24種中藥飲片及其5種湯劑的鉛含量檢測

高長青，李前瓊，柳克浩

(萊蕪市食品藥品檢驗檢測中心，山東 萊蕪 271100)

摘要：目的檢測24種中藥飲片及5種湯劑中鉛的含量，探尋血鉛超標(biāo)的原因。方法采用石墨爐原子吸收分光光度法。結(jié)果24種中藥飲片鉛含量范圍為0.12～1.05 mg·kg-1，平均為0.46 mg·kg-1；5種湯劑鉛含量范圍為0.02～0.06 mg·L-1，平均為0.03 mg·L-1；24種中藥飲片鉛含量均不大于百萬分之五(mg·L-1)，5種中藥湯劑鉛含量均不大于百萬分之五(mg·L-1)。結(jié)論所采用的方法操作簡單、可靠、準(zhǔn)確，可作為中藥飲片及中藥湯劑鉛含量測定方法。

關(guān)鍵詞：中藥飲片；湯劑；鉛含量；石墨爐原子吸收分光光度法

作者簡介：高長青，男，副主任中藥師，研究方向：中藥檢驗，E-mail:lwgaochangqing@sina.com

中圖分類號：R927.11文獻標(biāo)識碼：A

Overview of the content of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional

Chinese drug and 5 kinds of decoctions

GAOChang-qing,LIQian-qiong,LIUKe-hao

(LaiwuCenterforFoodandDrugControl,Laiwu271100,China)

Abstract：ObjectiveTo detect the content of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional Chinese drug and 5 kinds of decoctions,and explore the causes of blood lead exceed the standard.MethodsGraphite furnace atomic absorption spectrometry was adopted.ResultsThe content range of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional Chinese drug was 0.12～1.05 mg·L-1,the average was 0.46 mg·L-1;The content range of lead in 5 kinds of decoctions was 0.02～0.06 mg·L-1, the average was 0.03 mg·L-1;The content of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional Chinese drug and 5 kinds of traditional Chinese medicine decoction were not greater than five ppm(mg·kg-1,mg·L-1).ConclusionThis method was simple,reliable and accurate,so it can be used for determining the content of lead in decoction pieces of traditional Chinese drugs and decoctions.

Key words:Decoction pieces of traditional Chinese drug;Decoctions;Content of lead;Graphite furnace atomic absorption spectrometry

2014年10月22日，齊魯晚報刊登萊蕪市某診所幾名患者疑似服用中藥湯劑致血鉛超標(biāo)的報道，事情發(fā)生后，萊蕪市食品藥品檢驗檢測中心立即啟動了應(yīng)急預(yù)案，對處方中涉及的24種中藥飲片及其5份湯劑進行了鉛含量檢測，探尋幾名患者血鉛超標(biāo)的原因，為相關(guān)部門調(diào)查提供支持。依照《中國藥典》2010年版(一部)重金屬鉛的檢測方法[1]，采用石墨爐原子吸收分光光度法對樣品了進行鉛含量測定，并參照《中國藥典》2010年版(一部)黃芪飲片中鉛含量限度要求進行評價，判定所檢測的中藥飲片及其湯劑是否存在鉛超標(biāo)現(xiàn)象。

1材料和方法

1.1儀器及其工作參數(shù)賽默飛世爾ICE3500原子吸收分光光度計，自動進樣器、普通石墨管，鉛陰極燈。

參數(shù)設(shè)置：波長283.3 nm，狹縫0.5 nm，燈電流5 mA；干燥溫度120 ℃，灰化溫度500 ℃，原子化溫度1 200 ℃。

CEM Mars-6微波消解儀、北京博世公司BHW-20C電熱儀。

1.2試劑硝酸為BV-Ⅲ級(北京化學(xué)試劑公司)、1 000 mg·L-1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(中國計量科學(xué)研究院)，水為蒸餾水(屈臣氏)。

1.3中藥飲片及湯劑黃芪、白芍、丹參、蒼術(shù)、大血藤、炒白術(shù)、枳實、白術(shù)、炙甘草、甘草、柴胡、茯苓、澤蘭、益母草、茜草、續(xù)斷、當(dāng)歸、首烏藤、川牛膝、何首烏、虎杖、三棱、土茯苓、莪術(shù)等24種中藥飲片為執(zhí)法部門從萊蕪市某中西醫(yī)結(jié)合診所所抽樣品，5種湯劑為患者提供。

1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液制備吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，使用2%硝酸溶液稀釋至鉛含量為20 μg·L-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.5樣品處理

1.5.1空白溶液處理將10 mL硝酸置于消解罐中靜置過夜，次日放置于微波消解儀中消解，將消解完的溶液置電熱儀中進行趕酸，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，蒸餾水定容，即得空白溶液。

1.5.2中藥飲片處理將24種中藥飲片使用研杵搗碎，每種中藥飲片稱取2份，每份0.3 g，置于消解罐中，每份加硝酸10 mL靜置過夜，次日放置于微波消解儀中消解，將消解完的樣品置電熱儀中進行趕酸，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，蒸餾水定容，即得中藥飲片的樣品液。

1.5.3湯劑處理將5種湯劑，每種移取2份，每份1 mL，置于消解罐中，每份加硝酸10 mL靜置過夜，次日放置于微波消解儀中消解，將消解完的樣品置電熱儀中進行趕酸，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，蒸餾水定容，即得湯劑的樣品液。

1.6含量檢測

1.6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備使用鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，采用機器自帶的智能稀釋功能，采用“1.1”項下參數(shù)設(shè)置，測定不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的吸光度，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=0.010 74X+0.015 8 回歸系數(shù)r=0.995 6，鉛濃度在0～20 μg·L-1內(nèi)，線性良好。

1.6.2精密度試驗以5 μg·L-1鉛對照品溶液進樣，重復(fù)測定5次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.6%，符合石墨爐法要求的精密度相對偏差RSD≤5%，方法的精密度良好。

1.6.2樣品含量測定及結(jié)果采用“1.1”項下參數(shù)設(shè)置測定，進樣量20 μL，測得的中藥飲片和湯劑中鉛含量結(jié)果見表1、2。

表1　24種中藥飲片中鉛含量結(jié)果( n=3)

續(xù)表1：

飲片名稱鉛含量(mg·kg-1)蒼術(shù)0.33大血藤0.66炒白術(shù)0.25枳實0.31白術(shù)0.18炙甘草0.31甘草0.35柴胡0.57茯苓0.13澤蘭0.44益母草0.69茜草1.05續(xù)斷0.58當(dāng)歸0.16首烏藤0.64川牛膝0.38何首烏0.54虎杖0.93三棱0.28土茯苓0.24莪術(shù)0.65

表2　5種湯劑中鉛含量結(jié)果( n=3)

24種中藥飲片鉛含量范圍為0.12～1.05 mg·kg-1，鉛含量最高的為茜草1.05 mg·kg-1，鉛含量最低的為丹參0.12 mg·kg-1，平均為：0.46 mg·kg-1；5種湯劑鉛含量范圍為0.02～0.06 mg·L-1，湯劑5含量最高為0.06 mg·L-1，湯劑1、2、3含量最低為0.02 mg·L-1，平均為0.03 mg·L-1；24種中藥飲片鉛含量均不大于百萬分之五(mg·kg-1)，5種中藥湯劑鉛含量均不大于百萬分之五(mg·L-1)。

2討論

近年來，中藥重金屬污染已引起人們的高度關(guān)注[2]。中藥中重金屬元素的來源途徑大致分為兩種，一種是由原料藥材帶入，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，工業(yè)化程度的提高，重金屬污染日益加重，重金屬通過土壤和水源，進入動植物體內(nèi)，從而造成植物類藥及動物類藥的污染，第二種是中藥材在采集、運輸、加工過程中的偶然污染[3]。

有學(xué)者普查了100種中藥材中鉛、鎘、砷的含量，實驗結(jié)果顯示部分中藥材中重金屬含量偏高[4]。國內(nèi)學(xué)者有報道中藥中的鉛

等含量與臨床的不良反應(yīng)有一定關(guān)系，且中藥的重金屬含量越高，臨床副作用和不良反應(yīng)越明顯[5]。鉛對人體的新陳代謝及正常的生理作用具有明顯的傷害作用，并抑制人正常生理作用的發(fā)揮 ,中藥中鉛含量過高 ,容易在人體內(nèi)蓄積，導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生[6，7]。本次對診所中涉及的24種中藥飲片及5種湯劑采用石墨爐原子吸收分光光度法進行了鉛含量檢測，鉛含量均遠低于百萬分之五，可見《中國藥典》僅對少數(shù)中藥飲片做了鉛含量檢測規(guī)定，說明多數(shù)中藥飲片是安全可靠的。幾位患者血鉛含量偏高，可能與服用的中藥及其湯劑本身無關(guān)，血鉛含量偏高，更可能與飲食、環(huán)境污染及自身代謝有關(guān)。但是加強中藥材及其飲片中鉛等重金屬安全性評價研究，為臨床提供合理用藥依據(jù)也是必要的，同時也是中藥材及中藥飲片走向世界的必然要求。

參考文獻：

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