孛麗娟

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊(duì)阿勒泰836500）

磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定五氧化二磷

孛麗娟

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊(duì)阿勒泰836500）

試樣在硫酸或鹽酸介質(zhì)中，磷酸根離子與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，在波長700nm處測(cè)量吸光度，測(cè)得五氧化二磷含量。

磷鉬藍(lán)分光光度計(jì)

本方法適用于天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結(jié)產(chǎn)品中磷含量的測(cè)定。砷、鋇和鈦的存在不影響測(cè)定結(jié)果。大量硅的干擾經(jīng)氫氟酸-硫酸處理不影響結(jié)果。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.003%～2.00%。

1 試劑與儀器

⑴鹽酸（1+1）；

⑵硫酸（1+5）；

⑶酒石酸80g∕L；

⑷鉬酸銨溶液25g∕L；

⑸抗壞血酸10g∕L(現(xiàn)用現(xiàn)配）；

⑹對(duì)硝基酚指示劑5g∕L；

⑺五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：

①稱取0.4394g（精確至±0.0001g）預(yù)先經(jīng)105～110℃灼燒2h的磷酸二氫鉀，置于250mL燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100.0μg五氧化二磷。

②移取100.00mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.7.1）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含10.0μg五氧化二磷。

⑻分光光度計(jì)。

2 分析步驟

2.1 試樣的分解

在鎳坩堝中加入2.0g左右的氫氧化鈉后稱0.1000g試樣在上覆蓋2.0g左右的氫氧化鈉,放入馬弗爐中，先低加熱至700℃保持20min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中加入30～40mL沸水浸取煮沸，用少量HCl（1+1）洗凈，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，澄清后移清液2mL于50mL容量瓶中，加1d5g∕L的對(duì)硝基酚指示劑，用H2SO4（1+5）中和至黃色消失，加入3mLH2SO4（1+5），5mL80g∕L酒石酸，用水稀釋至40mL左右加入4mL25g∕L鉬酸銨溶液，2mL10g∕L抗壞血酸（現(xiàn)用現(xiàn)配）用水稀釋至刻度，在沸水浴中加熱10min后流水冷卻至室溫，在700nm處測(cè)。

2.2 條件實(shí)驗(yàn)

2.2.1 儀器條件的選擇

表1 波長的選擇

由表1可知，同一濃度不同波長的條件下，吸光值在700nm處時(shí)最大吸收，儀器響應(yīng)更靈敏，準(zhǔn)確度更高。

2.2.2 鉬酸銨量的選擇

表2 鉬酸銨量的選擇

由表2可知，在同一條件下，所加的鉬酸銨溶液在4mL時(shí)吸光值最大吸收，確定加入4mL為最佳值。

2.2.3 硫酸酸度的選擇

表3 硫酸酸度的選擇

實(shí)驗(yàn)表明硫酸酸度的大小對(duì)結(jié)果有很大的影響，因此在表3中看出所加硫酸在3mL時(shí)為最佳狀態(tài)。

2.2.4 建立工作曲線

在以上所選擇的最佳狀態(tài)下，見表4。

表4 工作曲線的繪制

3 方法的精確度

表5 方法的精密度

在選定儀器條件下，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定來討論，結(jié)果見表5。

從表5來看，本方法的結(jié)果較好，精密度高，完全能夠滿足工作要求。

4 結(jié)論

由以上數(shù)據(jù)可以看出，利用分光光度計(jì)測(cè)定五氧化二磷精密度好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3.5%以下。實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，合格率達(dá)99%以上。為此本方法在測(cè)定五氧化二磷時(shí)具有較高的應(yīng)用價(jià)值，能夠滿足地質(zhì)普查工作的需要，已在本室生產(chǎn)中應(yīng)用。

[1]巖石和礦物分析.地質(zhì)出版社.

[2]巖石和礦物分析規(guī)程，陜西科學(xué)技術(shù)出版社.

收稿：2015-03-06

10.16206∕j.cnki.65-1136∕tg.2015.06.030