王艷麗張立斌董相廷（.內(nèi)蒙古民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院， 內(nèi)蒙古 通遼 0804；

2.通遼第五中學(xué)， 內(nèi)蒙古 通遼 028000；3.長春理工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院， 吉林 長春 130022）

La2O3@TiO2中空納米纖維的制備及光催化性質(zhì)研究

王艷麗1張立斌2董相廷3（1.內(nèi)蒙古民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院， 內(nèi)蒙古 通遼 028043；

2.通遼第五中學(xué)， 內(nèi)蒙古 通遼 028000；3.長春理工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院， 吉林 長春 130022）

采用同軸靜電紡絲技術(shù)，制備了La2O3@TiO2中空納米纖維。用XRD、FESEM、TEM等測試手段對樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：所得到的產(chǎn)物為La2O3@TiO2中空納米纖維，以晶態(tài)TiO2為外殼，內(nèi)壁由粒徑為80nm的晶態(tài)La2O3粒子組成，平均外徑600nm，長度＞300μm。對樣品進(jìn)行了光催化性質(zhì)研究，當(dāng)La2O3@TiO2中空納米纖維用量為0.8g/L時，15mg/L的甲基橙水溶液作為降解液，光照90min后甲基橙的降解率為91.5%。

同軸靜電紡絲；中空納米纖維

0 引言

靜電紡絲技術(shù)是制備無機(jī)物微納米纖維的一種行之有效的新方法［1］，其特點(diǎn)是簡單易行，所制備的納米纖維均勻，并可達(dá)到滿足光電子器件要求的長度。近年來， 隨著電紡技術(shù)的發(fā)展， 許多研究小組報道了用共軸電紡的方法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的纖維或中空纖維［2］。這種結(jié)構(gòu)的納米纖維在制造超輕薄、超保暖織物、超快吸濕、快干纖維、高效過濾網(wǎng)膜和催化劑等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。

TiO2納米管由于比表面積大，表現(xiàn)較強(qiáng)的催化活性，在TiO2表面負(fù)載其它金屬后在可見光區(qū)的吸收將大大增強(qiáng)，宋旭春等［3］制備出摻Fe離子小管徑的TiO2納米管，但對于La2O3@ TiO2中空納米纖維的制備未見報道。本文采用同軸靜電紡絲技術(shù)成功制備出La2O3@TiO2中空納米纖維，并對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，獲得了一些有意義的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)

同軸納米纖維的制備：采用同軸靜電紡絲技術(shù)制備（PVP +硝酸鑭）/（PVP+鈦酸丁酯）納米纖維。內(nèi)噴針為10#不銹鋼注射針，外噴針為12#不銹鋼注射針頭。將配置好的殼層溶液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管加入芯軸溶液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外層液順利流出。鐵絲網(wǎng)收集屏收集復(fù)合納米纖維。

將制備得到的同軸納米纖維在程序控溫爐中以800℃煅燒10h后，自然冷卻至室溫，即可得到La2O3@TiO2中空納米纖維。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

由圖1譜線可以看出：在800℃燒結(jié)后，金紅石型TiO2三個特征衍射峰變的尖銳，分別對應(yīng)于（110）、（101）和（211）晶面的衍射峰，樣品為銳鈦礦和金紅石混晶型TiO2，在2θ=30°處，La2O3的衍射峰變的尖銳，對應(yīng)于（101）晶面的衍射峰，樣品的譜圖與La2O3的標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS（05-0602）完全一致，且無雜質(zhì)峰出現(xiàn)，TiO2屬于四方晶系，空間群為P42/mnm。

2.2 FE-SEM分析

圖2為復(fù)合纖維在800℃焙燒后的樣品的FESEM照片。從圖2可以看出：纖維表面呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑40nm，纖維平均直徑為600nm，長度大于300μm。

圖1 復(fù)合纖維在800℃焙燒10 h 制備的樣品的XRD譜

2.3 EM分析

圖3為復(fù)合纖維在800℃焙燒后所制備的樣品的TEM照片，從圖3可以看出，纖維呈現(xiàn)明顯的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)壁為La2O3粒子，直徑約80nm，結(jié)合圖2、3得出，復(fù)合纖維在800℃焙燒后得到平均直徑為600nm的La2O3@TiO2中空納米纖維。

圖2 復(fù)合纖維在800℃焙燒10h后樣品的FE-SEM照片

圖3 La2O3@TiO2中空納米纖維的透射電鏡照片

3 光催化性能實(shí)驗(yàn)

La2O3/TiO2催化劑投入量的影響

以800℃煅燒所得的La2O3@TiO2中空納米纖維作為光催化劑，15mg/L的甲基橙水溶液作為降解液，考察催化劑的投入量對光催化效果的影響。

圖4 為催化劑投入量與甲基橙溶液的降解率的關(guān)系曲線

由圖可知，隨著催化劑用量的增加，光催化降解率先增加后降低，因?yàn)殡S著反應(yīng)液中懸浮顆粒的增加，到一定程度時，La2O3@TiO2中空納米纖維對光的遮蔽作用使催化劑對光的利用率降低，導(dǎo)致光催化降解率下降。本實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)催化劑用量為0.8g/L時，光照90min后甲基橙的降解率為91.5%，光催化效果最佳。

4 結(jié)語

采用同軸靜電紡絲技術(shù)，成功制備出La2O3@TiO2中空納米纖維，平均直徑600 nm，內(nèi)壁為La2O3粒子，纖維長度大于500μm。 XRD分析表明，當(dāng)焙燒溫度達(dá)到800℃時，可以得到銳鈦礦和金紅石混晶型TiO2及晶態(tài)La2O3。

當(dāng)La2O3@TiO2中空納米纖維催化劑用量為0.8g/L時，15mg/L的甲基橙水溶液作為降解液，光照90min后甲基橙的降解率為91.5%。

［1］董相廷，劉莉，王進(jìn)賢，等.靜電紡絲技術(shù)制備Y2O3∶Yb3+，Er3+上轉(zhuǎn)換納米纖維及其表征［J］.高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報.2010，30（1） :20-25.

［2］包華輝，徐鑄德，殷好勇，等.TiO2納米管及其負(fù)載Ag、Au納米粒子的合成［J］.無機(jī)化學(xué)學(xué)報，2005 ，21（3） :374 -378.

［3］盧新寧，張寧，宋維君，等.氧化鑭摻雜TiO2納米管的制備及光催化性能研究［J］.有色金屬，2007，1:46-49.

王艷麗（1983- ），女，蒙古族，內(nèi)蒙古通遼市科爾沁區(qū)人，碩士，中級實(shí)驗(yàn)師，從事納米纖維的研究 。

吉林省科技發(fā)展計(jì)劃重大項(xiàng)目（20070402，20060504）；教育部科學(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)項(xiàng)目（207026）。