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        同軸靜電紡絲技術(shù)制備TiO2多孔空心納米纖維陣列與表征

        2015-12-28 10:29:36林悅輝魏齊辰張立斌王艷麗
        科學(xué)中國(guó)人 2015年27期

        林悅輝,魏齊辰,張立斌,王艷麗

        1通遼第五中學(xué);2內(nèi)蒙古民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院

        同軸靜電紡絲技術(shù)制備TiO2多孔空心納米纖維陣列與表征

        林悅輝1,魏齊辰1,張立斌1,王艷麗2

        1通遼第五中學(xué);2內(nèi)蒙古民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院

        將靜電紡絲技術(shù)的接收器進(jìn)行改進(jìn),利用同軸雙噴的方法進(jìn)行紡絲,以鈦酸丁酯作為鈦源,成功制備出TiO2多孔空心納米纖維陣列。經(jīng)過XRD、FESEM等測(cè)試手段分析得出,700℃煅燒后所得的TiO2多孔空心納米纖維陣列為混晶型結(jié)構(gòu),多孔空心納米纖維高度定向有序,直徑外徑360nm,內(nèi)徑250nm,壁厚55nm。

        1.引言

        TiO2納米管陣列作為一種新型的納米TiO2材料高度有序,由于具有獨(dú)特的陣列結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能,在太陽能電池,光催化等諸多領(lǐng)域具有很大的發(fā)展空間,科研人員在染料敏感太陽能電池中,用二氧化鈦納米管陣列代替二氧化鈦納米微粒,可以提高電池的光電轉(zhuǎn)化效率,并預(yù)測(cè)如果增加納米管的長(zhǎng)度,會(huì)有更好的效果。

        TiO2納米管有較大的比表面積,在制備染料敏化太陽能電池時(shí),會(huì)吸附更多的染料分子,預(yù)期其光電轉(zhuǎn)換性能比TiO2納米纖維更好,而有序的納米管陣列會(huì)促使電子定向移動(dòng),在制備太陽能電池及光催化等領(lǐng)域有深遠(yuǎn)意義,有本文采用同軸靜電紡絲技術(shù)制備TiO2多孔空心納米纖維陣列,通過FESEM、XRD、FTIR等分析手段進(jìn)行系統(tǒng)表征,本課題具有一定創(chuàng)新性。

        圖1 同軸靜電紡絲裝置

        圖2 PVP/Ti(OC4H9)4復(fù)合纖維及在700℃下焙燒10h的樣品的XRD圖

        2.實(shí)驗(yàn)

        前驅(qū)體溶液配制:稱取3.5g的PVP(A.R,Mr=1300000)加入錐形瓶中,加入15g無水乙醇(AR)和6.5g鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4,在室溫下磁力攪拌6h后靜置3h,即可得到均一、透明的具有一定粘度的(PVP+鈦酸丁酯+乙醇)溶液,其中PVP含量14%(wt%),鈦酸丁酯含量26%(wt%),無水乙醇含量為60%(wt%)。

        Sesame oil/(PVP+鈦酸丁酯)同軸納米纖維陣列的制備:

        圖1為實(shí)驗(yàn)采用的同軸靜電紡絲裝置示意圖。將配制好的(PVP+鈦酸丁酯+乙醇)溶液置于同軸靜電紡絲裝置的外管中,內(nèi)管中加入芝麻油(Sesame Oil),調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順利的流出。調(diào)節(jié)固化距離到h=11cm和電壓V=10kV,同時(shí)在兩塊接收板上接入負(fù)極進(jìn)行靜電紡絲過程,隨著溶劑的揮發(fā),在作為負(fù)極的兩塊接收板中間就會(huì)收集到Sesame oil/(PVP+鈦酸丁酯)同軸復(fù)合納米纖維陣列。

        3.結(jié)果與討論

        3.1 XRD分析

        圖2為PVP/Ti(OC4H9)4復(fù)合纖維及在700℃下燒結(jié)10h的XRD圖。從圖中可以看出,常溫下,樣品產(chǎn)生的較寬的衍射峰為PVP的衍射峰,700℃時(shí),金紅石型TiO2三個(gè)特征衍射峰比較尖銳,分別對(duì)應(yīng)于(110)、(101)和(211)晶面,在2θ=25°處,有少量銳鈦礦型TiO2三個(gè)特征衍射峰,分別對(duì)應(yīng)于(101)、(004)和(200)晶面的衍射峰,樣品以金紅石占主相,屬于四方晶系,空間群為P42/mnm。

        3.2 FESEM分析

        圖3 樣品的FESEM照片

        圖3 為樣品萃取后及燒結(jié)700℃后樣品的FESEM照片,萃取后所得纖維長(zhǎng)徑比高,纖維分散性好,無粘結(jié)現(xiàn)象,纖維表面光滑,直徑分布均勻,纖維為空心結(jié)構(gòu),呈現(xiàn)明顯的空心纖維陣列,定向排列好,平均外徑700nm,管壁平均厚度200nm。在700℃時(shí),纖維仍為空心結(jié)構(gòu),外壁有很多小孔,貫穿整個(gè)外壁,纖維為多孔空心陣列結(jié)構(gòu),但是定向排列降低,這可能是因?yàn)闊Y(jié)溫度高,纖維變型的原因,平均外徑360nm,內(nèi)徑250nm,壁厚55nm。XRD分析表明樣品700℃為銳鈦礦和金紅石混合晶型的TiO2,其中含有少量的銳鈦礦型TiO2,所以從以上的分析可以證明,得到樣品為TiO2多孔空心納米纖維陣列。

        4.結(jié)論

        XRD及FESEM分析表明,樣品在700℃焙燒后,得到銳鈦礦和金紅石混合晶型的TiO2多孔空心納米纖維陣列,直徑外徑360nm,內(nèi)徑250nm,壁厚55nm。

        [1]李志林、喬淑靜、范亞維,混晶納米二氧化鈦光催化劑處理印染廢水的研究[J],化學(xué)與生物工程,2008,Vol.25 No.2:54-59;

        [2]董相廷、劉莉、王進(jìn)賢等,靜電紡絲技術(shù)制備Y2O3∶Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米纖維及其表征[J],高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào),2010,30(1):20-25.

        林悅輝(1999-),男,漢族,內(nèi)蒙古通遼市科爾沁區(qū)人,2014級(jí)內(nèi)蒙古通遼第五中學(xué)高中生。

        王艷麗

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