王 侖，孫卓軍，宋曉云，郭 兵，趙付文，于洪觀，李艷秋，高建國(guó)*

食品接觸塑料中重金屬在食品模擬液中遷移

王 侖1，孫卓軍2，宋曉云3，郭 兵1，趙付文4，于洪觀3，李艷秋1，高建國(guó)1*

（1. 山東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，山東省青島市 266001；2.青島雙桃精細(xì)化工有限公司，山東省青島市 266031；3.山東科技大學(xué)化工學(xué)院，山東省青島市 266590； 4.中國(guó)海洋大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山東省青島市 266003）

隨著塑料制品在食品行業(yè)的廣泛應(yīng)用，食品接觸塑料的安全性問(wèn)題引起人們?cè)絹?lái)越廣泛的關(guān)注。近年來(lái)，食品安全事件頻發(fā)，各國(guó)對(duì)各種食品接觸塑料中有害物質(zhì)的遷移限量規(guī)定越發(fā)嚴(yán)格。全面細(xì)致地了解各國(guó)對(duì)于食品接觸塑料中有害物質(zhì)遷移的相關(guān)規(guī)定，對(duì)于食品接觸塑料的生產(chǎn)加工以及進(jìn)出口貿(mào)易具有重要意義。結(jié)合各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)以及已有文獻(xiàn)，對(duì)食品接觸塑料中重金屬遷移限量、食品模擬物的選擇、遷移條件的確定、檢測(cè)方法以及遷移量的影響因素進(jìn)行分析，并對(duì)以后遷移實(shí)驗(yàn)的發(fā)展方向進(jìn)行展望。

塑料制品 食品模擬液 遷移限量 模擬條件 檢測(cè)手段

近年來(lái)，食品安全事件報(bào)道屢見(jiàn)不鮮，食品可接觸材料的安全問(wèn)題成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。這些食品安全事件幾乎均為塑料包裝材料與食品接觸過(guò)程中有害物質(zhì)的遷移引起。所謂有害物質(zhì)的遷移是指食品包裝材料在與食品接觸過(guò)程中，材料中的有害物質(zhì)分解、擴(kuò)散而進(jìn)入食品，從而導(dǎo)致食品的污染。有害物質(zhì)的遷移可分為總遷移量和特定遷移量?？傔w移量是從食品接觸材料或制品遷移到食品中的有害物質(zhì)總量；特定遷移量是指某一特定物質(zhì)在食品包裝或容器與食品接觸過(guò)程中發(fā)生的遷移[1]。歐洲聯(lián)盟（簡(jiǎn)稱歐盟）早在20世紀(jì)70年代末就開(kāi)始了食品接觸塑料中有害物質(zhì)遷移的研究[2]，其中一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目就是塑料中重金屬的遷移。塑料中重金屬的來(lái)源有很多，主要來(lái)自熱穩(wěn)定劑（大部分為金屬鹽，如鉛鹽、鋇鹽、鈣鹽、鋅鹽、鎘鹽等）、著色劑（含有鈦、鎘等金屬）以及一些催化劑殘留（如三氧化二銻、醋酸銻和乙二銻等）。此外，油墨印刷和回收塑料的添加也會(huì)引入一些重金屬。這些重金屬元素會(huì)在人體內(nèi)積累，對(duì)人體造成很大危害。

1　食品接觸塑料中重金屬遷移限量

各國(guó)關(guān)于食品安全的法律法規(guī)中，關(guān)于重金屬種類以及遷移限量的標(biāo)準(zhǔn)各不相同。德國(guó)關(guān)于食品接觸材料的法規(guī)中對(duì)聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等塑料制品中鉻遷移限量的規(guī)定為0.05 mg/kg。瑞典日用品規(guī)章規(guī)定，塑料容器中鎘遷移限量為0.05 mg/L[3]。韓國(guó)《食品容器、器具、包裝材料的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定合成樹(shù)脂中鉛、鎘、汞和六價(jià)鉻總遷移限量為100 mg/kg；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和丙烯腈-苯乙烯共聚物中重金屬（以鉛計(jì)）遷移限量為1.0 mg/L[4]。日本《食品衛(wèi)生法》規(guī)定塑料容器中重金屬（以鉛計(jì)）的遷移限量為1.0 mg/L；聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET）容器中銻和鍺的遷移限量分別為0.05，0.10 mg/L[3，5]。EU 94/62/EC《包裝和包裝廢棄物法令》規(guī)定，從2001年6月30日起，各成員國(guó)應(yīng)保證所使用的包裝及其材料中，鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻的總量低于100 mg/L。EU No 10/2011《關(guān)于預(yù)期與食品接觸的塑料材料和制品的委員會(huì)法規(guī)》對(duì)鋇、鈷、銅、鐵、鋰、鎂、鋅等重金屬的遷移限量作了規(guī)定，分別為1.00，0.05，5.00，48.00，0.60，0.60，25.00 mg/kg[6]。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食品用塑料成型品中重金屬（以鉛計(jì)）的遷移限量為1.0 mg/L[7-8]，PET中鉛和銻的遷移限量分別為1.0，1.5 mg/kg[9]。

2　食品模擬物的選擇

目前，國(guó)內(nèi)外檢測(cè)食品可接觸材料中重金屬遷移量的方法是進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，即使食品可接觸材料和制品與食品模擬物在一定溫度條件下接觸一定時(shí)間，然后檢測(cè)從食品可接觸材料和制品中遷移到食品模擬物中的重金屬含量[10-11]。食品模擬物的選擇需要符合以下幾條原則[10]：模擬物應(yīng)具有與食品相似的理化性質(zhì)，真實(shí)反映食品的遷移特性；模擬物內(nèi)有害遷移物的檢測(cè)分析應(yīng)簡(jiǎn)易可行；模擬物中應(yīng)不含待測(cè)有害物質(zhì)，以避免干擾檢測(cè)結(jié)果。

我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)食品包裝材料遷移實(shí)驗(yàn)采用的食品模擬物為蒸餾水、體積分?jǐn)?shù)為4%乙酸、體積分?jǐn)?shù)為20%或65%乙醇溶液和正己烷，分別模擬水、酸、酒和油等不同性質(zhì)食品的遷移量。歐盟則推薦使用蒸餾水、3%乙酸溶液、10%～50%乙醇溶液和植物油來(lái)模擬水性、酸性、酒精類和油脂類食品[11]。世界各國(guó)在這些模擬物的選擇上各不相同，表1為各國(guó)針對(duì)不同類型食品選用的模擬物[6，10，12-13]。

表1　各國(guó)常用食品模擬物Tab.1 General food simulates in various countries

3　模擬條件的確定

由于食品安全問(wèn)題的日益嚴(yán)峻，各國(guó)對(duì)于食品接觸材料都出臺(tái)了相應(yīng)法規(guī)，如EU 82/711/EEC和EU No 10/2011法規(guī)、美國(guó)食品及藥物管理局（FDA）21CFR、日本厚生省的370號(hào)公告以及我國(guó)的食品安全法等[14]。其中，部分法規(guī)對(duì)模擬實(shí)驗(yàn)的條件也進(jìn)行了規(guī)定。

EU 82/711/EEC提出，對(duì)于待測(cè)材料或制品，應(yīng)根據(jù)其可預(yù)見(jiàn)的最差接觸條件以及標(biāo)簽上的最高使用溫度信息選擇最差條件（即實(shí)際使用條件或更加嚴(yán)格的條件）進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)[15]。EU No 10/2011中也規(guī)定，遷移測(cè)試應(yīng)在可預(yù)見(jiàn)的最惡劣的但不會(huì)發(fā)生物理或其他變化的使用條件下進(jìn)行[6]。法規(guī)中指出，在測(cè)定食品接觸材料（塑料器皿）的總遷移量時(shí)，如果接觸時(shí)間大于3天，需將塑料制品置于模擬液中于40 ℃浸泡10天（如采用異辛烷替代模擬物，則為20 ℃，2天）。如果檢出不合格，則需浸泡3遍，取第3遍遷移結(jié)果[14，16]。美國(guó)FDA推薦進(jìn)行10天的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該對(duì)溶劑至少分析4次，分析的時(shí)間點(diǎn)分別為2，24，96，240 h[17-18]。對(duì)于接觸時(shí)間為30天以上，接觸溫度為室溫的試樣，EU No 10/2011中規(guī)定應(yīng)選取加速實(shí)驗(yàn)，通常選用的溫度和時(shí)間大約60 ℃為，10天[6]。長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)研究也證實(shí)：在一定條件下，短時(shí)間的較高溫度與長(zhǎng)時(shí)間的低溫處理，具有同樣的效應(yīng)[19]。

我國(guó)的食品法規(guī)中也有類似規(guī)定：模擬實(shí)驗(yàn)的時(shí)間及溫度應(yīng)對(duì)應(yīng)于材料及制品可預(yù)見(jiàn)的最嚴(yán)厲接觸條件以及任何標(biāo)簽信息注明的最高使用溫度，若待測(cè)試樣預(yù)期與食品的接觸覆蓋了表中兩種或兩種以上溫度和時(shí)間段，則應(yīng)使用等量的模擬物將試樣依次在所有這些可預(yù)見(jiàn)的最嚴(yán)厲條件下進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)[20]。

4　檢測(cè)手段

食品模擬液中重金屬的檢測(cè)手段有很多，主要包括比色法、分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法以及電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）法等。GB/T 5009.60—2003中規(guī)定食品包裝用PE、聚苯乙烯、PP制品中重金屬（以鉛計(jì)）遷移量的測(cè)量用比色法[21]；對(duì)于PET材料中銻的溶出量，GB 13113—1991規(guī)定的方法為原子吸收光譜法或分光光度法[22-23]；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了應(yīng)用原子熒光光譜法[24]以及ICP-AES法[25]檢測(cè)食品接觸高分子材料中重金屬遷移的相應(yīng)方法。而ICP-MS法作為20世紀(jì)80年代興起的一種新的檢測(cè)手段，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中還沒(méi)有相應(yīng)的重金屬檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)。

比色法和分光光度法均是利用重金屬離子與顯色劑發(fā)生顯色反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)[26]，雖操作簡(jiǎn)單，但靈敏度不高。原子吸收和原子熒光同屬于原子光譜法，是通過(guò)測(cè)量待測(cè)重金屬元素原子被激發(fā)出的光譜線的波長(zhǎng)以及強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定性和定量分析[27-28]。原子光譜法是目前應(yīng)用較成熟的測(cè)量方法之一，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，但缺點(diǎn)是不能實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)檢測(cè)。ICP-AES和ICPMS法[29]具有極高的準(zhǔn)確度和靈敏度，且二者均能實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)檢測(cè)[30-31]。與ICP-AES法相比，ICP-MS法的檢測(cè)范圍更廣，檢測(cè)限更低，在重金屬檢測(cè)領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。

趙雪蓉等[32]使用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定了復(fù)合塑料包裝袋中鉛、鎘、鉻、鎳、銅、砷等重金屬在4%乙酸溶液中的遷移量，得到檢出限0.05～1.04 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.03%～6.81%，加標(biāo)回收率在95.11%～104.52%。陳意光等[33]利用紫外分光光度法測(cè)定食品模擬物中的鋁和六價(jià)鉻，得到兩者的檢出限分別為25，10 ng/mL，回收率分別為82.2%～108.0%以及82.0%～101.0%。方邢有等[34]利用ICP-AES法同時(shí)測(cè)定食品接觸高分子材料中鋇、鈷、銅、鐵、鋰、錳、鋅在水、乙醇溶液、乙酸溶液以及橄欖油中的遷移量，回收率為85.9%～108.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.92%～6.78%。而羅嬋等[35]利用ICP-MS法測(cè)定食品接觸塑料中這7種重金屬時(shí)，得到的檢出限為0.006～0.789 μg/L，回收率為93.0%～109.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.6%～8.4%。姚春毅等[36]建立了PET在水、10%乙醇溶液、3%乙酸溶液以及精煉橄欖油4種食品模擬物中銻遷移量的ICP-MS測(cè)定方法，得到的檢出限為0.01～0.04 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.38%～3.31%。

5　影響金屬遷移量的因素

同種材料在不同條件下具有不同的遷移量，影響遷移量的因素主要有模擬液種類、浸泡時(shí)間以及浸泡溫度[37]。眾多實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨溫度升高、時(shí)間增長(zhǎng)，重金屬在模擬液中的遷移量有所增加，且酸性模擬液中遷移量較高。

彭湘蓮等[38]研究了不同溫度（5，20，40，70，100 ℃）和接觸時(shí)間時(shí)，4種紙塑材料中重金屬鎘在食品模擬液中的遷移量。結(jié)果表明：隨著遷移時(shí)間的延長(zhǎng)，4種材料中鎘的遷移量都在增加；在實(shí)驗(yàn)區(qū)間內(nèi)，隨溫度升高，鎘遷移量均有所增加，且隨溫度升高遷移達(dá)到平衡的時(shí)間均縮短。這可能是由于高溫導(dǎo)致分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，從而加速了鎘向模擬液中的遷移。盧任杰等[39]則研究了聚酯類包裝材料中二氧化鈦在水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、65%乙醇溶液、正己烷和異辛烷等食品模擬液中的遷移規(guī)律。結(jié)果表明：在60 ℃、接觸2 h的條件下，模擬物中二氧化鈦遷移量由大到小為4%乙酸溶液、水、10%乙醇溶液、65%乙醇溶液、正己烷、異辛烷，即酸性越強(qiáng)遷移量越大。這可能是由于模擬液對(duì)包裝材料的溶脹作用以及酸溶解作用導(dǎo)致。盧任杰等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明：在同種模擬液中，隨溫度的升高及時(shí)間的延長(zhǎng)遷移量均會(huì)增加。紀(jì)淑娟等[40]在研究鋁箔在食品模擬液中鋁的溶出規(guī)律時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)以及浸泡溫度的升高，鋁箔在模擬液中的溶出量均有不同程度增加；且在3種不同的模擬液中，乙酸溶液對(duì)鋁溶出量影響最大，其次是乙醇，水對(duì)其影響最小。

6　結(jié)語(yǔ)

食品可接觸材料中有害物質(zhì)在食品模擬液中的遷移是檢測(cè)食品接觸材料是否合格的重要手段之一，然而，目前國(guó)際上對(duì)有害物質(zhì)遷移限量的規(guī)定各異，檢測(cè)方法也各不相同。因此，在食品安全問(wèn)題不斷涌現(xiàn)的今天，對(duì)遷移實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，建立一套準(zhǔn)確、快速的測(cè)試方法具有重要的意義。此外，國(guó)內(nèi)外部分學(xué)者也開(kāi)始利用數(shù)學(xué)建模對(duì)有害物質(zhì)的遷移量進(jìn)行模擬，這也將成為有害物質(zhì)遷移量檢測(cè)的一個(gè)新的發(fā)展方向。

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Migration quantity of heavy metal of food contact plastics in food simulates

Wang Lun1，Sun Zhuojun2，Song Xiaoyun3，Guo Bing1，Zhao Fuwen4，Yu Hongguan3，Li Yanqiu1，Gao Jianguo1
（1. Inspection and Quarantine Center of Shandong Exit & Entry Inspection and Quarantine Bureau，Qingdao 266001，China；2. Qingdao Double Peach Specialty Chemicals Co. Ltd.， Qingdao 266031，China；3. College of Chemical and Environmental Engineering，Shandong University of Science and Techonlogy，Qingdao 266590，China；4. College of Chemistry and Chemical Engineering，Ocean University of China，Qingdao 266003，China）

With the widely application of plastic products in food industry， the safety problems of food contact plastics also caused more and more attention. The food safety incidents occurred frequently in recent years，and the limit to the migration quantity of harmful substances in the food contact plastics got much stricter in the world. Comprehensive and detailed understanding the relevant rules in the world about the migration quantity of harmful substances in the food contact plastics is of great significance to the production of food contact plastics and the import and export trade. Based on the available literatures and the regulations of different countries， the authors in this paper summarized the permitted migration level of the heavy metal in food contact plastics， the selection of the food simulates， the determination of migration conditions， detection methods and the factors influencing the migration quantity. Finally， the development direction of migration experiment in the future was prospected.

plastic product；food simulates；permitted migration level；simulation condition；detection method

TS 201.1

A

1002-1396（2015）06-0074-04

2015-05-27；

2015-08-26。

王侖，男，1978年生，工程師，2003年畢業(yè)于青島大學(xué)紡織化學(xué)及染整工程專業(yè)，研究方向?yàn)槭称方佑|材料有害物質(zhì)的測(cè)定及建材、化工品檢測(cè)。聯(lián)系電話：18615325017；E-mail: wlqdu@sina.com。

科技部質(zhì)檢行業(yè)公益項(xiàng)目“食品接觸材料生物安全性、失效分析及使用壽命評(píng)價(jià)的研究”（201410083）。

*通信聯(lián)系人。E-mail：china.gjg@163.com。