池永亮

（國家人造板及林化工產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心，福建 三明 365000）

松節(jié)油是松科松屬植物分泌的松脂經(jīng)過蒸餾等方式而制得的具有松木香氣特征的油狀透明液體，是由萜烯類化合物組成的液體混合物，主要成分為α-蒎烯和β-蒎烯，代表化學式為C10H16，具有特殊的化學活性，是一種優(yōu)良的溶劑。作溶劑時，由于其中含有雙鍵，在干燥過程中會產(chǎn)生一定的過氧化物，因此可加速亞麻油或其他油的干燥，但自石油化工興起后，由于汽油比松節(jié)油便宜，且容易揮發(fā)，故用作溶劑的情況已逐漸減少?，F(xiàn)在松節(jié)油主要用作合成工業(yè)的原料，在涂料、油墨、橡膠、醫(yī)藥等工業(yè)中得到廣泛應用，主要用作涂料、合成樟腦、合成龍腦（冰片）、合成樹脂、乙酰四氫萘、四氫萘酮、合成香料、松油醇、芳樟醇、乙酸諾甫酯、龍涎酮、毒殺芬、敵稻瘟、選礦藥劑和其他有機合成工業(yè)的重要原料。好的松節(jié)油為無色透明液體，長時間放置后會被空氣氧化使顏色逐漸加深變?yōu)榈S色。根據(jù)制備方法的不同，松節(jié)油可劃分為脂松節(jié)油、硫酸鹽松節(jié)油、木松節(jié)油和干餾松節(jié)油。福建省出產(chǎn)的松節(jié)油以脂松節(jié)油為主。

根據(jù)相關資料顯示，截止到2008年，全球松節(jié)油年產(chǎn)量約25～30萬噸，其中硫酸鹽松節(jié)油15～18萬噸，脂松節(jié)油10～15萬噸。中國為脂松節(jié)油主要生產(chǎn)國，年產(chǎn)脂松節(jié)油9～11 萬噸。松脂貯量從分布區(qū)域看，福建省貯脂量最大，占比達到16.8%，其次是廣西、廣東、云南、湖南和四川，六個省區(qū)總占比達到77%[1]。福建省年產(chǎn)脂松節(jié)油量約3萬噸，脂松節(jié)油及其產(chǎn)品的深加工生產(chǎn)已成為福建省的一項重要林業(yè)產(chǎn)業(yè)。

近年來，福建省質量技術監(jiān)督局每年都下達了脂松節(jié)油產(chǎn)品質量省級監(jiān)督抽檢計劃。文中對2012～2014年連續(xù)三年來的福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品質量省級監(jiān)督抽查檢測數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計、分析，分析了福建省脂松節(jié)油加工行業(yè)存在的主要問題及產(chǎn)生的原因，并提出相應的改進建議。

1 生產(chǎn)和取證企業(yè)分布概況

目前，福建省現(xiàn)有規(guī)模不等的脂松節(jié)油（為需取得生產(chǎn)許可證的產(chǎn)品）生產(chǎn)企業(yè)27家左右，主要生產(chǎn)區(qū)域分布在三明地區(qū)、龍巖地區(qū)和其它地區(qū)（除三明、龍巖外的地區(qū)廠家相對較少，為了便于統(tǒng)計分析，歸為其它地區(qū)來統(tǒng)計），其中，三明地區(qū)13家，取證7家；龍巖地區(qū)9家，取證8家；其它地區(qū)5家，取證2家。具體情況如表1。

表1 福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品生產(chǎn)和取證企業(yè)分布統(tǒng)計表

2 監(jiān)督抽查數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

2.1 監(jiān)督抽查情況統(tǒng)計

從2012～2014年三年間，全省共監(jiān)督抽檢了43個批次的脂松節(jié)油產(chǎn)品，合格產(chǎn)品批次39個，不合格產(chǎn)品批次4個，合格率為90.70%。其中，三明地區(qū)抽檢了15個批次，合格產(chǎn)品批次12個，不合格產(chǎn)品批次3個，合格率為80.00%；龍巖地區(qū)抽檢了22個批次，合格產(chǎn)品批次21個，不合格產(chǎn)品批次1個，合格率為95.45%；其它地區(qū)抽檢了6個批次，合格產(chǎn)品批次6個，不合格產(chǎn)品批次0個，合格率為100.00%。具體統(tǒng)計如表2。根據(jù)《企業(yè)規(guī)模劃分標準》（工信部聯(lián)企業(yè)〔2011〕300號）要求進行分類，所抽檢的企業(yè)均為中小型企業(yè)。

表2 2012～2014年福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品質量省級監(jiān)督抽查統(tǒng)計表

2.2 各質量技術指標統(tǒng)計與分析

根據(jù)國家標準GB/T 12901-2006《脂松節(jié)油》和FJCCXZ 13519.6-2012《脂松節(jié)油 福建省產(chǎn)品質量監(jiān)督抽查實施細則》要求，確定福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品質量省級監(jiān)督抽查樣品的檢驗項目為：外觀、顏色、相對密度、折光率、蒎烯含量、初餾點、餾程、酸值等8個項目。判定依據(jù)為國家標準GB/T 12901-2006《脂松節(jié)油》，具體產(chǎn)品質量技術指標要求如表3。

表3 脂松節(jié)油產(chǎn)品質量技術指標要求

因為脂松節(jié)油產(chǎn)品的外觀和顏色兩個質量指標是采用感官檢驗，沒有數(shù)字的量化，用的是文字描述，所以在以下數(shù)據(jù)分析中分別按相對密度、折光率、蒎烯含量、初餾點、餾程、酸值等各項質量技術指標來統(tǒng)計與分析。

2.2.1 福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品質量指標總體情況評價

從2012～2014年三年間，全省共監(jiān)督抽檢了43個批次的脂松節(jié)油產(chǎn)品，下面對福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品不分級別和地區(qū)進行總體的統(tǒng)計計算平均值，具體結果見表4。

表4 福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品不分級別和地區(qū)統(tǒng)計的各項質量指標總平均結果

2.2.2 不同級別的脂松節(jié)油產(chǎn)品質量指標分析

根據(jù)統(tǒng)計，2012～2014年間，福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品質量省級監(jiān)督抽查中，優(yōu)級的脂松節(jié)油產(chǎn)品抽查了10個批次，一級的脂松節(jié)油產(chǎn)品抽查了33個批次，將脂松節(jié)油產(chǎn)品質量監(jiān)督抽查數(shù)據(jù)按不同級別來進行分級統(tǒng)計，分別計算各級別的各項質量指標平均值，具體結果見表5。

表5 不同級別脂松節(jié)油產(chǎn)品質量各項質量指標平均值

從表5統(tǒng)計數(shù)據(jù)可以看出，不同級別的脂松節(jié)油在不計外觀和顏色質量指標外的其它質量指標總體平均值均高于標準要求，特別是蒎烯含量、餾程兩個質量指標均高出標準值5個百分點以上。與福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品不分級別和地區(qū)統(tǒng)計的各項質量指標總平均結果相比，優(yōu)級的脂松節(jié)油大部分質量指標均好于總平均值。另外，一級脂松節(jié)油的相對密度、折光率、蒎烯含量等三項質量指標的檢測值與優(yōu)級脂松節(jié)油的檢測值比較接近，并且一級脂松節(jié)油的初餾點檢測值高于優(yōu)級脂松節(jié)油的檢測值，主要是因為在監(jiān)督抽查過程很多生產(chǎn)廠家都有一個同樣的心理——對于監(jiān)督抽查保證產(chǎn)品能合格就可以了，在這種心理情況下，很多生產(chǎn)廠家把優(yōu)級的脂松節(jié)油報一級的脂松節(jié)油來檢驗。

2.2.3 福建省不同地區(qū)的脂松節(jié)油產(chǎn)品質量情況

根據(jù)統(tǒng)計，2012～2014年間，福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品質量省級監(jiān)督抽查中，三明地區(qū)抽查了15個批次，龍巖地區(qū)抽查了22個批次，其它地區(qū)抽查了6個批次，將脂松節(jié)油產(chǎn)品質量監(jiān)督抽查數(shù)據(jù)分別按不同地區(qū)不分級別進行統(tǒng)計，計算出的各項質量指標平均值，具體結果見表6。

表6 不同地區(qū)脂松節(jié)油產(chǎn)品不分級別統(tǒng)計的各項質量指標平均值

從表6統(tǒng)計數(shù)據(jù)來看，龍巖和其它地區(qū)的脂松節(jié)油產(chǎn)品的大部分質量指標的檢測值均優(yōu)于三明地區(qū)的檢測值。龍巖地區(qū)與其它地區(qū)的相對密度、折光率、蒎烯含量等三項質量指標的檢測值比較接近。三明地區(qū)的酸值略高，與國家標準GB/T 12901-2006《脂松節(jié)油》對照，只能達到一級的要求，實際來說，很多生產(chǎn)廠家的脂松節(jié)油產(chǎn)品均是按優(yōu)級品來出廠的，所以應按照標準要求嚴格控制各質量指標達到優(yōu)級品的標準要求。同時，脂松節(jié)油的酸值是脂松節(jié)油產(chǎn)品中的一個很重要的質量指標，企業(yè)在生產(chǎn)過程中，控制酸值是保證脂松節(jié)油產(chǎn)品質量的關鍵。

3 各質量指標合格率統(tǒng)計及主要原因分析與改進建議

根據(jù)監(jiān)督抽查檢測數(shù)據(jù)，統(tǒng)計福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品以及不同地區(qū)脂松節(jié)油產(chǎn)品各項質量指標的合格率，結果見表7和表8。

表7 福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品各項質量指標的合格率

從表7可以看出，福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品的外觀、顏色、蒎烯含量、初餾點、餾程、酸值等質量指標均出現(xiàn)了不同程度的不合格現(xiàn)象，其中，酸值的合格率最低。從表8中可以看出，三明地區(qū)脂松節(jié)油產(chǎn)品的外觀、顏色、蒎烯含量、初餾點、餾程、酸值等質量指標和龍巖地區(qū)脂松節(jié)油產(chǎn)品的酸值這一質量指標均出現(xiàn)了不同程度的不合格現(xiàn)象，其它地區(qū)的脂松節(jié)油產(chǎn)品各項質量指標較好，沒有出現(xiàn)不合格現(xiàn)象。

3.1 造成產(chǎn)品質量問題的主要原因

3.1.1 生產(chǎn)過程控制方面

（1）生產(chǎn)控制不當，在松脂蒸餾加工過程中部分松香泡沫被蒸汽帶入冷凝器；

（2）生產(chǎn)過程蒸餾溫度過高，造成松香汽化，高沸點餾份被蒸出，使松節(jié)油呈酸性，而松節(jié)油酸值高，在貯運時容易腐蝕鐵桶，使松節(jié)油帶黃色；

（3）生產(chǎn)過程蒸餾、干燥時間控制不好；

（4）換熱器不夠清潔，油水分離時間不足；

（5）脂松節(jié)油存放不當，一是存儲容器含有水分、銹跡、油污和其它雜質等；二是存儲容器密封不良或松節(jié)油長期暴露在空氣中，吸收空氣中的氧而被氧化；

（6）產(chǎn)品原料松脂中混有其它易揮發(fā)的酸性物質或不同種的松脂混合加工。

3.1.2 外在客觀因素

（1）企業(yè)規(guī)模小，經(jīng)濟效益不理想。福建省的脂松節(jié)油產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)均為中小型企業(yè)，且比較分散，不能形成規(guī)模效益。再加上我國的利用松節(jié)油進行深加工企業(yè)的產(chǎn)品數(shù)量少，生產(chǎn)規(guī)模小（國內(nèi)還沒有能消耗萬噸以上松節(jié)油或蒎烯的企業(yè)），以及近幾年來，國際國內(nèi)市場需求不旺，企業(yè)的發(fā)展受到很大制約等原因，造成福建省的脂松節(jié)油產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟效益更為不理想，甚至有的企業(yè)已經(jīng)遭受生存的危機。

表8 各地區(qū)脂松節(jié)油產(chǎn)品各項質量指標的合格率

（2）原料來源少，松脂供應不理想。福建省用于生產(chǎn)松脂的松樹主要是馬尾松，馬尾松在前幾年已遭受嚴重砍伐，后期新種的松樹生長周期長(一般種植10年以上才可進入采脂期)，所以松脂供應無法滿足林產(chǎn)工業(yè)大生產(chǎn)對原材料的需求。

（3）質量意識差，技術能力較薄弱。福建省從事脂松節(jié)油產(chǎn)品生產(chǎn)的企業(yè)均是中小企業(yè)，很多企業(yè)都認為脂松節(jié)油生產(chǎn)加工是很傳統(tǒng)的工藝，就是蒸餾、干燥過程的反復，所以很多企業(yè)的檢驗設備配置不全，檢測人員能力不夠，檢測手段也不完善，更不愿意投入更多的資金和人員去搞研究和開發(fā)，因此導致脂松節(jié)油行業(yè)整體技術創(chuàng)新能力比較薄弱，不利于推進脂松節(jié)油行業(yè)的深加工發(fā)展。

3.2 改進建議

（1）加強企業(yè)內(nèi)部管理，做好生產(chǎn)過程控制，保證產(chǎn)品質量全程受控。

產(chǎn)品質量不是檢驗出來的，而是生產(chǎn)出來的[2]。對于福建省的脂松節(jié)油生產(chǎn)企業(yè)要做好產(chǎn)品質量，必須加強企業(yè)內(nèi)部管理，從產(chǎn)品標準入手，建立完善的質量保證體系并確保其有效運行，并持續(xù)改進生產(chǎn)條件；做好生產(chǎn)過程中每一工序的質量控制，一旦發(fā)現(xiàn)質量問題，隨即研究處理，自始至終使工序活動效果的質量，滿足規(guī)范和標準的要求；強化企業(yè)質量意識，完善檢測手段，配備相應儀器和檢驗人員，及時做好原材料、出廠成品質量的檢驗工作，對質量狀況進行綜合統(tǒng)計與分析，及時掌握質量動態(tài)，保證產(chǎn)品質量全程受控。

（2）加強行業(yè)交流協(xié)作，強化企業(yè)技術創(chuàng)新，助推產(chǎn)業(yè)發(fā)展和升級。

經(jīng)常有組織地開展專題研討會、學術交流會等，了解福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品的行業(yè)動態(tài)，探索福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品行業(yè)的發(fā)展思路和途徑；以市場需求為導向，整合高等院校、科研院所和企業(yè)自身的資金、技術和人才等創(chuàng)新資源，加大科研經(jīng)費的投入，組織策劃脂松節(jié)油深加工重大研發(fā)項目，共同研究開發(fā)脂松節(jié)油深加工新產(chǎn)品，開發(fā)脂松節(jié)油深加工的配套支撐技術體系，不斷延長脂松節(jié)油深加工產(chǎn)品鏈，推進脂松節(jié)油深加工產(chǎn)品的多樣化，生產(chǎn)更多高技術含量、高附加值的產(chǎn)品，提升脂松節(jié)油深加工產(chǎn)品的競爭力。加強行業(yè)內(nèi)和行業(yè)間的企業(yè)合作與交流，促進行業(yè)的整合重組、企業(yè)的改造升級、拓展福建省脂松節(jié)油深加工產(chǎn)品的市場，提高企業(yè)產(chǎn)品質量的控制能力，進而提高行業(yè)的整體質量水平。

（3）加大企業(yè)取證力度，加強監(jiān)督與管理，提高產(chǎn)品質量。

脂松節(jié)油屬于危險化學品產(chǎn)品，也已列入危險化學品生產(chǎn)許可證（有機產(chǎn)品Ⅱ類）產(chǎn)品，是需取得生產(chǎn)許可證才能進行生產(chǎn)的，福建省脂松節(jié)油產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)還有很大一部分企業(yè)未取得工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)許可證，全省的松節(jié)油生產(chǎn)加工企業(yè)不多，所以應加大企業(yè)的取證力度，爭取全部生產(chǎn)企業(yè)取得工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)許可證。同時，有關部門要加強對脂松節(jié)油生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)督與管理，開展對脂松節(jié)油的產(chǎn)品質量定期或不定期的質量監(jiān)督抽查和復查，對抽查中發(fā)現(xiàn)的質量問題及時通報，并責令督促企業(yè)及時整改，促進企業(yè)優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品質量。

[1]2013年松節(jié)油深加工行業(yè)報告.http://www.docin.com/p-694967775.html.

[2]《質量專業(yè)綜合知識》編委會,質量專業(yè)綜合知識[M].北京:中國人事出版社,2004:12,19-23.

[3]國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局, GB／T 12901-2006脂松節(jié)油[S].北京：中國標準出版社，2006.

[4]羅麗閩,福建省脂松香質量調查與提高質量的建議[J].福建林業(yè)科技,2008,35(1):263-266.