氧瓶燃燒-離子色譜法測定桂花中氯、氮、硫的含量

許羽潔衷明華

(韓山師范學院化學系，廣東 潮州 521041)

摘要：采集潮州湘橋區(qū)和潮安區(qū)的桂花樣品經行氧瓶燃燒，把桂花中的氯、氮、硫元素轉換為陰離子，用含有過氧化氫堿性水溶液進行吸收，再通過離子色譜測定樣品中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-的含量，以此來分析不同地區(qū)的桂花的生長環(huán)境對桂花中氯、氮、硫的含量的影響。

關鍵詞：氧瓶燃燒離子色譜氯氮硫

1　引言

桂花是又名木犀、巖桂，系木犀科常綠灌木或小喬木，質堅皮薄，葉長橢圓形面端尖，對生，經冬不凋。桂花一般種在學校、街道路邊、河邊、庭院及旅游景區(qū)，是用于園林綠化的俏銷樹種。桂花樹葉密花香，多年來以其常年濃綠、風姿闊綽、香沁飄逸而獨具魅力，能較好地滿足人們的需求，已成為集綠化、美化、香化于一身，兼?zhèn)溆^賞、實用功能的名貴園林樹種。桂花是一種具有觀賞和藥用價值的花，以桂花做原料制作的桂花茶是中國特產茶，它香氣柔和、味道可口，為大眾所喜愛。桂花茶同時是一種名貴的中成藥，以芳香著稱于世。桂花的花能散寒破結，化痰止咳，用于牙疼，咳喘痰多，閉經腹痛；其桂花葉能化痰止咳，行氣止痛，散血止痢，祛口臭；其果能暖胃，平肝，散寒，用于虛寒胃痛。

本實驗先用氧瓶燃燒將桂花的氯、氮、硫元素轉變?yōu)殛庪x子，再用含有過氧化氫堿性水溶液進行吸收，再通過離子色譜測定樣品中各陰離子的含量。由于采集的桂花所處地區(qū)不同，其受環(huán)境污染程度不同，故所測定桂花中氯、氮、硫的含量也有所差異。

2　材料與方法

2.1樣品來源

桂花，分別采集于湘橋區(qū)韓山師范學校內的桂花，以及潮安區(qū)彩塘鎮(zhèn)路邊的桂花，污染相對比較嚴重。

2.2實驗儀器與試劑

DGG-9240B型電熱恒溫鼓風干燥箱；粉碎機；電子天平；500ml石英氧氣燃燒瓶；ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器；ISC900離子色譜儀帶變色龍7.1操作軟件。

氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導率>18MΩ)配制且用0.45μm濾膜過濾；99.999%高純氧；無灰定量濾紙。

2.3色譜條件

色譜柱：AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護柱(50mm×4mm)；流動相：0.8m mol/L碳酸氫鈉+4.5m mol/L碳酸鈉淋洗液；進樣體積：10μL；流速：1.0mL/min。

2.4實驗條件

2.4.1樣品處理

將學校桂花和路邊桂花分別清洗，然后將桂花的花和葉分別標號，置于DGG-9240B型電熱恒溫鼓風干燥箱干燥24小時，溫度為80℃。樣品烘干后用粉碎機進行粉碎，粉碎的樣品置于玻璃瓶中并做好密封處理。

2.4.2實驗方法

用電子天平稱取0.1g的樣品，剪成方形(30mm×30mm，留出引火紙條)的無灰濾紙包裹好并固定與鉑螺旋絲上；在氧瓶中加入10mL 0.1moL/L NaOH溶液和2mL 30%的H2O2溶液，先在氧瓶通入O21min以排除里面的空氣，再急速通入O2需3min至氧氣完全充滿氧瓶；將引火紙條點燃后，伸入氧瓶中倒置，待燃燒完成，晃動氧瓶；正置于振蕩器于30℃ 150r/min恒溫振蕩30min。待振蕩完畢，用去離子水將瓶蓋及鉑絲殘留液洗下，定容為100mL。再用針筒吸取部分溶液，注射入ISC900離子色譜儀中，進行含量測定。

3　實驗結果與討論

標準混合樣品中氟氯氮硫等元素的離子色譜見圖1，桂花分析譜圖見圖2。學校和路邊的桂花中氯、氮、硫元素的分析結果見表1和表2。

圖1　混標圖譜

圖2　桂花分析譜圖

元素Cl-NO2-NO3-SO42-學校桂花2.165838.759379.221911.5791路邊桂花3.471639.3325111.040113.0548學校桂花葉3.282438.898870.836211.6394路邊桂花葉4.318039.232574.444013.3857

表2　桂花中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-的峰面積(%)

實驗數(shù)據(jù)分析：由上式圖表可知，朝安區(qū)彩塘鎮(zhèn)公路邊的桂花的花和葉子中亞硝酸根離子的含量均高于學校桂花中亞硝酸根離子的含量。如果人體對亞硝酸根的吸收過多，會對人體有害，甚至是致癌或死亡，所以不宜采摘靠近公路邊的桂花。公路邊的桂花的花和葉子中硫酸根離子的含量就明顯比學校的高，這是由于桂花處于公路邊受到汽車尾氣和工業(yè)環(huán)境污染的嚴重影響。氯離子和硝酸根離子的含量均是公路邊的高，總的來說，公路邊桂花氯氮硫的含量都高于學校桂花氯氮硫的含量。通過實驗數(shù)據(jù)，我們在采摘桂花是應盡量避免在公路邊或環(huán)境污染區(qū)，所采集的桂花受污染程度相對較大，會對人體產生危害，應盡可能選擇在公園或環(huán)境污染小、遠離車輛和工廠的地方。

參考文獻

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