董誠(chéng)忠(云南黃金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司，云南 大理 671507)

黃金生產(chǎn)工藝流程中最后一道工序所產(chǎn)生的半成品黃金，被稱為載金炭。目前化學(xué)分析檢測(cè)中，載金炭中金銀分析主要以火試金測(cè)定為主，但采用火試金法富集和分離時(shí)溫度均較高導(dǎo)致試樣中銀有部分損失而使試樣測(cè)定結(jié)果偏低，加之采用火試金分析方法成本較高而且分析周期長(zhǎng)難于滿足黃金生產(chǎn)企業(yè)的日常生產(chǎn)。因而尋求一種快速、準(zhǔn)確、低成本的分析方法尤為重要。本文對(duì)載金炭稱樣、灰化后，幾種不同酸溶解處理、不同介質(zhì)，采用火焰原子吸收分光光度計(jì)法對(duì)金銀含量進(jìn)行連續(xù)測(cè)定進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

AA-7000原子吸收分光光度計(jì)，(工作條件，金:波長(zhǎng)242.8nm、狹縫0.5nm、燈電流4mA、乙炔流量1.0L/min、空氣流量15.0L/min，銀:波長(zhǎng)328.1nm、狹縫0.5nm、燈電流4mA、乙炔流量1.0L/min、空氣流量15.0L/min)，金、銀元素空心陰極燈，分析天平(感量0.0001g)，烘箱，高溫箱式電阻爐

1.1.2 試劑

鹽酸，硝酸，氯化鉀，硫脲，氯化銨

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品于105℃烘箱內(nèi)恒溫24h后，取出冷卻至恒重后在分析天平上于已恒重的瓷坩堝中準(zhǔn)確稱取0.5000g左右試樣(平行測(cè)定)，將試樣置于高溫箱式電阻爐中650℃完全灰化，取出冷卻。

1.2.1.1 試樣冷卻后加入少許5%氯化鉀溶液潤(rùn)濕，加入3mL鹽酸將灰分溶解隨后加入1mL硝酸于低溫電熱板上蒸至近干，加入20mL鹽酸復(fù)溶后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中用15%鹽酸溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定出溶液中金和銀的濃度，并計(jì)算含量。

1.2.1.2 冷試樣冷卻后加入少許5%氯化鉀溶液潤(rùn)濕，加入20mL王水將灰分溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中用15%王水溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定出溶液中金和銀的濃度，并計(jì)算含量。

1.2.1.3 試樣冷卻后加入少許5%硫脲溶液潤(rùn)濕，加入20mL王水將灰分溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中用15%鹽酸溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定出溶液中金和銀的濃度，并計(jì)算含量。

1.2.1.4 試樣冷卻后加入少許5%氯化鉀溶液潤(rùn)濕，加入10mL王水將灰分溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中用15%氨水溶液定容、搖勻，分別于242.8nm和328.1nm處用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定出溶液中金和銀的濃度，并計(jì)算含量。

2 結(jié)果討論

2.1 比對(duì)試驗(yàn)

將實(shí)驗(yàn)所得的計(jì)算結(jié)果與火試金分析結(jié)果進(jìn)行比對(duì)

2.2 由表1可得，采用樣品灰化→5%氯化鉀溶液潤(rùn)濕→鹽酸+硝酸溶解蒸干→鹽酸復(fù)溶→鹽酸介質(zhì)定容測(cè)定的方法與火試金測(cè)定方法對(duì)比可得，采用此分析方法所得結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較好，而且大大縮短了檢測(cè)周期。

2.3 灰化樣品溫度超過(guò)700℃樣品中的銀會(huì)隨著溫度的升高和灰化時(shí)間的增長(zhǎng)部分損失，因此，灰化的溫度盡量控制在600-700℃為宜，灰化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，坩堝內(nèi)的樣品完全灰化即可取出。

表1 不同分析方法結(jié)果對(duì)照表