馬國俊，丁雨田，金培鵬，王冬強(qiáng)

(1.省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(蘭州理工大學(xué))，蘭州 730050;2.青海大學(xué)金屬材料研究所，西寧 810016)

非連續(xù)陶瓷相增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料以高比強(qiáng)度、比模量、良好的尺寸穩(wěn)定性和耐磨性等一系列優(yōu)異性能在軍事、航空航天、汽車、機(jī)械等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用［1-3］.研究表明，當(dāng)增強(qiáng)體在鋁合金基體中分布均勻時(shí)，采用粉末冶金法制備的復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能［4-5］，建立的混合模型及剪切滯后模型能有效預(yù)測(cè)復(fù)合材料的強(qiáng)度［6-7］.

盡管如此，在增強(qiáng)體含量較高或基體與增強(qiáng)體尺寸比(PSR)較大的情況下，將不可避免地產(chǎn)生團(tuán)簇，從而影響復(fù)合材料的力學(xué)性能，但團(tuán)簇對(duì)力學(xué)性能的影響在相關(guān)研究中并未得到定量評(píng)估［8-10］，對(duì)具有一定長徑比的硼酸鎂晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料在熱擠壓條件下團(tuán)簇行為的研究更是少有.

本文采用粉末冶金與后續(xù)致密化處理(擠壓)結(jié)合起來的粉末熱擠壓法，制備了不同體積分?jǐn)?shù)的晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，測(cè)定其拉伸性能，分析了材料的微觀組織及晶須團(tuán)簇對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，并建立模型，計(jì)算擬合了不同團(tuán)簇程度下的復(fù)合材料強(qiáng)度，從而為實(shí)際復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)的選擇及優(yōu)化提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 制備工藝

實(shí)驗(yàn)選用6061鋁合金作為基體合金，這種鋁合金具有較高的強(qiáng)度、良好的耐腐蝕性能以及優(yōu)異的成型性能［11］，基本化學(xué)成分見表1.通過激光粒度儀對(duì)6061鋁粉顆粒尺寸進(jìn)行測(cè)定，其平均粒徑尺寸為22.7 μm.

表1 6061鋁合金粉末的基本化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

圖1和圖2分別為6061鋁粉及硼酸鎂晶須的微觀組織形貌.由圖1可以看到，鋁顆粒近似球狀，且顆粒尺寸相對(duì)均勻.圖2顯示的硼酸鎂(Mg2B2O5)晶須呈短纖維狀且表面相對(duì)光滑，晶須直徑為0.5 ～1.5 μm，長度為10 ～80 μm，長徑比為5～20.

圖1 6061鋁粉的SEM照片

圖2 硼酸鎂晶須的SEM照片

采用粉末熱擠壓工藝制備復(fù)合材料.將合金粉末分別與體積分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%及20%的硼酸鎂晶須混合均勻后，在行星式球磨機(jī)中球磨12 h，預(yù)壓成坯后在530℃熱擠壓成型制備成鋁基復(fù)合材料棒材，擠壓比25∶1，擠壓溫度530℃.

軸向拉伸試樣按 GB 7963—87加工成Φ5 mm×25 mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣，在Instron1195電子拉伸機(jī)上測(cè)定其室溫力學(xué)性能，拉伸速度為2 mm/min.復(fù)合材料的微觀組織及拉伸斷口使用JSM-6700F場(chǎng)掃描電鏡進(jìn)行觀察分析，使用計(jì)算機(jī)圖形分析軟件用以獲取擠壓態(tài)復(fù)合材料中硼酸鎂晶須團(tuán)簇的分布狀況和體積分?jǐn)?shù).

2 結(jié)果

2.1 擠壓態(tài)復(fù)合材料微觀組織

不同體積分?jǐn)?shù)的晶須與鋁粉經(jīng)混粉、球磨處理后，鋁粉顆粒形狀呈不規(guī)則變化;晶須雖然有不同程度的折斷，但總體上的分布較為分散，沒有明顯的團(tuán)聚.圖3為體積分?jǐn)?shù)10%的硼酸鎂晶須與鋁合金粉末的混粉球磨12 h后的微觀形貌.

圖3 球磨12 h后的Mg2B2O5w/6061Al復(fù)合粉末形貌

圖4(a)和4(b)分別為晶須體積分?jǐn)?shù)5%和10%時(shí)鋁基復(fù)合材料的縱向顯微組織，可以看出，晶須含量的增加伴隨著復(fù)合材料團(tuán)聚體的增多.圖4(c)為團(tuán)簇晶須的高倍放大圖，可以看出，晶須團(tuán)簇明顯，且有不同程度的折斷.對(duì)團(tuán)聚體進(jìn)行能譜分析，表明團(tuán)聚物均為硼酸鎂晶須，如圖4(d)所示，聚集的晶須形成團(tuán)簇.

XRD分析表明，擠壓態(tài)復(fù)合材料的微觀組織主要由α-Al、Mg2B2O5w組成，并未發(fā)現(xiàn)其他析出相的存在，如圖5所示.

2.2 室溫拉伸性能及斷口形貌

圖6為基體鋁合金及不同晶須含量增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的室溫拉伸性能.由圖6可見:隨著晶須含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度逐漸增加，當(dāng)晶須體積分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，材料的拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度達(dá)到最佳值;在更高的晶須含量下，由于晶須團(tuán)簇程度加劇，材料的屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度開始降低.

圖4 Mg2B2O5w/6061鋁基復(fù)合材料的顯微組織分析

圖5 體積分?jǐn)?shù)10%的Mg2B2O5w/6061基復(fù)合材料擠壓態(tài)XRD譜圖

熱擠壓態(tài)鋁合金及不同體積分?jǐn)?shù)復(fù)合材料的力學(xué)性能數(shù)據(jù)見表2.通過對(duì)比可見，增強(qiáng)體的添加有效提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度，與基體相比，復(fù)合材料的延伸率明顯降低，說明復(fù)合材料強(qiáng)度的增加是以犧牲塑性為代價(jià)的.盡管如此，9.7%的延伸率也體現(xiàn)出材料一定程度的塑性.

圖6 晶須體積分?jǐn)?shù)對(duì)Mg2B2O5w/Al復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

表2 擠壓態(tài)Mg2B2O5w/6061Al復(fù)合材料的室溫拉伸性能

復(fù)合材料在拉伸時(shí)沒有明顯的頸縮現(xiàn)象，塑性也很低，宏觀上表現(xiàn)為脆性斷裂，但不同晶須含量的材料斷口都呈現(xiàn)出代表塑性斷口特征的韌窩形貌，如圖7所示.典型的斷口表面由2種韌窩組成:圍繞增強(qiáng)體形成的較大的韌窩和鋁合金基體以塑性斷裂形式呈現(xiàn)的小韌窩;相關(guān)人員在研究其他增強(qiáng)體增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料時(shí)也觀察到同樣的現(xiàn)象［12-13］.

圖7 體積分?jǐn)?shù)10%的Mg2B2O5w/6061鋁基復(fù)合材料斷口形貌

2.3 團(tuán)簇晶須的定量分析

目前有關(guān)增強(qiáng)體分布均勻性的研究方法有網(wǎng)格計(jì)數(shù)法、截距法、面積法等［14-16］，根據(jù)李斌等［17］的對(duì)顆粒分布均勻性的研究，并結(jié)合晶須在復(fù)合材料中的形態(tài)，本試驗(yàn)采用面積法定量分析晶須含量對(duì)團(tuán)簇程度的影響.具體處理方法如下，在1 000倍放大倍數(shù)的SEM照片中隨機(jī)取5個(gè)相同大小的區(qū)域，利用IPP圖像分析軟件對(duì)圖像進(jìn)行處理，得到晶須所占的面積Si，計(jì)算其平均值S，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差A(yù).圖像處理及面積計(jì)算過程如下:

1)對(duì)圖像進(jìn)行對(duì)比度調(diào)整，使鋁基體和晶須對(duì)比明顯.

2)在圖像中隨機(jī)選取一個(gè)一定大小的區(qū)域，選取適當(dāng)?shù)拈y值進(jìn)行面積測(cè)量.

3)數(shù)據(jù)輸出.

4)重復(fù)選取相同大小的區(qū)域，進(jìn)行面積測(cè)量.定義ψ為描述團(tuán)簇程度的系數(shù)，

式中:A為標(biāo)準(zhǔn)偏差值，S為面積平均值.ψ值越大，說明晶須團(tuán)簇程度越大.

5)團(tuán)簇晶須體積分?jǐn)?shù)為晶須總體積分?jǐn)?shù)與團(tuán)簇程度系數(shù)值ψ的乘積，具體數(shù)據(jù)如表3所示，其中pix表示像素.

表3 團(tuán)簇晶須體積分?jǐn)?shù)

3 討論

3.1 強(qiáng)度

為有效預(yù)測(cè)復(fù)合材料的強(qiáng)度，可采用最簡化的載荷流變應(yīng)力模型，即混合法則［18］，強(qiáng)度計(jì)算公式為

式中:σ為預(yù)測(cè)得到的復(fù)合材料強(qiáng)度，σm和σr分別為基體和增強(qiáng)體的強(qiáng)度，Vm和Vr各自為基體和增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù).按具體的組份，復(fù)合材料能承受的外加載荷由增強(qiáng)體和基體按比例分配.建立的這種模型能夠有效預(yù)測(cè)復(fù)合材料的彈性模量，但不能準(zhǔn)確預(yù)測(cè)復(fù)合材料的強(qiáng)度.Kamat等［19］在研究Al-4Si/TiB2復(fù)合材料時(shí)，在兼顧材料的載荷傳遞效應(yīng)及基體強(qiáng)化效果的前提下，得到與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相近的結(jié)果.

盡管如此，就目前研究中較大尺寸的晶須而言，可以忽略僅僅由位錯(cuò)引起的Orowan強(qiáng)化效應(yīng)［8］.因此，本文嘗試用最簡單的載荷傳遞模型來解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果.使用載荷傳遞模型來計(jì)算屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度(晶須強(qiáng)度為3.92 GPa［20］)時(shí)，發(fā)現(xiàn)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果明顯不符，強(qiáng)度的計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比如圖8所示.

圖8 復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度及計(jì)算強(qiáng)度與Mg2B2O5w晶須含量的關(guān)系

由圖8可見，計(jì)算得到的強(qiáng)度與實(shí)驗(yàn)結(jié)果不一致，特別是在晶須含量較高的情況下.隨著晶須體積分?jǐn)?shù)的增加，計(jì)算得到的強(qiáng)度值呈線性增加趨勢(shì)，而實(shí)驗(yàn)結(jié)果在晶須體積分?jǐn)?shù)大于10%時(shí)，已呈下降趨勢(shì).針對(duì)這種差異，在現(xiàn)有工作中提出了改進(jìn)的強(qiáng)度模型，將團(tuán)簇現(xiàn)象納入考慮因素.

眾所周知，材料經(jīng)熱擠壓變形后產(chǎn)生了大量的團(tuán)簇，此外，團(tuán)簇分布不均勻，而累積損傷至斷裂的地方大部分在晶須團(tuán)簇的位置，因此由晶須團(tuán)簇引起的脆性開裂成為斷裂的主要模式.復(fù)合材料中增強(qiáng)體的團(tuán)簇對(duì)材料的強(qiáng)度起負(fù)面影響.因此，復(fù)合材料的強(qiáng)度可以按式(3)進(jìn)行計(jì)算:

式中，Vc為團(tuán)簇的體積分?jǐn)?shù).復(fù)合材料體積分?jǐn)?shù)V=Vm+Vr.

根據(jù)式(2)計(jì)算得到的相應(yīng)強(qiáng)度值與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比如圖9所示，可見，實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值吻合較好，最大偏差在±15 MPa左右，并且隨著晶須含量的增加，偏差趨勢(shì)遞減.

圖9 復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度及計(jì)算強(qiáng)度與Mg2B2O5w晶須含量的關(guān)系

3.2 斷口分析

復(fù)合材料施加外部載荷，外力就會(huì)由基體通過結(jié)合良好的界面?zhèn)鬟f給晶須，結(jié)果導(dǎo)致晶須增強(qiáng)體的斷裂;隨后鋁合金基體出現(xiàn)韌性斷裂并出現(xiàn)許多韌窩.在增強(qiáng)體均勻分布的情況下，與基體界面結(jié)合良好的晶須能夠有效地實(shí)現(xiàn)載荷傳遞，從而顯著提高材料的強(qiáng)度;隨外部載荷的增加，基體與增強(qiáng)體自身性能的差異會(huì)導(dǎo)致界面處剪切應(yīng)力的增大，從而最終導(dǎo)致增強(qiáng)體晶須從基體表面的脫粘［21］.

隨著晶須含量的增加，經(jīng)熱擠壓后的微觀組織中出現(xiàn)大量團(tuán)簇的晶須，累積損傷至斷裂的地方大部分在晶須團(tuán)簇的位置，如圖7(a)所示，團(tuán)簇程度的大小直接影響到復(fù)合材料的微觀斷裂機(jī)制.

總體上，復(fù)合材料的斷裂機(jī)制主要包括基體的韌性斷裂、晶須與基體間的脫粘以及晶須團(tuán)聚體的脆性開裂3種形式，而由晶須團(tuán)簇引起的脆性開裂成為斷裂的主要模式.

4 結(jié)論

1)隨著晶須體積分?jǐn)?shù)的增加，材料內(nèi)部開始出現(xiàn)明顯的團(tuán)簇現(xiàn)象，晶須體積分?jǐn)?shù)越高，團(tuán)簇程度愈發(fā)嚴(yán)重.

2)隨著晶須含量的增加，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能在晶須體積分?jǐn)?shù)為10%時(shí)達(dá)到最佳值，隨后呈下降趨勢(shì);材料的力學(xué)性能與晶須的團(tuán)簇密切相關(guān).

3)考慮到晶須團(tuán)簇的因素，基于載荷傳遞的模型能夠有效預(yù)測(cè)鋁基復(fù)合材料的強(qiáng)度.

4)復(fù)合材料的斷裂機(jī)制包括基體的韌性斷裂、晶須與基體間的脫粘以及晶須團(tuán)聚體的脆性開裂3種形式，而由晶須團(tuán)簇引起的脆性開裂成為斷裂的主要模式.

［1］ MANDALA D，VISWANATHAN S.Effect of heat treatment on microstructure and interface of SiC particle reinforced 2124 Al matrix composite ［J］.Materials Characterization，2013，85:73-81.

［2］ El-KADYA O，F(xiàn)ATHY A.Effect of SiC particle size on the physical and mechanical properties of extruded Al matrix nanocomposites［J］.Materials ＆ Design，2014，54:359-369.

［3］ BARADESWARAN A，ELAYA PERUMAL A.Influence of B4C on the tribological and mechanical properties of Al 7075-B4C composites ［J］.Composites Part B:Engineering，2013，54:146-152.

［4］ KAFTELEN H，üNLü N，G?LLER G，et al.Comparative processing-structure-property studies of Al-Cu matrix composites reinforced with TiC particulates［J］.Composites Part A:Applied Science and Manufacturing，2011，42(7):812-824.

［5］ 張琪，王全兆，肖伯律，等.粉末冶金制備SiCp/2009Al復(fù)合材料的相組成和元素分布［J］.金屬學(xué)報(bào)，2012，48(2):1006-1008.ZHANG Qi，WANG Quanzhao，XIAO Bolü，et al.Phases and elemental distribution in SiCp/Al-Cu-Mg composite fabricated by powder metallurgy［J］.Acta Metallurgica Sinica，2012，48(2):1006-1008.

［6］ LIU Z Y，WANG Q Z，XIAO B L，et al.Clustering model on the tensile strength of PM processed SiCp/Al composites［J］.Composites:Part A，2010，41(11):1686-1692.

［7］ SCUDINO S，LIU G，SAKALIYSKA M，et al.Powder metallurgy ofAl-based metalmatrix composites reinforced with β-Al3Mg2intermetallic particles:analysis and modeling of mechanical properties［J］.Acta Materialia，2009，57:4529-4538.

［8］ DENG X，CHAWLA N.Modeling the effect of particle clustering on the mechanical behavior of SiC particle reinforced Al matrix composites ［J］. Journal of Materials Science，2006，41(17):5731-5734.

［9］ LIU Z W，RAKITA M，HAN Q，et al.Microstructural evolution of reinforcements in the remelting in situ TiC/Al-12Si composites treated by ultrasonic vibration［J］.Materials Research Bulletin，2011，46(10):1674-1678.

［10］ ZHANG Peng，LI Fuguo.Effects of particle clustering on the flow behavior of SiC particle reinforced Al metal matrix composites ［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2010，39(9):1525-1531.

［11］ FAN Xueling，SUO Tao，SUN Qin，et al.Dynamic mechanical behavior of 6061 al alloy at elevated temperatures and different strain rates ［J］.Acta Mechanica Solida Sinica，2013，26(2):111-120.

［12］ 周健，薛烽，楊才定，等.Mo對(duì)TiC/Al復(fù)合材料組織和性能的影響［J］.材料科學(xué)與工藝，2010，18(2):172-177.ZHOU Jian，XUE Feng，YANG Caiding，et al.Effects of Mo on microstructure and properties of TiC/Al composites ［J］. Materials Science and Technology，2010，18(2):172-177.

［13］ ABDIZADEHA H，BAGHCHESARA M A.Investigation on mechanical properties and fracture behavior of A356 aluminum alloy based ZrO2particle reinforced metal-matrix composites［J］.Ceramics International，2013，39(2):2045-2050.

［14］ SEGURADO J，GONZáLEZ C，LLORCA J.A numericalinvestigation ofthe effectofparticle clustering on the mechanical properties of composites［J］.Acta Materialia，2003，51(8):2355-2369.

［15］ CETIN A，KALKANLI A.Multi-scale characterization of particle clustering in discontinuously reinforced composites［J］.Materials Characterization，2009，60(6):568-572.

［16］ MURPHY A M，HOWARD S J，CLYNE T W.The effect of particle clustering on the deformation and failure of Al-Si reinforced with SiC particles:a quantitative study ［J］.Key Engineering Materials，1997，127-131:919-928.

［17］ 李斌，許慶彥，李旭東，等.SiC/Al-Si復(fù)合材料顆粒分布的數(shù)值模擬［J］.特種鑄造及有色金屬，2006，26(10):629-631.LI Bin，XU Qingyan，LI Xudong，et al.Numerical simulation and quantitative assessmentofparticle distribution in SiC/Al-Si composites［J］.Special Casting＆ Nonferrous Alloys，2006，26(10):629-631.

［18］ HONG S J，KIM H M，HUH D，et al.Effect of clustering on the mechanical properties ofSiC particulate reinforced aluminum alloy 2024 metal matrix composites ［J］. Materials Science and Engineering:A，2003，347(1/2):198-204.

［19］ KAMAT S V，HIRTH JP，MEHRABIAN R.Mechanical properties of particulate-reinforced aluminum-matrix composites［J］.Acta Metallurgica，1989，37(9):2395-2402.

［20］ LI Shuang，XU Dapeng，SHEN Hongzhi，etal.Synthesis and raman properties of magnesium borate micro/nanorods ［J］.Materials Research Bulletin，2012，47(11):3650-3653.

［21］ XU S C，WANG L D，ZHAO P T，et al.A study of hot rolling of 6061 aluminum alloy matrix composite reinforced with SnO2-coated Al18B4O33whisker［J］.Materials Science and Engineering:A，2012，550(11):146-151.