裴少芬，王曉霞，鐘亮，邵增瑯，吳小婷，岳鵬翔

（1.南京融點食品科技有限公司速溶茶粉工程技術(shù)研究中心，江蘇南京 211300；2.福建省茶葉精深加工產(chǎn)業(yè)技術(shù)公共服務(wù)平臺，福建漳州 363000）

通常在陶瓷膜動態(tài)過濾操作中，隨著過濾操作的進(jìn)行，由于膜的選擇透過性，過濾膜表面不斷有組分被截留，被截留組分在膜料液側(cè)表面積累[1]，在受壓情況下形成濾餅層，使得過濾膜阻力增大，過濾速度減小，形成濃差極化[2]。濃差極化會增加膜面被截留物質(zhì)的濃度，加速膜污染的發(fā)生，導(dǎo)致膜通量下降、跨膜壓差升高，影響膜產(chǎn)水效率和使用壽命[3]。大量研究表明[4-6]，膜組件旋轉(zhuǎn)可以有效減輕膜污染，延緩膜通量的衰減。這是因為膜組件旋轉(zhuǎn)時可以在膜表面形成剪切力，使過濾膜表面保持比較薄的濾餅層厚度，使過濾操作能夠保持連續(xù)、穩(wěn)定的過濾狀態(tài)[7]。目前，主要的旋轉(zhuǎn)膜組件有旋轉(zhuǎn)盤式膜[8]和旋轉(zhuǎn)管式膜[9]兩種。

根據(jù)膜處理方法，分別采用新型的旋轉(zhuǎn)圓盤型陶瓷膜與傳統(tǒng)靜態(tài)管式陶瓷膜過濾綠茶浸提濃縮液和稀釋液，以膜通量、出液固含物產(chǎn)量以及能耗為指標(biāo)，考察兩種陶瓷膜的過濾特性和生產(chǎn)適用性。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

試驗原料為綠茶三級逆流浸提液，綠茶浸提濃縮液和綠茶浸提稀釋液的可溶性固形物的含量（白利度，Brix）分別為16.5%和6.5%。

SSDF 旋轉(zhuǎn)圓盤型陶瓷膜過濾設(shè)備膜面積15 m2，旋轉(zhuǎn)速度 300 rad/min，膜片線速度 7 m/s，旋轉(zhuǎn)電機(jī)功率5.5 kW （德國novoflow 環(huán)境與過濾技術(shù)有限公司）；管式陶瓷膜過濾設(shè)備膜面積26 m2，泵產(chǎn)生流速366 m3/h，泵揚(yáng)程26.7 m（江蘇久吾高科技股份有限公司）；ZSXH-618/625 水循環(huán)恒溫水浴箱 （上海智城分析儀器制造有限公司）；HRT32 手持折光儀（托摩根生物科技有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 陶瓷膜預(yù)處理

陶瓷膜過濾前先用清水運(yùn)行，測定清水通量，并用清水進(jìn)行階梯型預(yù)熱。

1.2.2 茶浸提液陶瓷膜過濾試驗

分別用0.2 μm 的旋轉(zhuǎn)陶瓷膜和靜態(tài)管式陶瓷膜，錯流過濾方式過濾綠茶浸提濃縮液和稀釋液，過濾溫度控制在65℃左右，綠茶浸提濃縮液、稀釋液的操作壓力分別是0.05 MPa 和0.17 MPa。然后將一定體積的料液投于料罐中，運(yùn)行設(shè)備進(jìn)料，記錄兩種陶瓷膜在不同時間的膜通量，觀察膜通量隨時間的衰減情況。

1.2.3 陶瓷膜清洗

過濾結(jié)束后對陶瓷膜和過濾設(shè)備進(jìn)行清洗，先用清水清洗20 min，再用1%的堿液清洗40 min，然后再用清水清洗至pH 中性，測定清水通量，直到通量基本恢復(fù)。

1.3 分析方法

1.3.1 膜通量測定

滲透閥門全開的狀態(tài)下，用量筒承接濾液一定時間（秒表計），讀取體積數(shù)V，膜通量按下式計算[10]：

式中：V 為收集的透過液體積 （L）；A 為膜有效過濾面積（m2）；t 為取樣時間（h）；J 為膜通量（L·m-2·h-1）。

1.3.2 白利度值測定

取1～2 滴滲出液于手持折光儀棱鏡表面，使?jié)B出液充分延伸覆蓋棱鏡表面且無氣泡，關(guān)閉樣瓶蓋；透過棱鏡讀出測量值，標(biāo)尺上藍(lán)色與白色的境界線就是白利度值。

1.3.3 出液固含物產(chǎn)量計算

陶瓷膜的過濾效率，即出液固含物的產(chǎn)量按下式計算：

式中：J 為膜通量（L·m-2·h-1）；Brix%為滲出液的白利度值；1.2 為白利度與固含物間的換算系數(shù)；U 為出液固含物產(chǎn)量（kg·m-2·h-1）。

1.3.4 單位產(chǎn)量電耗計算

陶瓷膜過濾過程中的電耗按下式計算：

式中：P 為循環(huán)泵功率（kW）；A 為膜有效過濾面積 （m2）；U 為出液固含物產(chǎn)量 （kg·m-2·h-1）；W為單位產(chǎn)量電耗（kW·h·kg-1）。

2 結(jié)果與分析

2.1 陶瓷膜對綠茶浸提濃縮液的過濾效果

從圖1a 和圖1b可以看出，隨著過濾時間的延長，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜和管式陶瓷膜的膜通量不斷下降，出液固含物產(chǎn)量也逐漸下降。隨著膜過濾的進(jìn)行，膜通量衰減是必然的結(jié)果，這是因為一方面隨著過濾時間的延長，循環(huán)側(cè)料液濃度、黏度均增大，即出現(xiàn)濃差極化現(xiàn)象，另一方面在膜孔中的淤塞物也越來越多，導(dǎo)致膜通量的急劇下降[11]。進(jìn)一步比較發(fā)現(xiàn)，過濾前期，在相同的條件下，管式陶瓷膜的膜通量和出液固含物產(chǎn)量均大于旋轉(zhuǎn)陶瓷膜，但整體管式陶瓷膜通量下降更為顯著，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜通量下降緩慢。當(dāng)過濾時間300 min 時，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜通量和出液固含物產(chǎn)量開始大于管式陶瓷膜。因管式陶瓷膜過濾300 min后，膜通量嚴(yán)重下降，需要清洗，所以本試驗對于靜態(tài)管式陶瓷膜過濾只做到300 min。

試驗也對旋轉(zhuǎn)陶瓷膜和管式陶瓷膜過濾過程中的能耗進(jìn)行了對比，由圖1c可知，管式陶瓷膜過濾單位產(chǎn)量產(chǎn)品所需要的電量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于旋轉(zhuǎn)陶瓷膜，尤其在過濾一段時間后，膜通量的下降引起管式陶瓷膜的能耗急劇增大，而旋轉(zhuǎn)陶瓷膜所消耗的電能雖然隨著過濾時間的增加有所增大，但變化緩慢。這可能是因為靜態(tài)管式陶瓷膜隨著過濾的進(jìn)行，在膜表面形成較厚的濾餅層，造成膜污染，導(dǎo)致通量下降，增加單位產(chǎn)量能耗；而旋轉(zhuǎn)陶瓷膜由于膜表面的剪切強(qiáng)化作用，膜通量衰減緩慢，具有明顯的減緩膜污染的效果[12]，單位產(chǎn)量能耗比靜態(tài)管式陶瓷膜低。

圖1 陶瓷膜對綠茶浸提濃縮液的過濾效果Fig.1 Effect of ceramic membrane on the filtration of green tea concentrates

2.2 陶瓷膜對綠茶浸提稀釋液的過濾效果

圖2 陶瓷膜對綠茶浸提稀釋液的過濾效果Fig.2 Effect of ceramic membrane on the filtration of green tea dilute solution

圖2a 顯示，過濾前期管式陶瓷膜過濾綠茶浸提液的膜通量大于旋轉(zhuǎn)陶瓷膜，但隨著過濾時間延長，管式陶瓷膜較旋轉(zhuǎn)陶瓷膜通量下降更顯著，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜通量整體衰減緩慢。與陶瓷膜對綠茶浸提濃縮液的過濾效果相比，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜過濾膜通量受綠茶浸提液進(jìn)液濃度的影響較小，而管式陶瓷膜過濾通量受料液濃度影響較大，進(jìn)液濃度越大，膜初始通量越小[13]。在能耗方面，無論是過濾綠茶浸提濃縮液還是稀釋液，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜單位產(chǎn)量能耗均明顯小于管式陶瓷膜，即使在連續(xù)過濾420 min，膜通量非常小的情況下，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜過濾綠茶浸提稀釋液時，單位產(chǎn)量用電也只有0.8度，僅僅是管式陶瓷膜用電量的1/3。

3 討論

膜通量是反映膜性能的重要參數(shù)，在過濾的過程中由于陶瓷膜孔徑較小，極易發(fā)生阻塞形成膜污染，造成膜通量的下降。根據(jù)達(dá)西定律J=△P/（u·Rt），膜的滲透通量受料液黏度與膜污染阻力的影響[13]，而料液濃度則會直接影響料液黏度與膜污染阻力，故本文選用了不同濃度的綠茶浸提液進(jìn)行過濾。一般傳統(tǒng)茶汁過濾濃度為2%～4%Brix，過濾溫度不超過35℃，本文為了快速有效的比較旋轉(zhuǎn)圓盤型陶瓷膜與靜態(tài)管式陶瓷膜的過濾特性，調(diào)配了兩種不同濃度的綠茶浸提液在較高溫度下進(jìn)行了長時間過濾，通過試驗發(fā)現(xiàn)，靜態(tài)管式陶瓷膜通量受料液濃度的影響比旋轉(zhuǎn)陶瓷膜大，且膜通量衰減迅速，有效過濾時間短，這可能是因為靜態(tài)管式陶瓷膜過濾時膜片是靜止的，而旋轉(zhuǎn)陶瓷膜的膜片隨著馬達(dá)帶動的軸一起高速旋轉(zhuǎn)，形成旋流掃流，使過濾膜表面的濾餅層很薄甚至呈現(xiàn)暴露狀態(tài)[2]，因此旋轉(zhuǎn)陶瓷膜滲透通量衰減緩慢并且受料液濃度的影響較小。旋轉(zhuǎn)陶瓷膜和靜態(tài)管式陶瓷膜過濾相比，有其獨特之處和自身的優(yōu)勢[14]，它是一種非常有效的強(qiáng)化膜分離技術(shù)。另外，從能耗方面分析，在同一運(yùn)行條件下，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜單位產(chǎn)量能耗非常低，用電量僅是靜態(tài)管式陶瓷膜的1/3，這會使生產(chǎn)成本大大降低。

目前膜過濾領(lǐng)域主要還是采用靜態(tài)管式陶瓷膜過濾，盡管靜態(tài)管式陶瓷膜過濾有膜過濾通量大的優(yōu)勢，但其有效過濾時間短，清洗頻繁，這不但減短了膜使用的壽命，同時也增加了過濾成本；生產(chǎn)中在達(dá)到相同的過濾效果下，旋轉(zhuǎn)陶瓷膜可以延長過濾時間，減少清洗次數(shù)，加之使用能耗低，因此采用旋轉(zhuǎn)陶瓷膜過濾會是未來整個膜過濾行業(yè)的發(fā)展趨勢。

陶瓷膜過濾效率會受到許多內(nèi)部和外部條件的影響，如膜材質(zhì)、膜孔徑、進(jìn)料液性質(zhì)、操作條件（跨膜壓差、膜表面流速、過濾時間）[15]等，考慮到本試驗使用的旋轉(zhuǎn)圓盤型陶瓷膜過濾參數(shù)均為廠家建議參數(shù)，因此用旋轉(zhuǎn)圓盤型陶瓷膜過濾綠茶浸提液還有待進(jìn)一步優(yōu)化過濾參數(shù)，以篩選最佳運(yùn)行條件。

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