曹天亞 金鑫 馮正偉

摘 要 通過使用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)農(nóng)藥參數(shù)甲基異柳磷進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，添加濃度分別為0.05、0.1、0.2 mg/kg，各濃度均試驗(yàn)20次，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》標(biāo)準(zhǔn)要求，故NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)農(nóng)藥參數(shù)甲基異柳磷的檢測(cè)適用。

關(guān)鍵詞 NY/T 761-2008；甲基異柳磷；適用性

中圖分類號(hào)：S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B 文章編號(hào)：1673-890X（2015）36--02

甲基異柳磷是一種土壤殺蟲劑，對(duì)害蟲具有較強(qiáng)的觸殺和胃毒作用。殺蟲廣譜、殘效期長，是防治地下害蟲的優(yōu)良藥?；瘜W(xué)名稱：N-異丙基-o-甲基-o-[（2-異丙氧基羰基）苯基]硫代磷酰胺酯。結(jié)構(gòu)式見圖1。

甲基異柳磷屬高毒殺蟲劑，在動(dòng)物體中沒有明顯的蓄積毒性，未見致突變、致畸作用。適用范圍主要用于小麥、花生、大豆、玉米、地瓜、甜菜和蘋果等作物，防治蠐螬、螻蛄及金針蟲等地下害蟲，也可用于防治黏蟲、蚜蟲、煙青蟲、桃小食心蟲和紅蜘蛛等。

1 材料與方法[1-2]

NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。

1.1 試驗(yàn)參數(shù)

甲基異柳磷。

1.2 試驗(yàn)基質(zhì)

黃瓜（清水浸泡1 h后削皮粉碎）。

1.3 試驗(yàn)儀器設(shè)備

安捷倫7890A氣相色譜儀（配備FPD檢測(cè)器）及其他實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器設(shè)備耗材。

1.4 試驗(yàn)步驟

1.4.1 樣品的稱量、農(nóng)藥和浸提液的加入

用十分之一天平準(zhǔn)確稱取25.0 g黃瓜樣品于250 mL廣口三角燒瓶中，用移液槍準(zhǔn)確加入一定量（0.05、0.1、0.2 mL）的甲基異柳磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（母液濃度為25 mg/kg），靜置30 min，用量筒準(zhǔn)確量取50 mL的乙腈倒入三角燒瓶中。

1.4.2 樣品的勻漿和過濾

將樣品和乙腈浸提液搖勻后靜置3～5 min后開始勻漿。勻漿時(shí)將高速勻漿機(jī)轉(zhuǎn)速從低速到高度循序漸進(jìn)（低速5 000～8 000 rpm，1.5 min；中速12 000～15 000 rpm，1 min；高速18 000～20 000 rpm，0.5 min），切忌將轉(zhuǎn)速直接調(diào)至最高，低速勻漿應(yīng)不低于0.5 min，確保樣品和浸提液的充分混合。勻漿結(jié)束后將溶液過濾到裝有5 g氯化鈉的比色管中。過濾過程中要自然過濾，不能因?yàn)榱魉俾蛘邽V液量少用手直接去擠壓濾紙。

1.4.3 提取液的振蕩和靜置

過濾結(jié)束后，蓋上比色管蓋，反復(fù)振蕩比色管1 min。（為保證平行性，應(yīng)由同一人操作，雙手同時(shí)振蕩）振蕩后的比色管靜置30 min。

1.4.4 提取液的移取和蒸干

用10 mL移液管準(zhǔn)確移取1份10 mL浸提液于100 mL燒杯中。將存有浸提液的燒杯放在80 ℃水浴鍋上水浴，待燒杯中浸提液近干時(shí)（剩余3～5滴時(shí)立即拿出）取出，帶有余溫的燒杯很快就會(huì)將剩余的3～5滴的浸提液蒸干。

1.4.5 上機(jī)液的制備

用丙酮潤洗燒杯，潤洗液轉(zhuǎn)移到5 mL刻度試管中，重復(fù)3～4次后，最后定容到5 mL，充分渦旋后倒入樣品瓶，上機(jī)檢測(cè)。

2 結(jié)果與分析[3]

添加濃度為0.05、0.1、0.2 mg/kg的回收試驗(yàn)平行樣檢測(cè)均為20次。

2.1 回收率結(jié)果（見表1）

2.2 精密度結(jié)果（見表2）

3 結(jié)論與討論

通過試驗(yàn)，添加濃度分別為0.05、0.1、0.2 mg/kg的甲基異柳磷農(nóng)藥，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》標(biāo)準(zhǔn)要求，故NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)農(nóng)藥參數(shù)甲基異柳磷的檢測(cè)適用。

參考文獻(xiàn)

[1]NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定[S].2008.

[2]GB/T 5009.144-2003植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定[S].2003.

[3]GB/T 27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)[S].2008.

（責(zé)任編輯：劉昀）