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        HPLC 測定六合定中滴丸中厚樸酚、和厚樸酚的研究

        2015-12-24 03:30:12張麗軍郭晨秦永剛原燕
        應(yīng)用化工 2015年8期
        關(guān)鍵詞:滴丸量瓶供試

        張麗軍,郭晨,秦永剛,原燕

        (1.陜西中藥研究所 咸陽市滴丸制劑工程技術(shù)研究中心,陜西 咸陽 712000;2.陜西新藥技術(shù)開發(fā)中心,陜西 西安 710075)

        六合定中滴丸是用于胃腸性感冒的藥物,具有祛暑除濕,消食導(dǎo)滯的功效,用于夏傷暑濕,宿食停滯,寒熱頭痛,胸悶惡心,吐瀉腹痛[1],是由廣藿香、香薷、厚樸、紫蘇葉、檀香、白扁豆、麥芽、稻芽、神曲、木香、陳皮、枳殼、山楂、茯苓、甘草等17 味中藥組成的復(fù)方制劑。厚樸具有行氣消積、燥濕除螨作用,厚樸中有效成分為厚樸酚、和厚樸酚等,二者均具有抗菌、鎮(zhèn)痛、抗痙攣、止嘔等藥理作用。故本制劑選擇厚樸中厚樸酚、和厚樸酚的含量作為質(zhì)量標準含量測定的指標,本文研究建立了制劑中厚樸酚、和厚樸酚的HPLC 測定方法。

        1 實驗部分

        1.1 原料與儀器

        甲醇,色譜純;重蒸餾水;甲醇,分析純;厚樸酚、和厚樸酚對照品(批號:111640-201005),購于中國藥品生物制品鑒定所;實驗用藥材購于西安市萬壽路藥材市場。

        Waters 液相515 泵2487 檢測器;KQ-300VDE超聲波;Ag135 電子天平。

        1.2 實驗方法[2-4]

        1.2.1 色譜條件 色譜柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm ),流動相甲醇-水(78∶22),波長294 nm,流速1.0 mL/min,進樣量20 μL。

        1.2.2 對照品溶液制備 分別精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對照品0.52,0.51 mg,置對應(yīng)10 mL 量瓶中加甲醇適量溶解,并稀釋至刻度,搖勻,分別精密吸取1 mL,置對應(yīng)10 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(1 mL 兩種對照品溶液分別含厚樸酚、和厚樸酚0.005 2,0.005 1 mg)。

        1.2.3 供試品溶液制備 取滴丸研細,精密稱取3 g,置100 mL 三角瓶中,精密加入甲醇25 mL 溶解,稱重。超聲30 min,冷卻后稱重,加甲醇補充減失的重量,搖勻,濾過,取濾液即得。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜分析

        厚樸酚、和厚樸酚對照品溶液和供試品溶液HPLC 色譜圖,見圖1。

        圖1 六和定中滴丸和厚樸酚、厚樸酚HPLCFig.1 Honokiol,Magnolol in Liuhedingzhong dropping pills by HPLC

        2.2 陰性對照實驗

        按處方量與工藝制備不含厚樸藥材的陰性供試樣品,按含量測定方法配制陰性供試品溶液,取20 μL進樣記錄色譜圖,陰性樣品無干擾。

        2.3 線性關(guān)系的考察[5]

        分別精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對照品0.52,0.51 mg,置10 mL 量瓶中加甲醇適量溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液。依次吸取0.2,0.5,1,2,3 mL于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,按上述條件進行高效液相測定。以對照品濃度為橫坐標(X),峰面積為縱坐標(Y),得回歸方程分別為:厚樸酚Y = 2.030 ×107X-49 483,r =0.999 9(n =5),厚樸酚在0.010 4 ~0.156 mg/mL 之間呈線性關(guān)系。和厚樸酚Y = 2.881 ×107X-80 182,r = 0.999 9(n = 5),和厚樸酚在0.010 2~0.153 mg/mL 之間呈線性關(guān)系。

        2.4 精密度實驗

        精密吸取厚樸酚、和厚樸酚對照品溶液(0.005 2,0.005 1 mg/mL)各20 μL,按擬訂的方法對同一對照品溶液連續(xù)進樣5 次,記錄峰面積,結(jié)果厚樸酚RSD 為0. 94%(n =5),和厚樸酚RSD 為1.33%(n=5)。

        2.5 穩(wěn)定性實驗

        精密稱取同一批號樣品,按照供試品溶液制備方法同法操作,取20 μL 溶液注入液相色譜儀,按擬訂的方法分別在0,1,2,3,6,12 h 進行測定,結(jié)果表明厚樸酚RSD 為1.22%(n =5),和厚樸酚RSD 為1.16%(n=5)。供試品溶液在12 h 內(nèi)測定厚樸酚、和厚樸酚穩(wěn)定性良好。

        2.6 重現(xiàn)性實驗

        稱取同一批號的樣品5 份,按照供試品溶液制備方法同法操作,取20 μL 溶液注入液相色譜儀,平行測定5 次,記錄峰面積,計算厚樸酚、和厚樸酚的含量。厚樸酚含量為0.041 4%,其RSD 為1.26%(n=5),和厚樸酚為0.038 0%,其RSD 為1.19%(n=5)。

        2.7 加樣回收實驗[6]

        取已知含量(厚樸酚0. 041 4%、和厚樸酚0.038 0%)的樣品約3 g,用甲醇溶解并定容至25 mL,分別用5 mL 移液管移取5 份于5 個10 mL 量瓶中,分別精密加入厚樸酚、和厚樸酚對照品溶液,按擬訂的方法進行5 次回收實驗,結(jié)果見表1、表2。

        表1 厚樸酚加樣回收實驗結(jié)果Table 1 Recovery test results of Magnolol

        表2 和厚樸酚加樣回收實驗結(jié)果Table 2 Recovery test results of Honokiol

        由表1、表2 可知,厚樸酚平均回收率為99.98%,RSD 為1.91%(n=5)、和厚樸酚平均回收率為99.79%,RSD 為1.43%(n =5)。以上結(jié)果表明加樣回收率良好。

        2.8 樣品的含量測定

        取10 批樣品各2 份,分別按照上述方法進行測定,證明該方法可行,重現(xiàn)性好,專屬性強。結(jié)果見表3。

        表3 樣品含量測定結(jié)果Table 3 Determination results of the samples

        3 結(jié)論

        采用高效液相色譜法對六合定中滴丸中厚樸酚、和厚樸酚進行含量測定,該方法簡單,陰性無干擾,分離良好,通過方法學(xué)考察表明,制定的測定方法重現(xiàn)性、精密度、穩(wěn)定性均良好,加樣回收率符合要求,整個試驗過程可操作性強,能夠客觀地控制本品的質(zhì)量,為制劑中厚樸酚、和厚樸酚的含量測定提供了理論依據(jù)。

        [1] 國家藥典委員會.中國藥典2010 年版(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:595.

        [2] 王寶琴.中藥質(zhì)量標準與標準物質(zhì)研究[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1994.

        [3] 闞紅玉,趙衛(wèi)春,孫玉俠,等. 藿香正氣滴丸質(zhì)量標準提高研究[J]. 中國實驗方劑學(xué)雜志,2012,18(1):72-76.

        [4] 馬大龍,萬鵬,代龍,等.HPLC 同時測定四正顆粒中厚樸酚、和厚樸酚含量[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2014,16(2):54-56.

        [5] 呂崢崢,王會如.HPLC 法測定香砂平胃顆粒中厚樸酚及和厚樸酚的含量[J].首都醫(yī)藥,2013,20(4):53-54.

        [6] 王漢平,楊志靈,魏桂芳.HPLC 法測定舒膽片中厚樸酚及和厚樸酚的含量[J]. 陜西中醫(yī),2013,34(10):1415-1416.

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