陳偉峰 孟慶文 洪江永 余考明

（浙江巨化股份有限公司氟聚合物事業(yè)部，浙江衢州324004）

氟橡膠生膠制備過程脫水工藝的優(yōu)化

陳偉峰 孟慶文 洪江永 余考明

（浙江巨化股份有限公司氟聚合物事業(yè)部，浙江衢州324004）

針對(duì)目前傳統(tǒng)的離心脫水工藝對(duì)氟橡膠脫水效果較差的問題，分別采用圓形振動(dòng)篩、直線型振動(dòng)篩的振動(dòng)篩開展氟橡膠脫水工藝優(yōu)化試驗(yàn)，對(duì)直線型振動(dòng)篩的長(zhǎng)度、振動(dòng)頻率、結(jié)構(gòu)對(duì)脫水效果的影響進(jìn)行了摸索。結(jié)果表明，采用直線型振動(dòng)篩（3 m、4臺(tái)振動(dòng)電機(jī)、斜向上傾角結(jié)構(gòu)）既解決脫水的問題，并且所制得的氟橡膠生膠形態(tài)疏松、均勻，橡膠性能更加穩(wěn)定；同時(shí)，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)作業(yè)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，提高本質(zhì)安全。

氟橡膠；生膠；振動(dòng)篩；脫水

氟橡膠因在耐熱、耐藥品、耐溶劑、機(jī)械等性能方面具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力，因此，已作為各類密封件和軟管材料廣泛應(yīng)用于汽車、化工、通信及機(jī)械等領(lǐng)域[1]。大部分氟橡膠的主要成分為偏氟乙烯，目前成分不同的各種氟橡膠已經(jīng)成功商品化。氟橡膠類似于氟樹脂，大多數(shù)采用乳液聚合工藝進(jìn)行生產(chǎn)。乳液聚合工藝中常引入分散劑、鏈轉(zhuǎn)移劑及絮凝劑等雜質(zhì)，影響氟橡膠的性能和色澤，為降低上述雜質(zhì)的影響，工業(yè)中常采用洗滌方法去除乳液聚合氟橡膠中的雜質(zhì)。而氟橡膠中的水分同樣對(duì)其性能影響較大。

目前，針對(duì)氟橡膠的聚合、凝聚、洗滌等工藝的報(bào)道很多，而針對(duì)脫水工藝對(duì)氟橡膠性能的影響報(bào)道較少。大多數(shù)氟橡膠生產(chǎn)廠家采用離心機(jī)對(duì)生膠進(jìn)行脫水。氟橡膠具有很強(qiáng)的粘性，為了方便清理，多數(shù)采用敞口的三足式離心機(jī)。然而，采用離心機(jī)脫水時(shí)，洗滌器下料需分多次下料，每次需人工開停離心機(jī)，存在安全隱患；費(fèi)時(shí)費(fèi)力，難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)；敞口的三足式離心機(jī)，容易帶入灰塵及雜質(zhì)，影響產(chǎn)品外觀；在強(qiáng)大的離心力作用下，氟橡膠粒子極易結(jié)快；容易出現(xiàn)下料量不均勻現(xiàn)象，使脫水后的橡膠塊厚薄不均、松緊不均；進(jìn)入干燥工序時(shí)，容易出現(xiàn)表面水分合格，而內(nèi)部水分不合格；若要保持內(nèi)部水分合格，則容易出現(xiàn)表面過度烘干，出現(xiàn)顏色發(fā)黃等問題，影響產(chǎn)品質(zhì)量[2]。

針對(duì)以上問題，對(duì)傳統(tǒng)的離心機(jī)脫水與振動(dòng)篩脫水對(duì)氟橡膠性能的影響進(jìn)行研究，以期優(yōu)化氟橡膠生膠脫水工藝，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)過程

為了保持氟橡膠生膠均有松散的形態(tài)，并且實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，采用振動(dòng)篩進(jìn)行脫水工藝改進(jìn)。分別使用圓型振動(dòng)篩和直線型振動(dòng)篩。圓型振動(dòng)篩：在洗滌器下部安裝圓形振動(dòng)篩，中間管道采用軟管連接；直線型振動(dòng)篩：在洗滌器底部安裝直線型振動(dòng)篩進(jìn)行氟橡膠生膠的脫水操作。離心脫水、圓型振動(dòng)篩脫水和直線型振動(dòng)篩脫水工藝所獲得的氟橡膠生膠分別編號(hào)1#、2#、3#。

1.2 預(yù)混膠制備

將氟橡膠生膠在煉膠機(jī)上塑煉后，加入雙酚AF、芐基三苯基氯化磷（BPP）和多功能雙酚硫化復(fù)合輔助硫化劑的混合物進(jìn)行預(yù)混煉，預(yù)混煉至膠料無明顯差異，再以三角包形式混煉；出片，室溫、通風(fēng)放置。向預(yù)混煉后的膠料中加入氧化鎂、氫氧化鈣、N990炭黑、碳酸鈣和脫模劑等助劑的混合物，在煉膠機(jī)上混煉后放置，混煉后放置24 h，出片，檢測(cè)[3]。表1為預(yù)混膠配方。

1.3 測(cè)試方法

生膠門尼黏度，采用門尼黏度儀（型號(hào)MV-3000），根據(jù)GB/T 1232.1—2000方法測(cè)定[4]。

混煉膠硫化時(shí)間（TC90）和焦燒時(shí)間（TS2）測(cè)試，采用無轉(zhuǎn)子密閉模硫化機(jī)（型號(hào)M-3000A）根據(jù)GB/T 16584—1996方法測(cè)定[5]。TC90為硫化時(shí)間，表征橡膠完成硫化所需的時(shí)間，是決定橡膠制品加工效率的關(guān)鍵因素；TS2為門尼焦燒時(shí)間，焦燒是指橡膠膠料在加工過程中產(chǎn)生的早期硫化的現(xiàn)象，是表征橡膠硫化性能的重要參數(shù)，焦燒時(shí)間越長(zhǎng)，越有利于制品加工。

硫化膠硬度，采用A型邵氏硬度計(jì)（型號(hào)LXA)，根據(jù)GB/T 531.1—2008方法測(cè)定[6]。

硫化膠拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)（型號(hào)H10KS），根據(jù)GB/T 528—2009方法測(cè)定[7]。

硫化膠壓縮永久變形，采用橡膠壓縮永久變形器（型號(hào)KRT-1008），根據(jù)GB/T 7759—1998方法測(cè)定[8]。

表1 預(yù)混膠混煉配方Tab1 Premixed glue mixing formula

2 結(jié)果與討論

2.1 脫水設(shè)備篩選

分別采用三足式離心機(jī)、圓型振動(dòng)篩、直線型振動(dòng)篩（3臺(tái)電機(jī)，3 m，水平結(jié)構(gòu)）對(duì)氟橡膠生膠脫水效果進(jìn)行研究，具體結(jié)果見表2。

表2 氟橡膠生膠不同脫水設(shè)備的效果對(duì)比Tab2 Effect contrast of raw rubber with different dewatering equipment in fluorine rubber

從表2可以看出，盡管圓型振動(dòng)篩和直線型振動(dòng)篩所制備的生膠中水的含量較離心機(jī)脫水的高，即效果較差，但離心機(jī)脫水后生膠呈現(xiàn)密實(shí)塊狀，且粒徑不均勻，同時(shí)為間歇的人工操作，既不利于后續(xù)干燥，又對(duì)生產(chǎn)效率有很大影響。直線振動(dòng)篩的脫水效果比圓型振動(dòng)篩效果好，因此，氟橡膠生膠脫水工藝選擇直線振動(dòng)篩進(jìn)行研究。

2.2 脫水工藝優(yōu)化

分別選擇不同長(zhǎng)度（1、3、5 m）、不同電機(jī)數(shù)量、不同結(jié)構(gòu)形式的直線型振動(dòng)篩，考察對(duì)氟橡膠生膠脫水效果的影響，結(jié)果表3所示。

表3 不同直線型振動(dòng)篩對(duì)脫水效果的影響Tab3 The influence of different linear vibrating screen on the dehydration effect

從表3可以看出，隨著振動(dòng)篩長(zhǎng)度的增加，所獲得的生膠脫水后的水含量呈現(xiàn)明顯下降的趨勢(shì)。但振動(dòng)篩過長(zhǎng)，則設(shè)備所占空間位置越大，不利于節(jié)約空間。隨著振動(dòng)電機(jī)的增加，所獲得的生膠脫水后的水含量呈現(xiàn)明顯下降的趨勢(shì)，振動(dòng)脫水效果明顯改善。然而，增加振動(dòng)篩電機(jī)、提高振動(dòng)頻率后，容易造成下料軟管連接處疲勞出現(xiàn)損壞，也容易造成設(shè)備發(fā)生固定的地腳螺栓脫落等現(xiàn)象，因此選擇4臺(tái)電機(jī)進(jìn)行優(yōu)化。

對(duì)振動(dòng)篩結(jié)構(gòu)形式進(jìn)行進(jìn)一步的改造，將振動(dòng)篩由原來的水平結(jié)構(gòu)改為斜向上的傾角結(jié)構(gòu)。對(duì)比表3的3-4#和3-5#可知，采用斜向上傾角結(jié)構(gòu)的直線振動(dòng)篩所獲得的生膠的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可低至41.6%，已接近三足式離心機(jī)的脫水效果，脫水效果改善比較明顯。

2.3 脫水工藝對(duì)氟橡膠硫化性能的影響

分別采用三足式離心機(jī)、圓型振動(dòng)篩、直線型振動(dòng)篩（3 m，4臺(tái)，斜向上傾角）將同一批洗滌好的氟橡膠生膠進(jìn)行脫水、干燥。分別取干燥好的氟橡膠生膠500 g，根據(jù)表1所示配方進(jìn)行預(yù)混煉，測(cè)試硫化性能，結(jié)果見表4。

表4 不同脫水工藝氟橡膠硫化性能Tab4 Vulcanization properties of fluorine rubber with different dehydration technology

從表4可以看出，脫水工藝的選擇直接影響氟橡膠硫化性能。與振動(dòng)篩脫水相比，采用離心脫水，氟橡膠的硫化時(shí)間明顯延長(zhǎng)。

主要原因是離心機(jī)脫水后，氟橡膠形成緊密的塊狀結(jié)構(gòu)，在干燥過程中，出現(xiàn)干燥不均勻，內(nèi)部水分仍有殘余，而水分（包括揮發(fā)分）的存在，在氟橡膠硫化過程中，很容易消耗硫化劑，從而影響硫化性能[9-10]。

3 結(jié)論

與傳統(tǒng)的離心機(jī)脫水工藝進(jìn)行對(duì)比，采用直線型振動(dòng)篩（3 m、4臺(tái)振動(dòng)電機(jī)、斜向上傾角結(jié)構(gòu)）既解決脫水的問題，并且形成形態(tài)疏松、均勻的氟橡膠生膠粒子，使得干燥更加均勻，氟橡膠硫化速率快，性能更加穩(wěn)定；同時(shí)，通過直線型振動(dòng)篩可實(shí)現(xiàn)氟橡膠生膠脫水工藝連續(xù)作業(yè)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，提高本質(zhì)安全。

[1]劉伯男.26類氟橡膠講座[J].有機(jī)氟工業(yè),2011(3):59-64.

[2]劉伯男.26類氟橡膠講座[J].有機(jī)氟工業(yè),2012(2):60-64.

[3]孟慶文,洪江永,陳偉峰.混煉工藝對(duì)F26型氟橡膠性能的影響探索[J].化工生產(chǎn)與技術(shù),2015,22(3):10-11.

[4]GB/T 1232.1—2000未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定第1部分：門尼粘度的測(cè)定[S].

[5]GB/T 16584—1996橡膠用無轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定硫化特性[S].

[6]GB/T 531.1—2008硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗(yàn)方法第1部分：邵氏硬度計(jì)法（邵爾硬度）[S].

[7]GB/T 528—2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定[S].

[8]GB/T 7759—1998硫化橡膠、熱塑性橡膠常溫、高溫和低溫下壓縮永久變形測(cè)定[S].

[9]肖風(fēng)亮.氟彈性體的合成、性能和應(yīng)用[J].橡膠參考資料, 2006,36(5):2-37.

[10]劉偉,陶德清,繆宏,等.直線型鉆井液振動(dòng)篩結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)[J].機(jī)械工程與自動(dòng)化,2014(3):102-104.

TQ333.93

A10.3969/j.issn.1006-6829.2015.06.002

2015-10-22