第1部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:1.

        [3] 徐麗華,黃芳,陳婷,等.板藍(lán)根中的抗病毒活性成分[J].中國(guó)天然藥物,2005,3(6):359-360.

        [4] 江冬青,羅曉紅,謝智穎,等.穿心蓮臨床藥理研究概況[J].國(guó)際中醫(yī)中藥雜志,2013,35(11):1030-1032.

        [5] 肖樹(shù)雄,王曉鈺,鄭劍紅.穿心蓮的成分及其分析方法研究概況[J].中國(guó)藥師,2002,5(11):693-694.

        [6] 張玲,尚立霞,單衛(wèi)華,等.穿心蓮的提取工藝研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2003,14(8):458-460.

        [7] 吳愛(ài)群,張國(guó)強(qiáng).穿心蓮內(nèi)酯提取工藝研究[J].河池學(xué)院學(xué)報(bào),2009,29(5):66-68.

        [8] 張建強(qiáng),張玲,王歡,等.穿心蓮提取工藝研究[J].食品與藥品,2005,7(1):37-40.

        [9] 尹秀蓮,游慶紅,王振華.穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯的提取工藝研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,37(15):6988-6989.

        [10] 和翀翼,劉文,吳晨晨,等.大青葉中靛玉紅提取工藝的研究[J].黑龍江畜牧獸醫(yī),2008(3):53-54.

        [11] 莫迎.不同的提取方法對(duì)板藍(lán)根中(R,S)-告依春的影響[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2011,17(6):89-91.

        [12] 張葉,張蕾,王玉.RP-HPLC法測(cè)定板藍(lán)根藥材中腺苷和表告依春的含量[J].藥物分析雜志,2008,28(11):1848-1850.

        [13] 劉蕾,許笑笑,韓光.均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化穿心蓮的提取工藝[J].河南大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版),2006,25(4):33-35.

        Study on Preparation Technology of Andrographis-isatidis Oral Liquid

        GENG Yuanbang1,DONG Faming1*,MA Xia2,ZHANG Guozu2,3,LIU Yonglu2
        (1.College of Animal Technology,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471003,China;2.Henan University of Animal Husbandry and Economy,Zhengzhou 450046,China;3.Henan Kangxing Pharmaceutical Company Limited,Zhengzhou 451464,China)

        In order to optimize extraction process of andrographis-isatidis oral liquid and provide a reference for industrial production of this preparation,the research had been screened out the best abstraction technological conditions of andrographis-isatidis oral liquid by water extraction,water extraction and ethanol precipitation,with the content of R-S epigoitrin,andrographolide and dehydroandrographolide as the indexes.The results showed that the contents of andrographolide and dehydroandrographolide were the hightest,when the extraction condition wasAndrographispaniculatawith 10 times amount of 85% ethanol.Concentration liquid was obtained by the methods of decoction and concentration ofIsatistinctoriaandIsatisindigotica,percolation liquid were added to the concentration liquid for alcohol precipitation with the alcohol concentration of 60%.The active ingredient of andrographis-isatidis oral liquid peaked when the mass ratio ofAndrographispaniculata,IsatistinctoriaandIsatisindigoticawas 1∶2∶1.

        Andrographispaniculata;Isatistinctoria;Isatisindigotica; extraction

        2015-12-20

        河南省重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目( 122102110185);河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院??萍紕?chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(HUAHE2015009)

        耿元邦(1990-),男,河南禹州人,在讀碩士研究生,研究方向:中獸藥新制劑研發(fā)。E-mail:348856323@qq.com

        *通訊作者:董發(fā)明(1964-),男,河南武陟人,教授,博士,主要從事中獸醫(yī)與中獸藥研究。E-mail:dfming24@aliyun.com

        S859.3

        A

        1004-3268(2016)06-0126-04

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