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        織金磷礦酸浸液萃取分離稀土試驗研究

        2015-12-16 07:51:42陳朝梅李軍旗金會心
        濕法冶金 2015年1期
        關鍵詞:織金磷礦水相

        陳朝梅,李軍旗,金會心,龍 瓊

        (1.貴州省環(huán)境科學研究設計院,貴州 貴陽 550081;2.貴州大學 材料與冶金學院,貴州 貴陽 550003;3.貴州理工學院 材料與冶金工程學院,貴州 貴陽 550003)

        貴州省織金磷礦是一個超大型磷、稀土綜合礦床[1-3],屬于沉積型伴生礦,已探明伴生稀土氧化物總儲量約144.6萬t,氧化釔儲量占稀土氧化物總儲量的1/3,位居全國第二[4]。自1958年被發(fā)現(xiàn)至今,該礦床地質成因、礦石結構、物相組成、稀土賦存狀態(tài)及礦石選礦、稀土提取等方面都得到廣泛研究[5-7]。礦石中,含磷和稀土的礦物主要是膠磷礦,其次是磷灰石[8]。礦石中磷與稀土含量均較低(P2O5品位平均17%,ΣREO品位為0.05%~0.13%)[9-10],而且稀土元素主要以類質同象形式賦存于膠磷礦中,稀土與磷成正相關關系,二者很難分離[11-13]。在對織金含稀土磷礦進行一系列酸浸研究基礎上,研究了用溶劑萃取法從磷礦酸浸液中萃取分離稀土。

        1 試驗部分

        1.1 試驗設備與試劑

        試驗設備:分液漏斗,恒溫箱,干燥箱,等離子發(fā)射光譜儀(IRIS Intrepid IIS-92)。

        試驗試劑:水相為磷礦石酸浸液,其中P2O5質量濃度為361.43g/L,ΣREO質量濃度為245.4mg/L;有機溶劑為P204,P507,磺化煤油;沉淀劑為磷鉬酸喹啉;反萃取劑為鹽酸。

        1.2 試驗方法

        萃取:將有機相和水相置于分液漏斗中,放在恒溫箱中振蕩一段時間后靜置分層,兩相分離。

        反萃?。簩⒎摧腿┡c負載稀土的有機相置于分液漏斗中,充分攪拌,靜置分層后分離出有機相和水相。分析水相中P2O5及稀土質量濃度。

        1.3 分析方法

        溶液中的P2O5用磷鉬酸喹啉重量法分析[14],稀土質量濃度用等離子發(fā)射光譜法測定。

        2 試驗結果與討論

        2.1 萃取

        2.1.1 萃取劑對稀土萃取率的影響

        從酸性體系中萃取稀土,所用萃取劑主要有酸性磷類萃取劑,應用較廣泛的有P204和P507。試驗采用P204、P507及二者的混合液從磷酸溶液中萃取稀土。

        試驗條件:室溫,萃取劑濃度1.5mol/L,相比Vo∶Va=3∶1,初始水相P2O5質量濃度為101.2g/L,萃取時間15min,萃取結束后靜置分相60min。試驗結果見表1??梢钥闯觯合嗤瑮l件下,P204對ΣREO的萃取率為34%左右,而P507對ΣREO的萃取率僅為5%左右,P204的萃取效果明顯優(yōu)于P507;P204與P507的混合液對ΣREO的萃取率為29%左右。這是因為,與P204相比,P507分子中有一個R基,而R基具有推電子作用,(HA)2中的 H+難于解離,對稀土離子的萃取能力比P204小。試驗確定采用P204萃取稀土。

        表1 不同萃取劑的萃取試驗結果

        2.1.2 Vo∶Va對ΣREO萃取率的影響

        試驗條件:室溫,萃取劑P204濃度為1.5 mol/L,初始水相P2O5質量濃度為101.2g/L,萃取時間15min,萃取結束后靜置分相60min。Vo∶Va對ΣREO萃取率的影響試驗結果如圖1所示。

        圖1 Vo∶Va對ΣREO萃取率的影響

        從圖1看出:隨Vo∶Va增大,ΣREO萃取率增大;Vo∶Va大于3∶1后,ΣREO萃取率增幅較小。試驗現(xiàn)象表明,相比較小時,分相不好,水相不夠清亮,有機相有一定溶解損失;相比較大時,有機相用量增大,但萃取率沒有顯著提高。因此,從實際應用角度考慮,確定適宜的Vo∶Va為3∶1。

        2.1.3 萃取劑濃度對REO萃取率的影響

        試驗條件:室溫,萃取劑為P204,Vo∶Va=3∶1,初始水相P2O5質量濃度為101.2g/L,萃取時間15min,萃取結束后靜置分相60min。P204濃度對REO萃取率的影響試驗結果如圖2所示??梢钥闯觯弘S萃取劑濃度增大,ΣREO萃取率提高;但隨萃取劑濃度增大,有機相黏度增大,傳質效果變差,雜質進入有機相的幾率增大;萃取劑濃度達1.5mol/L后,繼續(xù)增大萃取劑濃度,ΣREO萃取率趨于穩(wěn)定。因此,萃取劑最佳濃度確定為1.5mol/L。

        圖2 萃取劑濃度對ΣREO萃取率的影響

        2.1.4 萃取時間對ΣREO萃取率的影響

        試驗條件:室溫,萃取劑P204濃度為1.5 mol/L,Vo∶Va=3∶1,初始水相P2O5質量濃度為101.2g/L,萃取結束后靜置分相60min。萃取時間對ΣREO萃取率的影響試驗結果如圖3所示。

        圖3 萃取時間對ΣREO萃取率的影響

        從圖3看出:萃取時間對ΣREO萃取率影響不大,整個萃取過程在10min內(nèi)完成。綜合考慮,確定適宜的萃取時間為15min。

        2.1.5 初始水相P2O5質量濃度對ΣREO萃取率的影響

        試驗條件:室溫,萃取劑P204濃度為1.5 mol/L,Vo∶Va=3∶1,萃取時間15min,萃取結束靜置分相60min。初始水相P2O5質量濃度對ΣREO萃取率的影響試驗結果如圖4所示??梢钥闯?,隨水相中P2O5濃度增大,初始水相酸度增大,ΣREO萃取率降低。這是因為P204在較高酸度下以單體形式存在,在較低酸度下以二聚體形式存在,而只有以二聚體形式存在的P204才能萃取稀土,因此,確定在較低酸度下進行萃取,初始水相P2O5質量濃度以100g/L左右為宜。

        圖4 初始水相P2O5質量濃度對ΣREO萃取率的影響

        2.1.6 萃取綜合試驗

        為了進一步驗證稀土的萃取效果,也為了滿足下一步對反萃取稀土的原料要求,在上述較佳萃取條件(初始水相P2O5質量濃度為101.2g/L,萃取劑P204濃度1.5mol/L,相比3∶1,萃取時間15min,室溫)下進行6組萃取試驗,將6組萃余液混合在一起進行分析,結果∑REO萃取率為89.62%,重復性較好。

        2.2 反萃取

        2.2.1 Vo∶Va對ΣREO反萃取率的影響

        試驗條件:反萃取劑為6mol/L鹽酸,反萃取時間10min,溫度為室溫,反萃取后靜置15min。Vo∶Va對ΣREO反萃取率的影響試驗結果如圖5所示。

        圖5 Vo∶Va對ΣREO反萃取率的影響

        從圖5看出,Vo∶Va對ΣREO反萃取率的影響較為顯著:隨反萃取相比減小,ΣREO反萃取率增大;Vo∶Va低于1∶8后,ΣREO反萃取率變化不大。綜合考慮,確定反萃取Vo∶Va以1∶8為宜。

        2.2.2 反萃取劑鹽酸濃度對ΣREO反萃取率的影響

        試驗條件:Vo∶Va=1∶8,反萃取時間10 min,溫度為室溫,反萃取后靜置分相15min。反萃取劑鹽酸濃度對ΣREO反萃取率的影響試驗結果如圖6所示。

        圖6 反萃取劑鹽酸濃度對ΣREO反萃取率的影響

        從圖6看出,鹽酸濃度對ΣREO反萃取率的影響較顯著:隨鹽酸濃度增大,ΣREO反萃取率提高,說明鹽酸濃度越高,其與有機相中的稀土離子接觸幾率越大,越有利于將稀土反萃取到水相中;當鹽酸濃度增大到6mol/L后,再繼續(xù)增大鹽酸濃度,ΣREO反萃取率變化不大。因此,確定適宜的鹽酸濃度為6mol/L。

        2.2.3 反萃取時間對ΣREO反萃取率的影響

        試驗條件:反萃取劑鹽酸濃度6mol/L,Vo∶Va=1∶8,反萃取后靜置15min,溫度為室溫。反萃取時間對ΣREO反萃取率的影響試驗結果如圖7所示。

        圖7 反萃取時間對ΣREO反萃取率的影響

        從圖7看出:隨反萃取時間延長,ΣREO反萃取率增大;10min后,ΣREO反萃取率變化不大,說明10min時反萃取已基本完成。因此,確定適宜的反萃取時間為10min。

        2.2.4 反萃取綜合試驗

        為了進一步驗證較佳反萃取條件下ΣREO的反萃取效果,在反萃取劑鹽酸濃度6mol/L、Vo∶Va=1∶8、反萃取時間10min、室溫條件下,進行5組重復試驗,將5組反萃取溶液混勻后取樣分析,結果表明,∑REO反萃取率為87.86%,結果重復性較好。

        3 結論

        用溶劑萃取法從磷礦石酸浸液中分離稀土是可行的。試驗確定的最佳萃取條件為:萃取劑P204濃度1.5mol/L,Vo∶Va=3∶1,萃取時間15min,初始水相P2O5質量濃度為101.20g/L,溫度為室溫,ΣREO萃取率為91.41%。較佳萃取條件下的∑REO萃取率為89.62%。對負載稀土的P204有機相用6mol/L鹽酸溶液反萃取,控制Vo∶Va=1∶8,室溫下反萃取 10min,ΣREO反萃取率達88.38%。

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