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        甲苯萃取氣相色譜法測定水中苦味酸

        2015-12-12 09:50:40裴麗
        安徽化工 2015年5期
        關(guān)鍵詞:苦味酸安捷倫比色

        裴麗

        (江蘇天宇檢測技術(shù)有限公司,江蘇鹽城 224005)

        1 前言

        苦味酸,俗稱黃色炸藥,屬于硝基酚類化合物,用途廣泛,主要用作爆炸物的制造、農(nóng)業(yè)上殺菌劑及除霉劑、醫(yī)療上的殺菌劑及收斂劑、氯化苦劑的制造等。由于應(yīng)用廣泛,其工業(yè)廢水的排放量不斷增加,對(duì)環(huán)境水體造成了一定的危害。GB3838-2002集中式生活飲用水地表水水源地特定項(xiàng)目中規(guī)定其限值為0.5mg/L[1]。

        國外測定水中苦味酸的實(shí)驗(yàn)室方法主要有苯或二氯甲烷萃取高效液相色譜法等?!渡铒嬘盟l(wèi)生規(guī)范》(2006)中規(guī)定了測定飲用水和水源中苦味酸的氣相色譜分析方法[2]。該方法先用次氯酸鈉對(duì)苦味酸進(jìn)行衍生化處理,再以苯萃取,最后用氣相色譜儀分析測定??紤]到萃取劑苯的高毒性和強(qiáng)致癌性問題,本文以毒性較小的甲苯代替苯作萃取劑對(duì)測定水中苦味酸的方法進(jìn)行了研究。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器與材料

        7890B氣相色譜儀,帶ECD(美國安捷倫公司);色譜柱:HP-5 30m×0.25mm×0.25μm;甲苯:色譜純(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司);次氯酸鈉:分析純(無錫佳妮化工有限公司);苦味酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:100μg/mL(北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司)。

        2.2 儀器條件

        進(jìn)樣口溫度250℃,分流比30∶1,進(jìn)樣量1.0μL,柱流量1mL/min,ECD 250℃,用高純氮?dú)庾鬏d氣,柱溫50℃保持4min,15℃/min升至 220℃。

        2.3 樣品的處理

        取10.0mL水樣置于25mL具塞比色管中,加入2.00mL次氯酸鈉溶液,塞緊管塞均勻振蕩,在30℃水浴下反應(yīng)45min,加入1.00mL甲苯萃取4min,靜置分層,取甲苯層0.60mL于安捷倫進(jìn)樣瓶中供氣相色譜分析。

        2.4 工作曲線的繪制

        取25μL苦味酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)于25mL容量瓶中,配成苦味酸標(biāo)準(zhǔn)使用液100μg/L,再用純水進(jìn)一步稀釋,分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.10、0.20、0.40、1.00、2.00mL于25mL比色管中,用純水定容到10mL,配制成濃度為 1.00、2.00、4.00、10.0、20.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。分別用移液槍吸取2.00mL次氯酸鈉溶液加入各比色管中,塞緊管塞振蕩均勻,將比色管放在30℃水浴鍋中反應(yīng)45min,加入1.00mL甲苯萃取5min,靜置分層,取甲苯層0.60mL于安捷倫進(jìn)樣瓶中,進(jìn)行氣相色譜分析??辔端崧然a(chǎn)物氯化苦的色譜圖見圖1,由濃度和峰面積作出的工作曲線見圖2,線性方程為y=95.1x+33.3,相關(guān)系數(shù) r=0.9991。

        2.5 方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度

        根據(jù)低濃度平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差來計(jì)算檢出限(取n=7,α=0.01,t=3.143)。實(shí)際樣品測定時(shí),按照工作曲線的處理方法,可得到方法的檢出濃度為0.15μg/L,測定結(jié)果見表1。配制3.00μg/L濃度水樣,7次平行測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.43%,測定結(jié)果見表2。在自來水中加入20.0μg/L水樣,7次測定的加標(biāo)回收率在90.8%~100.2%之間,測定結(jié)果見表3。

        3 結(jié)論

        圖1 苦味酸氯化產(chǎn)物氯化苦的色譜圖

        表1 苦味酸檢出限的測定結(jié)果

        表2 苦味酸精密度的測定結(jié)果

        表3 苦味酸準(zhǔn)確度的測定結(jié)果

        本方法采用甲苯作萃取劑可以快速有效地提取苦味酸氯化反應(yīng)產(chǎn)物氯化苦,通過ECD檢測器、HP-5毛細(xì)管色譜柱對(duì)氯化苦進(jìn)行較好的分離,準(zhǔn)確測定水中苦味酸的含量。本方法的線性較好、檢出限低、準(zhǔn)確度和精密度都能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。

        [1]GB 3838-2002,地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].

        [2]GB/T 5750.8-2006,生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)[S].□

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