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        普魯士藍(lán)分光光度法測(cè)定飲用水中總鐵的含量*

        2016-01-19 06:54:04Determinationofthecontentoftotalironindrinkingwaterbyprussianbluespectrophotometry
        食品工程 2015年2期
        關(guān)鍵詞:分光光度法飲用水

        Determination ofthe content oftotaliron in drinking water by prussian blue spectrophotometry

        普魯士藍(lán)分光光度法測(cè)定飲用水中總鐵的含量*

        Determination ofthe content oftotaliron in drinking water by prussian blue spectrophotometry*

        *基本項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51105130)。

        **劉榮森,男,1964年出生,1983年畢業(yè)于河南師范大學(xué)化學(xué)專業(yè),碩士,副教授。

        鐵是人體必需的一種金屬元素,人體內(nèi)缺鐵會(huì)造成缺鐵性貧血等疾病,影響身體健康。但飲用水中鐵及其化合物含量超標(biāo)對(duì)健康也會(huì)造成危害,人體鐵的濃度超過血紅蛋白的結(jié)合能力時(shí),就會(huì)形成沉淀,致使肌體發(fā)生代謝性酸中毒,引起肝臟腫大,肝功能損害和誘發(fā)糖尿病。我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定生活飲用水鐵離子含量≤0.3 mg/L。

        我國(guó)城市飲用水的水源包括地下水和地上水,輸送主要用的是鑄鐵管道,造成自來水中含有一定量的鐵離子及其氧化物。若飲用水中鐵含量大于0.3 mg/L時(shí)水將會(huì)變渾濁,超過1.0 mg/L時(shí),水會(huì)帶有鐵腥味。因此,檢測(cè)飲用水中總鐵的含量具有重要的意義。

        文獻(xiàn)已報(bào)道的飲用水的測(cè)定方法有:分光光度法、分子熒光法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和原子吸收分光光度法。利用生成普魯士藍(lán)的反應(yīng)來間接測(cè)定飲用水中總鐵含量的方法還未見報(bào)道。

        一般飲用水中鐵含量較低,本研究首先在樣品中加入適量鹽酸,加熱濃縮,使鐵都以離子形式存在,然后加入鹽酸羥胺,使Fe3+還原為Fe2+,加入鐵氰化鉀,F(xiàn)e2+與鐵氰化鉀反應(yīng)生成可溶性普魯士藍(lán)。測(cè)定其在702 nm處的吸光度,間接測(cè)定水中總鐵的含量。與其他方法相比,本法具有所用儀器簡(jiǎn)單且普及率高、靈敏度較高、試劑無毒、不污染環(huán)境、測(cè)定成本低、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

        1 材料與方法

        1.1儀器與試劑

        PHS- 3C型精密酸度計(jì),上海大普儀器有限公司;電子天平,上海奧豪斯儀器有限公司;TU- 1900雙光束紫外可見分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;722型分光光度計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司。

        鹽酸羥胺,AR,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,配制成質(zhì)量濃度10%的溶液;鐵氰化鉀,AR,天津市德恩化學(xué)試劑有限公司,配制成1.50×10-3mol/L的溶液;十二水硫酸鐵銨,AR,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所,配制成含鐵10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液;試驗(yàn)用水為超純水。

        1.2試驗(yàn)方法

        1.2.1樣品處理

        取自來水200.0 mL,加入20 mL 2.00 mol/L的鹽酸,加熱蒸發(fā)至約25 mL,用2.00 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為1.0,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入蒸餾水稀釋至刻度。

        1.2.2測(cè)定方法

        取5.00 mL濃縮過的水樣,加入到12.5 mL比色管中,加入質(zhì)量濃度10%鹽酸羥胺2.00 mL,1.80 mL 1.50×10-3mol/L鐵氰化鉀,用蒸餾水稀釋至12.5 mL,室溫放置20 min,測(cè)定702 nm處的吸光度。

        2 結(jié)果和討論

        2.1最大吸收波長(zhǎng)

        按照1.2的試驗(yàn)方法,以試劑空白為參比,用TU- 1900雙光束紫外可見分光光度計(jì)在500 nm~900 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)生成的可溶性普魯士藍(lán)的吸收光譜進(jìn)行掃描(以試劑空白為參比),生成的可溶性普魯士藍(lán)的吸收光譜見圖1,最大吸收波長(zhǎng)為702 nm。

        圖1 吸收光譜

        2.2鹽酸羥胺用量的確定

        鹽酸羥胺具有強(qiáng)還原性,在常溫下能把Fe3+還原為Fe2+,為使Fe3+還原完全,鹽酸羥胺需過量,考察鹽酸羥胺用量對(duì)吸光度的影響。按照1.2的試驗(yàn)方法,分別加入鹽酸羥胺0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL、2.40 mL、2.80 mL、3.20 mL,測(cè)定702 nm處的吸光度。當(dāng)鹽酸羥胺加入量為2.00 mL時(shí),吸光度最大,繼續(xù)增加鹽酸羥胺的量,溶液的吸光度幾乎保持不變。說明鹽酸羥胺已把Fe3+還原完全,故選擇鹽酸羥胺用量為2.00 mL。

        2.3鐵氰化鉀用量的確定

        按照1.2的試驗(yàn)方法,分別加入鐵氰化鉀0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL、1.40 mL、1.60 mL、1.80 mL、2.00 mL、2.40 mL,考察鐵氰化鉀用量對(duì)溶液吸光度的影響。當(dāng)鐵氰化鉀用量為1.80 mL時(shí),溶液吸光度達(dá)到最大,繼續(xù)增加鐵氰化鉀的用量,溶液吸光度幾乎保持不變。因此,本試驗(yàn)選擇1.50×10-3mol/L鐵氰化鉀的用量為1.80 mL。

        2.4 pH值的確定

        由于Fe3+易水解,考察了溶液的酸度對(duì)吸光度的影響。分別調(diào)節(jié)溶液的pH值為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,按照1.2的試驗(yàn)方法,測(cè)定溶液的吸光度,當(dāng)pH值為1.0時(shí),吸光度達(dá)到最大。因此,本試驗(yàn)選擇溶液pH為1.0。

        2.5顯色時(shí)間的確定

        當(dāng)加入鐵氰化鉀后,考察了放置時(shí)間分別從1 min到40 min,測(cè)定了溶液吸光度的變化,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),溶液吸光度逐漸增大,當(dāng)放置時(shí)間為20 min時(shí),溶液的吸光度達(dá)到最大。繼續(xù)放置一段時(shí)間,溶液的吸光度幾乎保持不變。因此,本試驗(yàn)選擇顯色時(shí)間為20 min。

        2.6干擾物質(zhì)對(duì)吸光度的影響

        飲用水中含有較多離子,考察了共存離子對(duì)測(cè)定的干擾。試驗(yàn)表明,100倍的Ca2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Na+、K+、SiO32-、SO42-對(duì)測(cè)定無干擾,30倍的Cu2+、Cd2+、Pb2+、Hg2+對(duì)測(cè)定無干擾。因此,飲用水可以直接采用本方法進(jìn)行總鐵含量的測(cè)定,不需對(duì)其他離子進(jìn)行掩蔽。

        2.7工作曲線

        配制一系列質(zhì)量濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照1.2的試驗(yàn)方法測(cè)定溶液的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明,F(xiàn)e3+含量在0.03 μg/mL~8.0 0μg/mL具有良好線性關(guān)系,線性回歸方程Y=0.184 6X+0.030 1,相關(guān)系數(shù)R2=0.988,摩爾吸光系數(shù)ε=1.87×104L/mol·cm。

        2.8標(biāo)準(zhǔn)偏差與檢出限

        對(duì)11份空白溶液進(jìn)行了平行試驗(yàn),標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.09×10-3,檢測(cè)限為0.018 μg/mL。

        2.9樣品測(cè)定及回收率試驗(yàn)

        分別測(cè)定了河南4個(gè)不同地區(qū)的城市自來水中總鐵的含量。樣品按照1.2的試驗(yàn)方法進(jìn)行處理和測(cè)定,同時(shí)進(jìn)行了回收率試驗(yàn),結(jié)果見表1。由表

        表1 樣品測(cè)定結(jié)果及回收率試驗(yàn)(n=6)

        1可知,回收率在98.6%~101.1%之間,結(jié)果令人滿意。

        3 結(jié) 論

        利用Fe2+與鐵氰化鉀生成普魯士藍(lán)的反應(yīng)間接測(cè)定飲用水中總鐵的含量,此方法具有靈敏度高、儀器簡(jiǎn)單、試劑便宜、對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn),樣品平均加標(biāo)回收率為99.4%。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法可用于飲用水中總鐵的測(cè)定。

        參考文獻(xiàn)

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        [8]中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所. GB/T 5750.6—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006:1-88.

        劉榮森1**張長(zhǎng)水2
        (1河南林業(yè)職業(yè)學(xué)院,河南洛陽471002)(2河南科技大學(xué)化工與制藥學(xué)院,河南洛陽471003)

        LIURongsen1**ZHANGChangshui2
        (1Henan forestryvocational college,Henan Luoyang 471002,China)
        (2College ofchemical engineeringand pharmaceutics,Henan universityofscience and technology,Henan Luoyang 471003,China)

        摘要利用Fe2+與鐵氰化鉀反應(yīng)生成可溶性普魯士藍(lán),通過測(cè)定普魯士藍(lán)在702 nm處的吸光度,測(cè)定飲用水中總鐵的含量。試驗(yàn)結(jié)果表明,鐵含量在0.03 μg/mL~8.00 μg/mL具有良好線性關(guān)系,線性回歸方程Y=0.184 6 X+0.030 1,相關(guān)系數(shù)R2=0.988,摩爾吸光系數(shù)ε=1.87×104L/mol·cm。用該方法測(cè)定了4種飲用水樣品中總鐵的含量,加標(biāo)回收率在98.6%~101.1%之間,結(jié)果滿意,可用于飲用水中總鐵含量的測(cè)定。關(guān)鍵詞飲用水;鐵;普魯士藍(lán);分光光度法

        AbstractTakingadvantage ofthe fact Fe2+and K3[Fe(CN)6]generate soluble prussian blue, a newmethod for determination of the content of total iron in drinking water was established by measuring the generated prussian blue absorbance at 702 nm. The content of iron shows a good linear relationship with absorbance in the range of 0.03 μg/mL~ 8.00 μg/mL. The regression equation of calibration is Y = 0.184 6X + 0.030 1, the correlation coefficient is R2=0.988 and apparent molar coefficient is ε=1.87×104L/mol·cm. Total iron content in 4 drinkingwater samples was determinated bythe method and the recoveryofthe standard was in 98.6%~101.1%. The results are satisfactory, and it can be used for the determination oftotal iron in drinkingwater.

        Keywordsdrinkingwater;iron;prussian blue;spectrophotometry

        收稿日期:2015- 03- 11

        DOI:10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.02.014

        文章編號(hào):1673- 6044(2015)02- 0045- 03

        文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

        中圖分類號(hào):TS207.5+1

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