于立文， 王立玲

（中煤張家口煤礦機械有限責(zé)任公司，河北 張家口 075000）

引 言

不銹鋼中含有12%以上的鉻，因此具有良好的耐腐蝕性。不銹鋼制品以其良好的化學(xué)穩(wěn)定性得到廣泛應(yīng)用。對于不銹鋼的分析，一般多采用化學(xué)分析法，每次只能進(jìn)行1種元素的定量分析，操作復(fù)雜，費時費力。如果這些工作全部由濕法化學(xué)分析承擔(dān)，由于樣品數(shù)量大，工作效率明顯低。20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的電感耦合等離子體（inductively coupled plasma，簡稱ICP）光源現(xiàn)已成為原子發(fā)射光譜分析最主要和應(yīng)用最廣泛的分析光源［1］。本文使用美國熱電公司ICP光譜儀測定錳、硅、磷、鉻、鎳、鈦等元素，采用硝酸和鹽酸溶解樣品，選擇了各元素最合適的分析譜線，方法簡便、快速、準(zhǔn)確，其精密度、準(zhǔn)確度均能滿足日常分析要求。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

美國熱電公司iCAP6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，分光系統(tǒng)采用中階梯光柵，波長范圍166nm～847nm，檢測器為電荷注入式（CID）檢測器，純水器，原子型1820D，上海摩勒科學(xué)儀器有限公司；萬分之一天平。

分析用水為超純水（電阻率大于18MΩ·CM）；硝酸，分析純；鹽酸，分析純。

1.2 儀器工作參數(shù)

RF發(fā)生器：功率，1 150W；頻率，27.12MHz；沖洗泵速，50r／min；分析泵速，50r／min；冷卻氣流量，12L／min；輔助氣流量，1.0L／min；霧化器氣體流量，0.5L／min；氬氣純度，99.99%以上；氬氣工作壓力，0.65MPa；樣品沖洗時間，30s；短波積分時間，15s；長波積分時間，5s；最大積分時間，30s；觀測方式，垂直觀測；垂直觀測高度，12.0mm。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.200 0g樣品，置于100mL兩用瓶中，加入稀王水［V（HCl）∶V（HNO3）∶V（H2O）＝1∶1∶3］20mL，置于電熱板上低溫溶解，至樣品完全分解后煮沸除去NO2，冷卻至室溫，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。按照1.2選定的分析參數(shù)進(jìn)行測定。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

ICP－AES的準(zhǔn)確度取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品與被分析樣品的匹配程度［2］。用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣繪制工作曲線比基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液更簡便、快速。選用國家級標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼樣品（見第24頁表1），按照1.3.1的試樣處理方法處理標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)值輸入計算機，按儀器工作條件測定其光強，計算機自動擬合曲線，存儲，作為標(biāo)準(zhǔn)曲線。5個標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系都在0.999以上，可以用來檢測，能夠滿足分析要求。

表1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼樣品（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

2 結(jié)果與討論

2.1 波長的選擇

不銹鋼中存在的元素種類多，光譜干擾是ICPAES最為嚴(yán)重的干擾。利用iTEVA軟件，拍攝含所有待測元素溶液的全譜圖，每個待測元素選擇2條～3條強度不等的分析線，剔除那些受元素干擾及元素間相互干擾的譜線，選擇不受干擾的分析線，并對選擇的分析波長進(jìn)行校正。選擇強度大、峰型好、干擾少的譜線作為分析線。選擇的分析波長見表2。

表2 波長譜線選擇

2.2 方法的準(zhǔn)確度

為驗證方法的準(zhǔn)確性，對不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品按實驗方法進(jìn)行測定，并且將測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比，結(jié)果見表3。從表3可以看出，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合。

表3 方法的準(zhǔn)確度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

2.3 方法的精密度

用本方法對標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼樣品234－2連續(xù)測定11次，11次結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見表4。元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于2.5%，說明本方法有較好的精密度。

2.4 方法的檢出限

連續(xù)測定試劑空白溶液11次，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度作為檢測限。方法的檢測限見表5。

表4 方法的精密度 %

表5 方法的檢出限

3 結(jié)論

本實驗及其數(shù)據(jù)表明，電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定低合金鋼中的錳、硅、磷、鉻、鎳、鈦元素，分析結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度較好，方法簡便快速，可用于不銹鋼的日常檢驗。

［1］ 鄢國強.材料質(zhì)量檢測與分析技術(shù)［M］.北京：中國計量出版社，2005.

［2］ 邱德仁.原子光譜分析［M］.上海：復(fù)旦大學(xué)出版社，2002.