魏 賢 亮

(中石化安慶分公司 檢驗中心，安徽 安慶 246002)

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活性炭吸附分離去除腈綸溶劑循環(huán)系統(tǒng)中鐵離子工藝研究

魏 賢 亮

(中石化安慶分公司 檢驗中心，安徽 安慶 246002)

摘要：在建立腈綸溶劑中鐵含量分析方法的基礎(chǔ)上，選擇不同種類和結(jié)構(gòu)的國產(chǎn)活性碳樣品，用靜態(tài)吸附法初步評價對其鐵離子的選擇性吸附能力，然后采用固定床動態(tài)吸附法測定鐵組分的穿透曲線，評價其動態(tài)吸附能力的大小，從而決定最佳的活性碳，最后討論了動態(tài)脫附條件對活性碳柱再生程度的影響。

關(guān)鍵詞：活性炭；吸附；再生

腈綸二步法工藝中的紡絲溶劑硫氰酸鈉水溶液，在系統(tǒng)循環(huán)使用過程中雜質(zhì)鹽類及低聚物不斷積累，給紡絲過程帶來不良影響。目前，安慶分公司腈綸事業(yè)部的腈綸年生產(chǎn)量為7萬噸。濃液(56%)溶劑總循環(huán)量達(34～36)m3/h。進入離子延遲樹脂的平均處理量為1.64 m3/h。溶劑中的雜質(zhì)成份主要是硫酸鈉、硝酸鈉、氯化鈉等無機鹽以及低分子量聚合物。此外，還存在不明的有機雜質(zhì)和金屬離子，這些雜質(zhì)的積累往往是溶劑色澤加深的主要原因。而安慶分公司腈綸部的硫氰酸鈉溶劑凈化主流程為硅藻土+延遲樹脂+D301樹脂組合。盡管該工藝能夠凈化NaSCN溶液，但存在流程復(fù)雜、除雜效果差、回收率低、能耗物耗高，以及回收的NaSCN溶液色度深等缺點。特別是采用硅藻土來除去鐵等金屬離子的工藝過程，不但NaSCN本身的損耗大，且使用后的硅藻土難以無害化處理，現(xiàn)靠購買土地填埋，環(huán)境污染較嚴重。為了進一步降低系統(tǒng)的雜質(zhì)含量，提高紡絲質(zhì)量，減少環(huán)境污染，我們以安慶石化公司提供的硫氰酸鈉二步法工藝中的腈綸溶劑硫氰酸鈉稀料為研究對象，開展了硫氰酸鈉溶劑活性炭吸附回收凈化的試驗。

1實驗材料與儀器

紡絲溶劑：安慶石化公司提供的硫氰酸鈉二步法工藝中的腈綸溶劑硫氰酸鈉稀料(14%)，內(nèi)含無機鹽、低聚物和各種有色雜質(zhì)。0.05%聯(lián)吡啶(0.5克α，α-聯(lián)吡啶溶于1 000 ml去離子水中)。4%鹽酸羥胺(4 g鹽酸羥胺溶于100 ml去離子水中)。

25%(V/V)硫酸溶液標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：稱取0.863 4克硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于50 ml燒杯中，加入10 ml硫酸溶液，溶解后移入1 000 ml容量瓶中并稀釋到刻度，準(zhǔn)確移取10 ml放入100 ml容量瓶中稀釋到刻度，即得10 μg/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液。

14%NaSCN溶液：稱取14 g NaSCN固體溶于100 ml水溶液中。

活性碳：椰殼炭20-40目、椰殼炭8-20目、椰殼炭4-8目、果殼炭8-20目、果殼炭20-40目、煤質(zhì)炭12-40目、15#顆粒碳。

活性碳預(yù)處理：將活性碳在90 ℃的4%NaOH溶液中攪拌3 h，水洗后再用5%硫酸在90 ℃攪拌3 h，最后用純凈水洗到中性。

實驗中用到的儀器如表1如示。

表1　實驗中所用儀器

2腈綸溶劑中鐵含量的檢測實驗——經(jīng)典檢測法與結(jié)果[1-3]

實驗中采用的鐵含量標(biāo)準(zhǔn)測定方法：控制溶液pH在5～9之間，以過量鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，F(xiàn)e2+與α,α’-聯(lián)吡啶生成紅色絡(luò)合物。在520 nm波長下，測定有色溶液的吸光度，然后由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得鐵含量,反應(yīng)方程式如下，

由于在NaSCN原液中pH、溫度、NaSCN濃度、絡(luò)合平衡時間等因素會對鐵離子顯色反應(yīng)產(chǎn)生影響，從而干擾吸光度的測量，因此有必要對標(biāo)準(zhǔn)方法進行適當(dāng)修正，以準(zhǔn)確測定溶液中真實的鐵組分含量。

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

在七個容量瓶中分別加入5 ml 4%的鹽酸羥胺溶液，5 ml 0.05%的α,α′-聯(lián)吡啶溶液，分別加入以上標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液0，10，20，30，40，50，60 μg，用1 cm比色皿以空白溶液作參比，在520 nm波長下測其吸光度，然后以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量(μg)為橫坐標(biāo)，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

如圖1所示，以吸光度為縱坐標(biāo)，100 ml容量瓶中的鐵含量為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)線性回歸得到曲線方程為A=-6.785 71E-4+0.001 63*Fe，相關(guān)系數(shù)R=0.999，對應(yīng)的鐵離子濃度范圍為0～0.8 μg/ml。

2.2硫氰酸根的影響

取試樣50 ml加入潔凈的100 ml容量瓶中，加入5 ml 4%鹽酸羥胺和0.05% 5 ml聯(lián)吡啶，用純凈水稀釋到刻度，搖勻后在520 nm波長下測其吸光度。

在100 ml容量瓶中加入5 ml 4%鹽酸羥胺、5 ml 0.05%聯(lián)吡啶、40 μg標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，并用14%NaSCN定容到刻度，在不同時刻檢測溶液的吸光度。改變上述溶劑的加入順序，重復(fù)上述操作并與標(biāo)準(zhǔn)方法的吸光度進行比較，并確定吸光度穩(wěn)定所需要的時間。

本實驗所涉及的溶液是含有硫氰酸根的帶色原液，由于溶液本身存在著鐵離子和硫氰酸根的絡(luò)合平衡 (Fe3+-6SCN-)，因此需要做不同溶劑的加入順序(①,②,③)實驗來判斷硫氰酸根對鐵離子標(biāo)準(zhǔn)測定方法造成的影響。

①先加鹽酸羥胺5 ml，聯(lián)吡啶5 ml，加入14%NaSCN(廣泛pH試紙檢測為6)50 ml左右，標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4 ml(鐵含量為40 μg)，再用14%NaSCN定容到100 ml。

②先加標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4 ml，14%NaSCN 50 ml左右，再加入鹽酸羥胺5 ml，聯(lián)吡啶5 ml，最后用14%NaSCN定容到100 ml。

③先加入鹽酸羥胺5 ml，聯(lián)吡啶5 ml，再加標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4 ml，用水定容到100 ml。

室溫下于520nm波長處測得的各條件下分析結(jié)果如圖2所示?？梢钥闯觯蚯杷徼F雖然因呈紅色可能會干擾標(biāo)準(zhǔn)鐵含量定量分析，但是實驗結(jié)果表明，在鹽酸羥胺的存在下該顯色物質(zhì)不穩(wěn)定，鐵Ⅲ立即被還原成鐵Ⅱ形成無色溶液，然后亞鐵再與聯(lián)吡啶呈粉紅色的顯色反應(yīng)，說明不同溶劑的加入順序?qū)θ芤旱娘@色影響不大。不過，相對于水溶液來說，硫氰酸根的存在使所得溶液的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)檢測法還是有所差別，這可能是溶劑效應(yīng)對顯色反應(yīng)造成的影響。此外，可以看出含有硫氰酸根樣品的吸光度以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度在15min左右就基本達到穩(wěn)定，所以如果單考慮硫氰酸根的影響，則只要讓溶液靜置15 min后就可以進行吸光度的檢測。

2.3pH的影響

100 ml容量瓶中加入5 ml 4%鹽酸羥胺、5 ml 0.05%聯(lián)吡啶、20 μg標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，并用pH分別為5，6，7，8，9的水溶液和14%NaSCN溶液定容到刻度，放置一段時間后檢測。因為活性炭從理論上講更容易吸附非極性分子[6]，所以實驗中需調(diào)節(jié)溶液的pH使鐵盡可能以Fe(OH)3形式存在而利于其被吸附。同時腈綸生產(chǎn)工藝中又要求NaSCN溶劑的pH維持在6-8之間，綜合考慮上述兩個方面的影響，吸附除鐵過程中最佳NaSCN溶劑pH條件被設(shè)定為pH=7.5。然而在原液的鐵含量定量分析方法中，因為標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液與聯(lián)吡啶的顯色酸度適宜范圍是pH介于5-9之間，再考慮到硫氰酸根與鐵離子之間的絡(luò)合平衡可能對顯色反應(yīng)造成影響，所以需要確定能準(zhǔn)確檢測其中鐵離子含量的pH范圍。

從圖3可以看出，在水溶液中，pH對顯色反應(yīng)的影響很小，不同的pH下測得的吸光度值比較接近。而在硫氰酸鈉溶液中，吸光度值隨著pH的升高反而顯著變小，所以在硫氰酸根不同的pH下對溶液的顯色反應(yīng)影響不可忽略。但當(dāng)pH維持在5-6之間時，含有硫氰酸根樣品測得的吸光度與水溶劑樣品的吸光度近似相等。因?qū)嶒炛行枰獧z測的是溶液中總鐵含量，為保證硫氰酸鈉溶液中的鐵組分能夠全部參與顯色反應(yīng)，在分析鐵組分的分光光度法中，溶液的pH應(yīng)控制在5-6。

2.4絡(luò)合時間的影響

在100 ml容量瓶中加入5 ml 4%鹽酸羥胺、5 ml 0.05%聯(lián)吡啶、50 ml原液并用水定容到刻度，檢測不同時間的吸光度。室溫下，對于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中鐵含量為40 μg的試樣，其吸光度隨時間變化關(guān)系如圖4所示?？梢钥吹狡湮舛仍诮j(luò)合反應(yīng)開始大約50 min后趨于穩(wěn)定，故選擇50 min作為待測樣品的顯色平衡時間。

3腈綸溶劑NaSCN的活性炭吸附凈化實驗[4-5]

本實驗根據(jù)活性炭的特性[6]，針對腈綸溶劑物料中的雜質(zhì)成分存在方式[7-8],采用活性炭吸附，即首先多數(shù)無機鹽在物料濃縮后進行的過濾操作中除去，然后利用活性炭吸附床脫除物料中的低聚物、有機雜質(zhì)，以及部分氯離子和鐵離子(以絡(luò)合負離子形式存在部分)。當(dāng)活性炭吸附飽和時，用NaOH溶液再生。吸附凈化實驗包括靜態(tài)吸附實驗和動態(tài)吸附實驗兩部分。

3.1靜態(tài)吸附實驗

活性炭的篩選。將7種活性炭分別稱取1 g左右放入250 ml錐形瓶中，再加入100 ml調(diào)至中性的原液，另外再配置不加活性炭的100 ml原液作對照，然后置于30 ℃的搖床中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為150 r/min，所放時間為14 h。常壓過濾，取出50 ml濾液放入100 ml容量瓶中檢測吸光度。

活性碳的篩選實驗中采用的活性碳通過兩種方法獲得。1)直接烘干活性炭：將一定量的活性碳放入120 ℃的烘箱內(nèi)烘4小時；2) 堿洗酸洗活性炭：先用5%NaOH溶液在90 ℃浸泡2 h，水洗至中性后，再用5% HCl浸泡2 h，水洗至中性，烘干4 h后放入干燥器中。

不同種類和粒徑的活性碳對鐵雜質(zhì)的去除效果如圖5，從中可以得出如下結(jié)論：

1) 不管是否經(jīng)過預(yù)處理，以上兩組數(shù)據(jù)都說明果殼炭20-40目的吸附效果最好，大大降低了原液中鐵離子的含量，所以以下實驗均采用果殼炭20-40目作為吸附劑。

2)當(dāng)活性碳經(jīng)堿洗酸洗預(yù)處理后，發(fā)現(xiàn)幾乎所有濾液的吸光度均有所下降，表明預(yù)處理后的活性碳的吸附除鐵的效果更好，這可能是處理過程中改變了活性碳上的基團，使之更有利于吸附非極性的氫氧化鐵。

3)一些直接烘干的活性碳用于處理原液時反而出現(xiàn)吸光度高于原液的情況，這可能是由于活性碳中的鐵溶解到溶液中所產(chǎn)生的。有資料表明，某些活性碳中本來就含有無機灰分鐵，它在生產(chǎn)過程中能起一定的作用。我們的空白實驗表明，某些預(yù)處理過的活性碳在水中放置一段時間后，濾液中確有鐵離子析出的情況發(fā)生。

pH的影響。 稱取1 g左右的果殼炭20-40目放入250 ml錐形瓶中，再加入100 ml不同酸度的原液，置于30 ℃的搖床中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為150 r/min，所放時間為14 h。常壓過濾，取出50 ml濾液放入100 ml容量瓶中檢測吸光度。

腈綸生產(chǎn)工藝要求凈化后的NaSCN溶液其pH應(yīng)控制在5-8之間，考察不同活化狀態(tài)果殼碳在不同pH條件下(5.5，6.0，6.5，7.0，7.5)吸附除鐵效果，如表1所示。可以看出，在pH為5.5-7.5之間時果殼碳的吸附量差異不明顯?；诨钚蕴际欠菢O性吸附占主導(dǎo)，且pH值越高就會有更多的鐵以氫氧化鐵的形式存在，這樣更有利于吸附，所以在以后的實驗中原液的pH均調(diào)到7.5。

表2　pH對吸附的影響

等溫吸附線的測定[9]。在質(zhì)量區(qū)間為0.1-3.3 g中稱取7個質(zhì)量的活性炭放入250 ml錐形瓶中，再加入100 ml pH為7.5的原液，置于轉(zhuǎn)速為150 r/min搖床中,然后常壓過濾，取出50 ml濾液放入100 ml容量瓶中檢測吸光度。

分別稱取0.1，0.3，0.5，1.0，1.7，3.3 g左右的果殼碳放入100 ml pH調(diào)至7.5的原液中，在150 r/min的搖床上放置一定的時間進行等溫吸附線的測定，結(jié)果如圖6所示。

圖6中的每一條曲線代表在某一確定溫度下，活性碳的吸附量隨平衡濃度的變化情況?？梢钥闯?，隨著鐵離子平衡濃度的增高，果殼碳的吸附量也相應(yīng)增加，特別是當(dāng)其濃度接近溶液初始濃度時，吸附量急劇上升。當(dāng)鐵離子平衡濃度在(0.1～0.7)μg/ml之間時，果殼碳對鐵離子表現(xiàn)出較大的吸附能力，其值可達(20～170)μg/g之間。

3.2 動態(tài)吸附實驗[10-11]

稱取0.283 g的活性炭放入250 ml錐形瓶中，再加入100 ml pH為7.5的原液，置于一定轉(zhuǎn)速的搖床中，每隔一段時間取樣檢測。

首先將活性炭置于純凈水中進行浮選，撇去上層的雜質(zhì)。靜置過夜后，將浮選后的活性炭裝于制備色譜分離柱中(內(nèi)徑約3 cm，長約40 cm)，用純凈水沖洗活性炭床層(實際活性炭裝載體積為100 mL)。調(diào)整14% NaSCN原液的pH為7.5，保持色譜柱溫度為30 ℃、上柱流速3 BV/h時，在不同的洗脫時間內(nèi)分別收集流出液，用標(biāo)準(zhǔn)“硫氫酸鈉中鐵含量的測定法”測量溶液中的鐵含量，繪制鐵離子的動態(tài)吸附曲線。

當(dāng)14% NaSCN溶液達到飽和吸附量時，進行制備色譜柱中活性炭的再生，即先用純凈水快速沖洗制備柱，然后用5% NaOH溶液在90 ℃下按1 BV/hr的速度淋洗制備柱3倍床層體積，最后用純凈水洗脫色譜柱至中性，然后繼續(xù)重復(fù)30 ℃的實驗，接下來比較10 ℃,50 ℃水浴時的吸附情況。

3.2.1動態(tài)吸附

圖7是不同再生條件下，溶液中鐵離子在果殼碳上的穿透曲線[9]，其中實心點代表活性碳用水浸泡后，原液直接上柱所得的穿透曲線；空心點為當(dāng)吸附達到飽和后，用堿再生后進行二次上柱后得到的穿透曲線。比較兩者鐵離子動態(tài)吸附結(jié)果，可以看出，堿洗再生后活性碳對鐵離子的吸附能力保持不變，再生效果好，活性碳可反復(fù)使用。

圖8是分別進行堿再生后，20-40目果殼碳在不同溫度下NaSCN溶液中進行鐵離子穿透的實驗結(jié)果?？梢钥闯?，在10 ℃條件下料液的累計流出體積為2倍床層時，出口料液的鐵濃度就已達到0.37 μg/ml，之后濃度一直快速上升，直至濃度達到0.6 μg/ml后才出現(xiàn)平緩增長的態(tài)勢；而在50℃時的上樣溫度時，盡管NaSCN溶液的累計上樣床層體積已達到55倍床層，料液的出口濃度卻仍舊維持在0.2 μg/ml左右，這顯然大大超過了30℃時果殼碳的吸附飽和上樣量?？紤]到果殼碳達到飽和吸附時所需時間較長，所以在實驗過程中連續(xù)上樣12 h后便靜置12 h，一直這樣繼續(xù)6天，雖然中間有停頓，但是所得的吸附曲線并沒有出現(xiàn)如30 ℃操作所得的中斷現(xiàn)象，這說明高溫使溶液的粘度下降、加速了溶液的擴散，此時的表面擴散并不如30 ℃那樣占主導(dǎo)作用。另外，從圖中也可以看出，堿再生活性碳在50 ℃條件下對NaSCN溶液中的雜質(zhì)鐵表現(xiàn)出良好的吸附性能，如在流出液的累計床層體積為80倍床層時，腈綸溶劑中的總鐵去除率仍可達到70%以上。

3.2.2動態(tài)洗脫

圖9中空心和實心相間代表了同一樣品在某一固定溫度下相鄰兩天所檢測的鐵離子出口濃度?？梢钥闯?，從樣品連續(xù)進樣后，出口濃度的鐵含量就一直處于上升的趨勢。當(dāng)上樣量為56倍床層時，出口鐵溶液濃度維持在0.2 μg /ml左右，與50℃堿洗的柱子的吸附情況大體相當(dāng)；但是隨著上樣量的增加，出口濃度并未出現(xiàn)急劇上升，而是非常緩慢地升高，一直延續(xù)了11天才近似等于原液的初始濃度。另一方面，在相同流速下30 ℃堿洗酸洗后的吸附效果顯然比堿洗50 ℃的效果好，說明酸洗能提高活性碳的再生能力，具有重要意義。參照此穿透曲線，理論上計算得到的100 ml活性碳的飽和吸附量為10 543 μg。

當(dāng)活性碳在30 ℃吸附飽和后，用稀堿、稀酸進行組合再生，不同操作條件下鐵組分的洗脫曲線如圖10所示?？梢钥闯觯谙疵摮跗谒茨艹ヒ恍埩粼谖街鶅?nèi)的鐵離子，對應(yīng)的洗脫量為613 μg；在第二步的堿洗過程，可以發(fā)現(xiàn)大量吸附在活性碳上的鐵離子可被洗脫下來，其對應(yīng)鐵總量為4 548 μg；第三步的酸洗過程中，發(fā)現(xiàn)同樣有較強的鐵離子洗脫能力，表明酸再生能加強活性碳的再生效果?？傮w而言，根據(jù)質(zhì)量衡算水洗、堿洗、酸洗共能洗脫11 986 μg鐵，鐵的洗脫量和吸附量大體相當(dāng)，這說明采用此種再生方法是可行的。

4結(jié)論

(1) 鐵含量的檢測實驗：考察了NaSCN原液中pH值、溫度、NaSCN濃度、絡(luò)合平衡時間等因素對鐵離子顯色反應(yīng)的影響，結(jié)果表明對經(jīng)典的聯(lián)吡啶分光光度法進行修正，可以準(zhǔn)確測定腈綸原液中的總鐵含量。且其最佳的分析條件是溶液的pH在5-6之間，常溫下顯色50分鐘，不同組分的加入順序?qū)︼@色反應(yīng)的影響可忽略。

(2) 活性碳吸附法去除紡絲溶劑中鐵離子的研究中,通過靜態(tài)法在8種活性碳中篩選出20-40目的果殼炭除鐵效果最好；高溫吸附的條件下因降低了溶液的粘度，加速了擴散，果殼炭除鐵效率顯著提高；同時小粒徑活性碳在相同條件下，顆粒的吸附除雜效果比大顆粒高。

(3) 吸附工藝條件為：pH值7.5左右，溫度30-50 ℃。

(4) 動態(tài)法通過固定床研究了活性碳的再生效果，發(fā)現(xiàn)高溫堿洗再生的效果比較顯著；此外，在堿洗之后經(jīng)過酸洗，大大提高了活性碳對鐵的吸附量；對整個洗脫過程進行物料衡算的結(jié)果表明，堿洗、酸洗下來的鐵與吸附的鐵不但大體維持一致，而且酸洗過程中單位體積洗下來的鐵更多，這也說明酸洗這一步是不可缺少的。

(5)再生工藝條件為：溫度(90±5)℃，酸用量為2-3倍床層體積，堿用量為3-4倍床層體積，堿沖洗水用量為3-4倍床層體積。

(6)采用固定床吸附的優(yōu)點在于流程更為緊湊，設(shè)備簡單，便于自動控制與操作，且活性炭可以循環(huán)再生使用?；钚蕴课椒ǔF的工藝研究為硫氰酸鈉溶劑回收凈化工業(yè)化鋪平了道路。

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Effect of the Activated Carbon’s Adsorption on Fe2+in NaSCN

WEI Xin-liang

(Sinopec Anqing Company, Anqing 246002, China )

Abstract:Based on establishing acrylic solvent Fe content analysis method, we choose different types and structures of activated carbon samples, and study the selective adsorption ability of the iron ion by static adsorption. We describe the breakthrough curve of iron components by the fixed bed dynamic adsorption method, evaluate the dynamic adsorption capacity, and determine the best activated carbon. We analyze the regeneration of activated carbon on dynamic desorption.

Key words:activated carbon，NaSCN，adsorption, regeneration

文章編號：1007-4260(2015)02-0069-06

中圖分類號：TQ342+.31

文獻標(biāo)識碼：A

作者簡介：魏賢亮,男，安徽安慶人，中石化安慶分公司檢驗中心高級工程師，注冊環(huán)保工程師，主要從事石油化工工藝研究和從事循環(huán)水系統(tǒng)檢測、藥劑檢測和評價及污水再生利用的管理。

收稿日期：2014-09-18