【摘要】 在竹炭管上負載羥基氧化鐵制備出一種新型的除磷吸附劑，利用XRD，F(xiàn)TIR，SEM對載β-FeOOH竹炭管進行表征檢測。通過XRD分析，竹炭管表面物質(zhì)出現(xiàn)β-FeOOH的特征衍射峰；通過IR分析，竹炭管表面物質(zhì)具有-OH，O-H-Cl及Fe-O-Fe的特征峰；通過SEM分析，竹炭管表面物質(zhì)為紡錘形，證明載體表面物質(zhì)為β-FeOOH。

【關(guān)鍵詞】 富營養(yǎng)化，竹炭管，羥基氧化鐵

目前，水體富營養(yǎng)化、藻類大量繁殖是我國湖泊等景觀水體的主要水質(zhì)問題之一[1]。過量受納植物營養(yǎng)污染物是導致富營養(yǎng)化的根本，其中影響最大的為氮和磷這兩種元素[2，3]。就淡水水體的富營養(yǎng)化而言，磷的影響比氮的影響可能更重要，由于藻類可利用的氮的量遠大于可利用的磷的量，因此磷常被作為富營養(yǎng)化的限制因子。因此削減營養(yǎng)鹽濃度，尤其是磷元素是控制藻類繁殖的重要手段。

從除磷機理來看，物化法和生化法是目前應用最普遍的兩種除磷技術(shù)。其中物化法又可分為化學沉淀、離子交換、晶析、吸附等。近幾年關(guān)注較多的是吸附法[4-6]。目前采用的吸附材料一般以粉末態(tài)或顆粒態(tài)為主，將其投入水體很難取出，一定條件下，水體污染物仍然會釋放，不能徹底去除污染物，故其在實際水體中的應用受到了限制。

竹炭管具有比表面積大，吸附性能強的特點，羥基氧化鐵具有穩(wěn)定的理化性質(zhì)和較高的比表面積，對自然環(huán)境介質(zhì)中的污染物起著重要的凈化作用，通常在低pH范圍內(nèi)，溶液中的H+與其結(jié)構(gòu)中的O2 -有極強的親和力， Fe3+釋放至溶液中，使其溶解度增大，吸附能力增強[7-9]。因此利用管狀的竹炭管負載β-FeOOH則可實現(xiàn)其對磷的吸附及在水體的應用。

1.實驗內(nèi)容

1.1實驗儀器及測定方法

儀器：德國Bruker-AXS公司的D8 ADVANCE 多晶X射線衍射儀，美國Varian公司的 Cary 670-FTIR + 610-FTIR Microscope顯微紅外光譜儀，荷蘭Philips公司的Xl-30 ESEM環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）與日本日立公司的S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）。

1.2載β-FeOOH竹炭管的制備

用蒸餾水對竹炭管進行清洗，除去表面附著物，將竹炭管放入1%的鹽酸溶液中浸泡24h，再將其放入超聲波清洗器中進行清洗30min，曬干、晾干或者在60～105℃下烘0.5～5小時烘干備用。取1000mL的大口聚乙烯瓶，配制0.1mol/L的FeCl3溶液，取500mLFeCl3溶液于聚乙烯瓶中，將載體置于其內(nèi)，放入水浴鍋內(nèi)，液面沒過FeCl3溶液，在40℃條件下水解6d，最后將載體取出用蒸餾水沖洗，放置25～35℃的烘箱內(nèi)烘干，剩余溶液在3000r/min的離心機中離心30min，測定上清液中Fe3+的量M上清液，底部固體即β-FeOOH，將其放入25～35℃的烘箱內(nèi)烘干，取出在其中加入足夠量的稀鹽酸反應完全后，測定該溶液中Fe3+的量M固體，通過公式（1）計算出載鐵量。

M載鐵量=2.8g-M上清液-M固體 （1）

2.結(jié)果與討論

2.1載β-FeOOH竹炭管的表征

2.1.1XRD圖譜分析

3 .FTIR圖譜分析

載β-FeOOH竹炭管的紅外光譜如圖2。鐵的羥基氧化物的FTIR吸收光譜的特征峰來自于Fe-OH的彎曲振動和Fe-O的伸縮振動，區(qū)分不同羥基氧化物的特征吸收峰主要來自位于FeOOH群體中OH面內(nèi)、外的彎曲振動。在最大波長3400～3340cm-1處的寬峰屬于-OH伸縮振動吸收峰，其相鄰位置1538cm-1處的振動峰屬于H-O-H的彎曲振動峰，位于波長846和668cm-1處是β-FeOOH的O-H-Cl的特征吸收峰，位于421cm-1處的伸縮振動峰是Fe-O-Fe的特征峰。由產(chǎn)物對應的紅外光譜線可以證明該物質(zhì)為FeOOH。

圖2 載β-FeOOH竹炭管的IR圖譜

Fig.2 The IR patterns of charcoal tube coted β-FeOOH

4.SEM圖譜及元素組成分析

未經(jīng)處理的竹炭管表面的形貌如圖3所示，經(jīng)1%鹽酸浸泡24h后的竹炭管表面的形貌如圖5所示。對比可以發(fā)現(xiàn)，未經(jīng)處理的竹炭管經(jīng)顯微鏡放大10000倍后，表面仍很平滑，沒有很明顯的孔洞；而經(jīng)1%鹽酸浸泡24h后的竹炭管經(jīng)顯微鏡放大1000倍，由圖5可以很明顯的看出竹炭管表面有大量的孔洞，有利于對鐵的吸附，實現(xiàn)載鐵過程。通過EDS圖譜分析比較載β-FeOOH前后竹炭管表面元素變化，由圖4和圖9可以看出，負載前竹炭管含有C，O，Si三種元素，負載后竹炭管表面增加了Fe，Cl元素，說明鐵被載到竹炭管上。

通過水解過程在竹炭管表面所形成礦物經(jīng)不同比例放大后的形貌如圖6，7，8所示。由圖6可以看出，經(jīng)酸泡后竹炭管表面形成較均勻的孔洞；由圖7可以看出，大量的礦物質(zhì)負載在竹炭管的孔洞內(nèi)；由圖8可以看出，礦物顆粒為紡錘形，表面粗糙，顆粒大小約為200nm，長寬比約為5。Kan[13]和Ishikawa[14-17]等人將氯化鐵溶液加熱陳化也得到具有相同形貌的β-FeOOH顆粒。

5.結(jié)論

通過XRD分析，竹炭管表面物質(zhì)在11.84°、16.8°、26.7°、35.2°及56.1°等處出現(xiàn)β-FeOOH的特征衍射峰；通過IR分析，竹炭管表面物質(zhì)具有-OH，O-H-Cl及Fe-O-Fe的特征峰；通過SEM分析，竹炭管表面物質(zhì)為紡錘形，表面粗糙，顆粒大小約為200nm，長寬比約為5，證明竹炭管表面物質(zhì)為β-FeOOH。

參考文獻

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