張慧萬鵬陳德錄陳宏姜濤

（1.中航工業(yè)北京青云航空儀表有限公司 北京 101300；2.北京出入境檢驗檢疫局）

直讀光譜法測定鑄造鋁合金中硅含量的研究

張慧1萬鵬2陳德錄1陳宏1姜濤1

（1.中航工業(yè)北京青云航空儀表有限公司 北京 101300；2.北京出入境檢驗檢疫局）

通過利用國產(chǎn)組合標(biāo)樣在QSN750型直讀光譜儀上建立新工作曲線，對鑄造鋁合金中硅含量的測定進(jìn)行研究，解決了該型號直讀光譜儀直接測定鑄造鋁合金中硅含量時，分析結(jié)果經(jīng)常偏高的技術(shù)難題，并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行了相關(guān)驗證，檢測結(jié)果正確。

光譜分析；標(biāo)準(zhǔn)樣品；工作曲線；硅含量

1 前言

光譜定量分析是一種相對分析方法，須使用含量經(jīng)過精確標(biāo)定的樣品來制作工作曲線，以確定待測樣品的含量［1］。為減少現(xiàn)場分析時對標(biāo)準(zhǔn)樣品的需求，在儀器出廠前，生產(chǎn)廠商根據(jù)用戶的需要已預(yù)先繪制一些通用的工作曲線［2］。這些工作曲線通用性強，適用范圍寬，但由于預(yù)制工作曲線由多牌號甚至多品種標(biāo)準(zhǔn)樣品合成，因此會造成分析結(jié)果的偏差。為保證分析的準(zhǔn)確性，在實際工作中需要使用同牌號的校準(zhǔn)樣品再進(jìn)行校準(zhǔn)［3］。

在日常檢測分析工作中發(fā)現(xiàn)QSN750型直讀光譜儀在測定鑄造鋁合金中硅（Si）元素含量時，檢測結(jié)果常常偏高，尤其是在分析Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%以上的高硅鋁合金時，檢測結(jié)果相差更大。為提高分析的準(zhǔn)確性及工作效率，探索利用國產(chǎn)組合標(biāo)樣建立新的工作曲線，對鑄造鋁合金中Si含量進(jìn)行測定，并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比。

2 材料與方法

2.1材料

2.1.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

鑄造鋁合金E514D、E2161A、E2163B、E2164A、E2615A、E3021A、E3022A、E3023B、E3024A、E3025A：西南鋁廠。

2.1.2儀器設(shè)備

直讀光譜儀：QSN750型，柵刻線數(shù)2400條/mm，一級譜線色散率為0.55 nm/mm，德國OBLF公司；催化再生式氣體凈化機：CZA-4A型，成都中科普瑞凈化設(shè)備有限公司。

2.2方法

2.2.1最佳分析條件

工作環(huán)境溫度：（35±10）℃；分光器內(nèi)溫度：（32± 1）℃；放電電極：鎢電極（Φ6.0 mm）；放電間隙：5 mm；高純氬氣：純度≥99.997%；入口壓力：≥0.30 MPa。

2.2.2分析參數(shù)分析參數(shù)見表1。

表1　內(nèi)標(biāo)線、分析線及測量范圍

2.2.3利用國產(chǎn)標(biāo)樣繪制新工作曲線

利用西南鋁廠的兩套鑄造鋁合金Al-Si標(biāo)樣（其成分含量見表2）擬合的工作曲線見圖1。

表2　標(biāo)準(zhǔn)樣品的Si元素含量（%）

圖1　利用國產(chǎn)標(biāo)樣擬合的工作曲線

2.2.4樣品制備

鋁合金樣品應(yīng)用車床、銑床進(jìn)行加工，加工好的試樣工作面要平整、光滑，不應(yīng)有氣孔、砂眼、縮孔、毛刺、裂紋和夾雜等缺陷，不能氧化。

2.2.5樣品分析

選擇預(yù)先設(shè)置的鋁合金分析程序，激發(fā)幾次廢樣待儀器穩(wěn)定后，確定最佳的實驗條件，用鋁合金光譜標(biāo)樣繪制工作曲線。將加工好的樣品放在火花激發(fā)臺板上，蓋住激發(fā)孔，然后對樣品進(jìn)行至少3次激發(fā)。光譜儀會自動將試樣激發(fā)后產(chǎn)生的光信號轉(zhuǎn)化為電信號，并與儀器內(nèi)預(yù)先做好的工作曲線進(jìn)行比較，直接打印出Si元素含量。

3 結(jié)果與討論

3.1準(zhǔn)確度分析

選取2種具有一定代表性的鋁合金校準(zhǔn)樣品E932（ZL102）、E933（YL112），分別使用原預(yù)制工作曲線與新建工作曲線，按日常分析程序操作，每個標(biāo)樣激發(fā)5次，取其平均值，并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比，結(jié)果見表3。

表3　標(biāo)樣Si含量分析結(jié)果

表3顯示，使用新建工作曲線測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中Si含量的相對誤差優(yōu)于使用原預(yù)制工作曲線的測量值，說明使用新建工作曲線測定結(jié)果更準(zhǔn)確。

3.2精密度分析

選取2種具有一定代表性的鋁合金校準(zhǔn)樣品E932（ZL102）、E933（YL112），分別使用原預(yù)制工作曲線與新建工作曲線，按日常分析程序操作，每個標(biāo)樣激發(fā)5次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表4。

表4　精密度分析結(jié)果

表4顯示，使用新建工作曲線測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中Si含量的精密度優(yōu)于使用原預(yù)制工作曲線的測量值。

4 結(jié)論

采用國產(chǎn)組合標(biāo)樣建立的新工作曲線進(jìn)行鑄造鋁合金中Si元素含量檢測的研究表明，此方法具有分析效率高、準(zhǔn)確度較好等特點，可替代原廠預(yù)制的工作曲線作為分析鑄造鋁合金的日常檢測分析方法。

［1］鄧勃，李玉珍，劉明鐘.實用原子光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013.

［2］鄭國經(jīng)，計子華，余興.原子發(fā)射光譜分析技術(shù)及應(yīng)用［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

［3］徐秋心.實用發(fā)射光譜分析［M］.成都：四川科學(xué)出版社，1993.

Study on Direct Reading Spectrometric Determination of Silicon Content in Aluminum Alloy Casting

Zhang Hui1，Wan Peng2，Chen Delu1，Chen Hong1，Jiang Tao1
（1.AVIC Beijing Keeven Aviation Instrument Co.，Ltd；2.Beijing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau）

By using domestic combined standard samples to establish new working curve in the QSN750 direct reading spectrometer，to cast the determination of silicon content in aluminum alloy was studied to solve the direct reading spectrometer to the types of direct determination of silicon content in aluminum alloy casting analysis often results in higher technical problems，and has been verified with the standard value.The detection results are correct.

Spectral Analysis；Standard Sample；Working Curve；Silicon Content

O433.1

E-mail：lihua4046@sina.com

北京出入境檢驗檢疫局科技計劃項目（2013BK019）

2015-03-25