王維剛 許藹飛 唐桂芳

【摘要】本文綜述了國內(nèi)外煙草堿性香味物質(zhì)的檢測方法，包括氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜分析、高效液相色譜法、基質(zhì)輔助激光解析離子化-傅立葉變換質(zhì)譜法及其它方法，并介紹了這些方法在煙草堿性香味物質(zhì)檢測中的應(yīng)用，為煙草堿性香味物質(zhì)的分析提供了參考。

【關(guān)鍵詞】煙草；堿性香味物質(zhì)；檢測方法

煙草中的堿性化學(xué)成分是煙草化學(xué)成分的重要組成部分，它們中多數(shù)物質(zhì)也是煙草中重要的香味物質(zhì)，其含量的高低也會直接影響著卷煙的內(nèi)在品質(zhì)，因此對其進(jìn)行分析研究已成為煙草化學(xué)工作者的重要任務(wù)[1]。目前，有關(guān)煙草堿性香味物質(zhì)分析研究在不斷發(fā)展與完善之中，包括氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜分析、高效液相色譜法、基質(zhì)輔助激光解析離子化-傅立葉變換質(zhì)譜法及其它方法。本文對國內(nèi)外煙草堿性香味物質(zhì)的分析研究進(jìn)展情況進(jìn)行了綜述，旨在為煙草堿性香味物質(zhì)的分析提供參考。

1、氣相色譜法

1972年Warfield等[2]采用氣相色譜法與NMR結(jié)合的方法分析并鑒定了白肋煙中18種。2011年崔韜等[3]利用同時(shí)蒸餾萃取的前處理方法和配備氮-磷檢測器的氣相色譜儀，對烤煙中的2-甲基吡嗪等14種重要堿性香味成分進(jìn)行了定性定量分析。

2、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1977年Wahlberg等[4]曾采用頂空技術(shù)及GC/MS法定性分析了陳化前后烤煙中的31種半揮發(fā)性堿性成分。1999年吳鳴等[5]采用水蒸汽蒸餾、溶劑萃取分離的前處理方法，以及配備氮-磷檢測器的氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析鑒定技術(shù)，對云南中二烤煙中36種半揮發(fā)性堿性成分進(jìn)行了分析研究，并采用內(nèi)標(biāo)法定量測定了2-甲基吡嗪等10種堿性香味成分的含量。2002李鵬等[6]采用同時(shí)蒸餾萃取的前處理方法和配備氮-磷檢測器的氣相色譜儀及氣質(zhì)聯(lián)用儀鑒定出41種堿性化合物，并采用內(nèi)標(biāo)法對白肋煙中的吡啶等17種重要的堿性香味成分進(jìn)行了定量分析。2002年劉江生等[7]采用雙相蒸餾共萃取的前處理方法，對烤煙中24種揮發(fā)性和半揮發(fā)性的堿、中性成份進(jìn)行了氣相色譜-質(zhì)譜法定性分析。2003等Li等[8]采用GC/MS對3種白肋煙中19種煙草堿性香味成分進(jìn)行了定性定量分析。2003年申進(jìn)朝[9]采用同時(shí)蒸餾萃取結(jié)合GC法及GC/MS法對不同成熟度烤煙中的13種堿性香味成分進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，在煙葉成熟過程中，總量是逐漸增加的堿性香味成分總量與吡啶類物總量變化趨勢相似。2007年史宏志等[10]采用GC/MS對白肋煙不同煙堿轉(zhuǎn)化程度煙葉的17種中性和5種堿性揮發(fā)性成分進(jìn)行了定性和定量分析。2007年耿永勤等[11]在氫氧化鋇堿性環(huán)境中，以三氯甲烷為萃取劑，采用氣相色譜-選擇離子監(jiān)測-質(zhì)譜法測定了五種進(jìn)口卷煙和云南卷煙的主流煙氣中61種堿性含氮化合物。2008年洪華俏等[12]采用同時(shí)蒸餾萃取法，從卷煙主流煙氣中萃取出23種堿性香氣成分，并對其進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜鑒定。2012年專利CN102766534A[13]通過對煙氣粒相物進(jìn)行提取、酸洗、濃縮、真空蒸餾等步驟去除大量對卷煙香味成分沒有貢獻(xiàn)的生物堿成分，富集低含量的有效堿性香味成分并進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用色譜分析。2012年翟玉俊等[14]采用GC/MS法對不同接裝紙和成形紙透氣度卷煙中煙氣粒相物和氣相物中的18種堿性香味成分進(jìn)行了分析，并研究了卷煙接裝紙和成形紙對煙氣中堿性香味成分的影響。

3、全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜分析

全二維氣相色譜（GC×GC）是20世紀(jì)90年代新發(fā)展起來的一種分析方法，具有高通量、高靈敏度等特點(diǎn)[15]。2004年路鑫等[15]采用同時(shí)蒸餾萃取進(jìn)行前處理，結(jié)合全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀對卷煙煙氣中的377種堿性成分進(jìn)行定性分析。2006年李海峰等[16，17]建立了煙葉中揮發(fā)性、半揮發(fā)性堿性化合物組成研究的全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜（GC×GC/TOFMS）分析方法，并用所建立的方法對香料煙中堿性化合物進(jìn)行了表征，并與一維氣相色譜的分析效果進(jìn)行對比，結(jié)果表明：一維色譜質(zhì)譜方法共鑒定出45種堿性化合物，而二維色譜可鑒定出香料煙中92種堿性組分。2006年李莉[18]采用GC×GC-TOFMS建立了煙草中揮發(fā)性、半揮發(fā)性酸性成分和堿性成分的定性定量分析方法，結(jié)果表明：GC-TOFMS只鑒定出28種酸性成分，17種堿性成分，而GC×GC-TOFMS定性出107種酸性成分、46種堿性成分，全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜是非常有效的分離分析煙葉等復(fù)雜體系的工具。

4、高效液相色譜法

1993年McCalley[19]采用反相液相色譜法測定了煙草中吡啶等6種堿性化合物。液相分離采用Inettsil ODS.反相色譜柱，并通過紫外檢測器在254 nm處進(jìn)行定量檢測。

總結(jié)及展望

綜上所述，可以發(fā)現(xiàn)，新的更為精密靈敏的儀器設(shè)備正被不斷地應(yīng)用到煙草堿性香味成分的分析研究中：氣相色譜法雖操作簡單、費(fèi)用低，但有靈敏低、分離度低、易出現(xiàn)假陽性等缺點(diǎn)；全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜分析法具有高靈敏度、分離能力等優(yōu)點(diǎn)，但該法存在定量結(jié)果差、操作繁瑣等問題，設(shè)備成本也較高，普及應(yīng)用有一定的難度；高效液相色譜法操作雖簡單，但通量低，無法實(shí)現(xiàn)多種煙草香味成分的共檢出。相比而言，GC/MS法由于靈敏度高、定量準(zhǔn)確、特異強(qiáng)，在分析煙草堿性香味物質(zhì)方法更有優(yōu)勢，也被大部分科研工作者所采用。但目前GC/MS法關(guān)于煙草堿性香味物質(zhì)的分析研究還不充分，故筆者認(rèn)為今后的研究方向主要集中在以下方面：一是在突破傳統(tǒng)的煙草樣品分析的前處理方法（如同時(shí)蒸餾萃取法）的瓶頸，節(jié)約檢測成本，提高檢測效率；二是針對煙草堿性香味物質(zhì)種類繁多的特點(diǎn)，采用高分辨質(zhì)譜的全掃描技術(shù)進(jìn)行快速篩查檢測，并實(shí)現(xiàn)樣品的高通量和化合物的高通量檢測。

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作者簡介

王維剛（1979-），男，本科，主要從事煙草化學(xué)分析檢測工作。

基金項(xiàng)目

廣西區(qū)科技廳科技攻關(guān)項(xiàng)目（桂科攻11194006）。