凌 晨，葛志軍

(首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責任公司，河北唐山曹妃甸063200)

1 背景及問題

大氣中的氪氙含量是極低的，氪含量約為1×10－6，氙含量約為 0.08 ×10－6。稀有氣體在低溫氣體分離裝置內通過富集、凈化、精餾步驟進行提取。氪氙原料液由一級氪氙富集塔(T5111)初次富集，上塔底部的氪氙原料液進入一級氪氙富集塔(T5111)上部作為回流液，一氪塔底部全浸換熱器(E5117)與進塔空氣進行換熱作為一氪塔上升蒸氣，來自一級富集塔(T5111)底部的一次富集氪氙液貯存于粗氪氙液體產品貯罐(D5231)中。

產品貯罐(D5231)的粗氪氙液體產品通過粗氪氙液體泵(P5266A/B)，加壓到5.4 MPa輸送到空浴式氣化器(E5216)，氣化后送達換熱器(E5316)進行冷熱交換，然后進入加熱器E5317進行預加熱送入反應爐F5341中進行除甲烷工作，反應方程式:CH4+2O2=CO2+2H2O。去除甲烷的粗氪氙氣體經過水冷卻器(E5319)、汽水分離器(D5331)冷卻、分子篩(A5326A/B)后得到干燥純凈的粗氪氙原料氣體。干燥純凈的粗氪氙原料氣體在經過板式換熱器(E5516)預冷后送入二級富集塔(T5511)中精餾，然后得到純度較高的氪氙液體產品，再通過換熱器(E5519)、膜壓機(C5561)完成產品的充裝。

通過以上工藝流程我們可以看到分子篩系統(tǒng)是得到干燥純凈的粗氪氙原料氣體最后的關鍵環(huán)節(jié)。因此，只有保證分子篩系統(tǒng)的有效運行才能確保產品的合格率，實現(xiàn)更好的經濟效益。氪氙提取工藝流程圖見圖1。

操作人員在記錄過程中發(fā)現(xiàn)稀有分子篩A5326后分析點AP5304的CO2含量異常且波動頻繁，趨勢逐漸走高，最大值超出正常值5×10－6左右，已嚴重影響氪氙產品的純度。

圖1 氪氙提取工藝流程圖Fig.1 The diagram of Kr Xe preparation process

2 原因分析

2.1 分子篩出口CO2含量高原因分析

從理論角度分析造成AP5304的CO2含量超標的原因是分子篩失效。而造成分子篩失效的原因有很多種，常見的原因有以下兩種:

1.分子篩系統(tǒng)設備包括閥門、控制程序、分析儀等出現(xiàn)問題;

2.通過分子篩氣體流量過大，超出分子篩的吸附能力。DCS上檢查發(fā)現(xiàn)CO2超標的直接原因是A5326B運行時間超出了規(guī)定的使用時間。進一步查找原因發(fā)現(xiàn)A5326A泄壓不到位，由此導致分子篩A5326A不能步進，無法進入下一工作環(huán)節(jié)，A5326A始終處在持續(xù)泄壓的步驟，造成A5326B連續(xù)工作。

A5326A泄壓不到位的原因有四種:一是A5326A臺入口閥門YS5321故障關閉不嚴，二是出口閥YS5327故障關閉不嚴，三是A5326A/B臺的均壓閥YC5325故障關閉不嚴，四是泄壓閥YS5347堵塞。以上各項都可能造成A5326A臺處在再生步驟無法達到步進條件，始終處在持續(xù)泄壓的步驟。

2.2 故障閥門的確認

1.均壓閥YS5325內漏排除:在分子篩A臺泄壓之前把均壓管道上的手閥5325完全關閉，觀察泄壓效果，如果泄壓速度變快，則說明是YS5325內漏;如沒有改善，則進行下一步測試。

2.卸壓閥YS5347堵塞排除:B臺分子篩延時工作9 h，說明泄壓閥YS5347不可能堵塞，但是有可能完全堵住，在A臺分子篩再生氣體排除口檢查發(fā)現(xiàn)氣量較大，這樣就排除了泄壓閥堵塞，下面的測試需要系統(tǒng)停車。

3.YS5321是否內漏測試:選擇分子篩A臺冷吹時停車，將分子篩A和B的進出口閥(YS5321532253275328)都關閉，保持分子篩之前的系統(tǒng)壓力不大幅下降(V5274閥至分子篩之間)，將分子篩后至V5315閥的壓力泄至低于分子篩B內的壓力(通過V5315.2閥)，關閉分子篩A臺泄壓閥，觀察分子篩A臺內壓力是否上升，如果上升，則說明YS5321閥門有內漏，接著做以下測試。

4.測試YS5327是否內漏:打開分子篩B臺進口閥，將閥門V5315.2閥關閉(先確保5315壓力已經泄壓至0 MPa)，觀察PI5315壓力是否上升，如果沒有上升，則打開分子篩均壓閥將分子篩A臺壓力升至0.6 MPa以上，再觀察PI5315壓力是否上升，此時如果上升，則說明YS5327閥門內漏。

經過測試檢查確認，A5326A臺入口閥YS5321閥門故障關閉不嚴使系統(tǒng)中0.8 MPa的氪氙原料氣體泄漏到A5326A臺內，造成A臺分子篩泄壓不到位，YS5321閥門故障關閉不嚴是因為閥體密封磨損造成的。

3 故障處理

為處理閥門泄漏，首先進行系統(tǒng)停車，停止向二氪富集塔T5511導氣，手動快速關閉閥門YC5315閥，同時打開閥門YC5315.2對分子篩系統(tǒng)進行泄壓。對分子篩A5326A/B系統(tǒng)進行置換后組織檢修工作，立即對YS5321閥門進行維修更換。二氪富集塔T5511內不合格產品通過回收系統(tǒng)回收進行二次精餾，二氪富集塔T5511加熱置換。檢修完畢后按開車步驟恢復生產，待分析點AP5304的CO2值合格后開始向二氪富集塔T5511導氣，調節(jié)T5511的工況恢復至正常。

4 預防措施

要求我們在今后的工作中要善于發(fā)現(xiàn)設備的缺陷并及時地改進和解決問題，為了減少故障特提出以下預防措施:

1.操作工對分子篩A5326的運行狀況按規(guī)程要求進行巡檢記錄，發(fā)現(xiàn)泄壓不到位要及時更改泄壓步進值使其進入下一個步驟，形成分子篩的運行周期循環(huán)，然后進行問題的查找、分析和處理。

2.對分子篩的入口閥YS5321/YS5322和出口閥YS5327/YS5328進行定期維護測試，使其處于良好的工作狀態(tài)，從根本上解決設備隱患消除故障。

3.發(fā)現(xiàn)分析點AP5304的CO2值異常時，立即停止向T5511導氣，手動快速關閉閥門YC5315閥，同時打開閥門YC5315.2閥避免污染二氪富集塔T5511內的合格產品。調節(jié)分子篩A5326的運行狀況使其處于正常運行周期，當分析點AP5304的CO2值合格后再向T5511導氣。同時要注意調節(jié)T5511的工況，防止T5511內形成負壓和凍塔事故發(fā)生。

5 結論

通過對工藝操作人員的培訓、預防措施的落實和運行一段時間的觀察，分子篩系統(tǒng)未再出現(xiàn)出口CO2含量高的問題，保證了氪氙產品的合格率。