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        ICP-OES同時測定濕法煉鋅尾礦渣中五種元素

        2015-12-13 06:55:14楊貞貞黃暉林世旺陳淮
        三明學院學報 2015年6期
        關鍵詞:分析線法煉鋅礦樣

        楊貞貞,黃暉,林世旺,陳淮

        (三明學院資源與化工學院,福建三明365004)

        ICP-OES同時測定濕法煉鋅尾礦渣中五種元素

        楊貞貞,黃暉,林世旺,陳淮

        (三明學院資源與化工學院,福建三明365004)

        建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),同時測定濕法煉鋅尾礦渣中五種金屬離子的方法。用硫酸和過氧化氫溶解尾礦渣樣,優(yōu)化ICP-OES同時測定Co、Fe、Cu、Mn、Ni的條件。結(jié)果表明,尾礦渣中Co、Fe、Cu、Mn、Ni 5種金屬離子的檢出限分別為3.187,7.223,5.238,0.8112,1.399μg/L,相對標準偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.90%之間,加標回收率在97.1%~102.5%之間。方法快速、準確,可用于同時測定濕法煉鋅尾礦渣中共存的5種金屬離子。

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES);濕法煉鋅;尾礦渣;

        濕法煉鋅尾礦渣中含有大量有價金屬,在資源缺乏的當今社會中有效回收有價金屬不僅可以減低生產(chǎn)成本,還可以減低環(huán)境污染。為了達到雙贏目標,綜合經(jīng)濟和環(huán)境兩方面因素考慮,應對濕法煉鋅尾礦渣中的大量有價金屬進行合理回收利用,而測定礦樣中有價金屬的含量是進行回收的基礎。目前測定尾礦渣中有價金屬常采用的方法有ICP-AES法[1-2],原子熒光光譜法[3],AAS法[4-5],分光光度法[6]。AAS法和分光光度法只能測定單元素的檢測,由于測定金屬的種類多,準備周期長,操作上比較繁瑣;原子熒光光譜法有基體效應的影響,無法達到更高檢測的要求;而ICP-OES具有靈敏度高,精密度好,動態(tài)范圍寬,基體干擾小,多元素同時測定的特點,所以實驗采用ICP-OES進行測定。用硫酸和過氧化氫對試樣進行全處理,用ICP-OES法同時測定尾礦渣中Co、Fe、Cu、Mn、Ni含量分別為:2.45%,0.73%,0.29%,0.12%,0.076%,相對標準偏差在0.50%~2.90%之間,加標回收率在97.1%~102.5%之間,與AAS法比較測定結(jié)果基本一致。該方法快速、準確,可用于同時測定濕法煉鋅尾礦渣中共存的離子,為探討濕法煉鋅尾礦渣中有價金屬合理回收利用提供依據(jù)。

        1 實驗部分

        1.1實驗儀器和試劑

        Optima 7000DV電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國perkin Elmer公司),Co、Fe、Cu、Mn、Ni單元素標準儲備液(國家標準物質(zhì)研究中心),HNO3,H2SO4,H2O2,以上試劑均為優(yōu)級純,所用的水為超純水(電阻率≥18.25MΩ·cm)

        1.2金屬混合標準溶液配制

        金屬混合標準溶液由國家標準物質(zhì)研究中心提供的Co、Fe、Cu、Mn、Ni 5種單元素標準儲備液用1%HNO3逐級稀釋而成。各元素濃度見表1。

        表1金屬混合標準溶液

        1.3礦樣處理

        濕法煉鋅尾礦渣樣品由福建省永春福源鋅業(yè)提供,樣品經(jīng)破碎、過篩、混勻、縮分后烘干備用。準確稱取一定量的100目礦樣,用200mL 3mol/L H2SO4和5 mL H2O2溶解,常溫攪拌2 h,抽濾后用超純水定容。取上液通過0.45μm濾膜過濾,備用。

        1.4實驗方法

        采用1.3節(jié)方法處理礦樣,選擇Co、Fe、Cu、Mn、Ni的分析線波長分別為:228.61,238.20,327.39,257.61,231.60 nm。RF功率1300W,霧化氣流量0.8 L/min,冷卻氣流量14.0 L/ min,輔助氣流量1.0 L/min,泵速1.5mL/min。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對福建省永春福源鋅業(yè)提供的濕法煉鋅尾礦渣樣品進行測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1樣品溶解條件的選擇

        實驗考察了不同濃度的H2SO4、HCl和HNO3對樣品的溶解,結(jié)果表明,HCl和HNO3對樣品溶解速度慢且不能完全溶解,3 mol/L H2SO4溶解樣品,樣品能完全溶解,加入H2O2助溶,可大大提高樣品溶解速度。故實驗選擇3 mol/L H2SO4和H2O2溶解樣品。

        實驗考察了溫度和溶解時間對樣品溶解的影響,結(jié)果表明,室溫、水浴加熱30、40、50、60、70℃等不同溫度下,樣品的溶解無顯著性差別,溶解時間超過100 min,樣品即可完全溶解,考慮能源時間成本,故實驗選擇常溫攪拌2 h溶解樣品。

        2.2 ICP-OES工作參數(shù)及元素分析譜線選擇

        選擇發(fā)射強度大,靈敏度高,譜線周圍背景低,且無其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線。Co分析線波長在238.89 nm時,Mn分析線波長在259.37 nm時,F(xiàn)e均有較大干擾,故選擇228.61nm 為Co的分析線波長,257.61 nm為Mn的分析線波長;Ni分析線波長在221.65 nm時,Co干擾大,故選擇231.60 nm為Ni的分析線波長。綜上所述,實驗選用的工作參數(shù)及元素分析線波長見表2。

        表2儀器工作條件

        2.3被測元素的線性回歸方程及相關系數(shù)

        依ICP-OES工作參數(shù),用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對以上標準液的濃度平行測定3次,測得各元素的線性回歸方程及相關系數(shù),結(jié)果見表3。

        表3元素的線性方程、相關系數(shù)

        2.4精密度實驗和檢出限測定

        依ICP-OES工作參數(shù),對Co(5μg/mL)、Fe(0.5μg/mL)、Cu(0.5μg/mL)、Mn(0.5μg/ mL)、Ni(0.5μg/mL)平行測定9次,計算方法精密度,方法精密度在0.73%~1.95%之間。重復測定Co、Fe、Cu、Mn、Ni 5種元素空白溶液12次,以3σ計算方法的分別計算5種金屬離子的檢出限,結(jié)果見表4。

        表4精密度(n=9)和檢出限(n=12)

        2.5樣品分析及加標回收實驗

        采用1.3節(jié)方法處理礦樣,在選定的工作條件下,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對福建省永春福源鋅業(yè)提供的濕法煉鋅尾礦渣樣品平行測定6次,結(jié)果見表5。實驗表明,尾礦渣中Co、Fe、Cu、Mn、Ni的含量分別為:2.45%,0.73%,0.29%,0.12%,0.076%;5種元素加標回收率在97.1%~102.5%之間,相對標準偏差在0.50%~2.90%之間,能滿足測試要求。

        表5礦樣測定數(shù)據(jù)結(jié)果和加標回收實驗(n=6)

        續(xù)表5

        2.6對照實驗

        采用1.3節(jié)方法處理礦樣,在選定的工作條件下,分別用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPOES)和火焰原子吸收光譜法(AAS)測定同一批礦樣中各金屬離子的含量,結(jié)果見表6。從表中可知,兩種方法測定結(jié)果基本一致。

        表6 ICP-OES與AAS對照試驗比較

        3 結(jié)論

        我國鈷資源匱乏,濕法煉鋅產(chǎn)生的尾礦渣中含大量的有價金屬,同時礦渣恣意堆放,又對環(huán)境造成嚴重污染。因此,有效回收尾礦渣中的有價金屬鈷不僅減輕環(huán)境污染還能回收鈷等有價金屬,解決鈷資源匱乏的問題。測定礦樣中有價金屬的含量是進行有效回收有價金屬的前提條件。實驗探討了硫酸和過氧化氫溶解礦樣條件及ICP同時測定Co、Fe、Cu、Mn、Ni5種金屬離子的工作參數(shù),以ICP-OES法測定福建省永春福源鋅業(yè)提供的濕法煉鋅尾礦渣樣品中Co、Fe、Cu、Mn、Ni的含量分別為:2.45%,0.73%,0.29%,0.12%,0.076%。5種金屬離子的檢出限分別為3.187,7.223,5.238,0.8112,1.399μg/L,加標回收率在97.1%~102.5%之間,相對標準偏差在0.50%~2.90%之間,與AAS法比較測定結(jié)果基本一致。該方法具有準備周期短,操作簡便快捷,靈敏度高,精密度好,線性范圍寬,基體干擾小等優(yōu)勢,可用于同時測定濕法煉鋅尾礦渣中共存的Co、Fe、Cu、Mn、Ni 5種離子,為進一步探討福源鋅業(yè)濕法煉鋅尾礦渣中有價金屬合理回收利用提供依據(jù)。

        [1]宋祥江,羅玉梅.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁及鋁合金中14種元素含量[J].理化檢驗:化學分冊,2009,45(8):1000-1001.

        [2]付桂花,楊旭,邱宏喜.硫脲介質(zhì)ICP-OES測定多金屬礦石中的銀鋁鉍鈷銅鐵錳鎳鉛銻鈦鋅[J].黃金,2015,36 (6):73-77.

        [3]張遴,樂愛山,王昌釗,等.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鋁錠及鋁合金中砷和汞[J].理化檢驗:化學分冊.2009,45(10):1197-1199.

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        [5]張春梅,王小寬,楊興華,等.微波消解-濁點萃?。珷t原子吸收光譜法測定銅尾礦中痕量銅[J].理化檢驗:化學分冊,2013,49(12):1497-1499.

        [6]孫冬梅,張新申,許鵬飛,等.分光光度-低壓離子色譜法測定Cu2+、N i2+、Zn2+、Pb2+、Fe2+和Mn2+[J].皮革科學與工程,2009,19(6):58-64.

        (責任編輯:朱聯(lián)九)

        Simultaneous Determ ination of 5 Elements from Zinc Hydrometallurgy Tailings by ICP-OES

        YANG Zhen-zhen,HUANG Hui,LIN Shi-wang,CHEN Huai
        (School of Resources and Chemical Engineering,Sanming University,Sanming 365004,China)

        Amethod for the determination of 5 elements from zinc hydrometallurgy tailingsby ICP-OESwas proposed. The samplewas dissolved by H2SO4and H2O2.Under optimalworking conditions,the detection lim its of Co,Fe,Cu,Mn,Ni were 3.187,7.223,5.238,0.8112,1.399μg/L,respectively.The relative standard deviations for the detected elements(RSD, n=6)were between 0.50%to 2.90%,and the recoverieswere 97.1%~102.5%.Themethod is rapid and accurate,and suitable for determ ination of 5 elements from zinc hydrometallurgy tailings.

        ICP-OES;Zinc hydrometallurgy,tailings

        0657.31

        A

        1673-4343(2015)06-0082-05

        10.14098/j.cn35-1288/z.2015.06.017

        2015-10-16

        福建省科技廳重大項目(2013Y4007);福建省屬高??蒲袑m?JK2012053);福建省教育廳科技項目(JB12224);大學生創(chuàng)新項目(201211311008、ZL1223/CS(sj))

        楊貞貞,女,福建莆田人,助工。主要研究方向:礦冶分析。通訊作者:黃暉,女,福建閩清人,教授。主要研究方向:礦冶分析。

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