Simultaneous determination ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmealwith ICP- OES

孫麗萍*張素娟　梁寶愛(ài)（山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山西太原　030012）

ICP- OES法同時(shí)測(cè)定燕麥片中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅

Simultaneous determination ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmealwith ICP- OES

孫麗萍*張素娟梁寶愛(ài)
（山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山西太原030012）

*孫麗萍，女，1975年出生，2006年畢業(yè)于中北大學(xué)分?；瘜W(xué)工程與工藝專業(yè)，高級(jí)工程師。

食品中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅是礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素，是人體內(nèi)的重要元素，其中燕麥片富含蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、礦物質(zhì)元素和纖維素,具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，含有的鈣、磷、鐵、鋅等礦物質(zhì)有預(yù)防骨質(zhì)疏松、促進(jìn)傷口愈合、防止貧血的功效。本方法采用干法灰化消解法、壓力罐消解法和微波消解法對(duì)燕麥片試樣進(jìn)行消解，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP- OES）對(duì)燕麥片中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅6種元素進(jìn)行了測(cè)定，為同時(shí)測(cè)定礦物質(zhì)元素的成分分析提供了新途徑。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

硝酸（ρ=1.42 g/mL，65%）、過(guò)氧化氫，優(yōu)級(jí)純；超純水；鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；氬氣，純度≥99.999%。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP- OES），美國(guó)賽默飛世爾公司；BSA2202S電子天平，精度0.1 mg，德國(guó)賽多利斯集團(tuán)；馬弗爐，北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司；恒溫干燥箱，天津泰斯特儀器有限公司；微波消解儀，意大利MILESTONE公司；可調(diào)式電熱板，北京萊伯泰科科技有限公司；100 mL壓力消解罐，江蘇省濱?？h正信儀器廠；粉碎機(jī)，德國(guó)IKA集團(tuán)。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1樣品處理

將燕麥片樣品用粉碎機(jī)粉碎混勻，備用。

1.2.2干法灰化法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣1 g～5 g（精確到0.001 g，）于瓷坩鍋中，置于可調(diào)式電爐上梯度升溫炭化至無(wú)煙，加入2 mL硝酸小火加熱至無(wú)煙，移于馬弗爐中，500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，則加入1mL硝酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷。用0.5 mol/L硝酸溶液少量多次轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻待測(cè)；同時(shí)做試劑空白。

1.2.3壓力罐消解法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣0.5 g～2 g（精確到0.001 g），置于壓力消解罐中，加入6 mL～8 mL硝酸、2 mL～3 mL過(guò)氧化氫混勻。將消解罐裝入保護(hù)外套中，放置過(guò)夜。再放入電熱干燥箱120℃～140℃保持3 h～4 h，待自然冷卻后取出消解罐，將消解好的試液用水完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，趕酸至消解液約1 mL左右，取下冷卻后用0.5 mol/L硝酸溶液轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻待測(cè)；同時(shí)做試劑空白。

1.2.4微波消解法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣0.5 g～1 g（精確到0.001 g），置于微波消解罐中，加入6mL～8 mL硝酸、2 mL～3 mL過(guò)氧化氫混勻。將消解罐裝入保護(hù)外套中，安裝好消解轉(zhuǎn)子，放入微波消解儀內(nèi)，設(shè)定消解程序：500 W消化5 min（120℃），保溫消化5 min；600 W消化5 min（150℃），保溫消化5 min；800 W消化5 min（180℃），保溫消化20 min。待風(fēng)冷過(guò)后取出消解罐，將消解好的試液用水完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，趕酸至消解液約1 mL左右，取下冷卻后用0.5 mol/L硝酸溶液轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻待測(cè)；同時(shí)做試劑空白。

1.2.5儀器條件

高頻功率：1 150 W；霧化器壓力：186 kPa；頻率：27.12 MHz；輔助氣流量：1.0 L/min；樣品提升量：1.85 mL/min；蠕動(dòng)泵速：100 r/min；積分時(shí)間：低波段20 s，高波段10 s；讀數(shù)次數(shù)：2次。

1.2.6測(cè)定過(guò)程

在儀器最佳工作條件下,制作各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)燕麥片樣品試液進(jìn)行測(cè)定。

1.2.7結(jié)果計(jì)算

按式（1）計(jì)算鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的含量。式中：X——試樣中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的含量，mg/kg；

C——試樣溶液中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的濃度，μg/mL；

V——試樣溶液體積，mL；

f——試樣溶液稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，g。

2　結(jié)果與討論

2.1鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅元素測(cè)定波長(zhǎng)及工作曲線

移取一定量鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,分別置于50 mL容量瓶中，稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。選擇同時(shí)測(cè)定各元素的最佳儀器條件，選用各元素4個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行工作曲線的測(cè)定，得出各元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　各元素測(cè)定波長(zhǎng)、線性方程及相關(guān)系數(shù)

從表1可以看出，在一定的線性范圍內(nèi)，有很好的相關(guān)系數(shù)，均在0.999 9以上。

2.2 3種不同消解方法各元素的測(cè)定結(jié)果及其精密度

在確定的最佳儀器條件和各元素的最佳濃度范圍的測(cè)定條件下，根據(jù)3種不同的消解方法，對(duì)燕麥片樣品進(jìn)行測(cè)定，各元素的含量見(jiàn)表2。

表2　3種不同消解方法對(duì)燕麥片中各元素的測(cè)定結(jié)果

從表2中可以看出，3種不同的消解方法各自的精密度（RSD）在1.5%~3.3%之間，3種不同方法的相對(duì)偏差在0.8%~3.3%之間，均小于5%，說(shuō)明3種分析方法的精密度無(wú)顯著差異，測(cè)定結(jié)果也無(wú)顯著差異，無(wú)系統(tǒng)誤差，分析結(jié)果準(zhǔn)確可信。

2.3 3種消解方法的回收率測(cè)定

在已稱好的燕麥片樣品中，加入不同濃度的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按已確定的儀器最佳條件進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)回收試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，3種不同的消解方法回收率均在82.3%～109.4%之間，試驗(yàn)的準(zhǔn)確度滿足要求。說(shuō)明采用3種不同的消解方法測(cè)定燕麥片中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅等元素是可行的。

2.4與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較

為了進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的可行性和可靠性，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（原子吸收光譜法）進(jìn)行了比較，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下頁(yè)表4。由表4可知，檢測(cè)數(shù)據(jù)一致，無(wú)顯著性差異。

表3　3種消解方法的回收率測(cè)定結(jié)果

3　結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用3種不同的消解方法對(duì)燕麥片進(jìn)行樣品前處理，ICP- OES法同時(shí)測(cè)定燕麥片中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅各元素含量，操作便捷、準(zhǔn)確度高、精密度好，其相對(duì)偏差為1.5%~3.3%，回收率為82.3%～109.4%。與國(guó)標(biāo)方法比較檢測(cè)結(jié)果一致，無(wú)顯著性差異，適用于燕麥片中礦物質(zhì)元素的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

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［4］中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所.GB/T 5009.92—2003食品中鈣的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003：657-660.

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［6］中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所.GB/T 5009.14—2003食品中鋅的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003：107-110.

表4　與國(guó)標(biāo)方法（原子吸收火焰法）檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)比較

SUNLiping*ZHANGSujuan LIANGBaoai
（Shanxi province food qualityand safetysupervision and inspection institute，Shanxi Taiyuan 030012，China）

摘要通過(guò)對(duì)ICP- OES儀器條件的優(yōu)化，采用3種不同消解方法，建立了燕麥片中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅各元素的測(cè)定方法。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法中各元素的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999 9以上，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～3.3%，回收率為82.3%～109.4%。該方法操作便捷、準(zhǔn)確度高、精密度好，與國(guó)標(biāo)方法比較檢測(cè)結(jié)果一致，無(wú)顯著性差異，適用于燕麥片中礦物質(zhì)元素的測(cè)定。

關(guān)鍵詞電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；燕麥片；鉀；鈉；鈣；鎂；鐵；鋅

AbstractThe determination method ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmeal was established bythe optimization of ICP- AESinstruments conditions, with three different digestion methods. The results showthat the linear relationship of each element elements is good, the correlation coefficient is above 0.999 9, the relative standard deviation is 1.5% ~ 3.3% and the recovery rate is 82.3%~ 109.4%. The method is operated conveniently, with high accuracy and good precision. The test results of both the method（ICP- OES）and the national standard method are consistent, with nosignificant difference, and suitable for determination ofmineral element in oatmeal.

KeywordsICP- OES；oatmeal；potassium；sodium；calcium；magnesium；iron；zinc

收稿日期：2015- 06- 14

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.02.015

文章編號(hào)：1673- 6044（2015）02- 0048- 04

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TS207.5+1