荊學(xué)銘，王春花，烏燕，鄭曉鈺

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)包頭有限責(zé)任公司檢驗(yàn)處，內(nèi)蒙古包頭014030）

食用香精相對(duì)密度不確定度評(píng)估的研究

荊學(xué)銘，王春花，烏燕，鄭曉鈺

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)包頭有限責(zé)任公司檢驗(yàn)處，內(nèi)蒙古包頭014030）

通過建立采用香料相對(duì)密度的測定GB/T 11540-2008中的檢驗(yàn)方法測定的不確定度評(píng)定的模型，對(duì)檢測過程中可能引入的不確定度來源進(jìn)行了分類和量化，較為全面的評(píng)定了各個(gè)不確定度分量，并提出了應(yīng)用該方法檢測的不確定度評(píng)定結(jié)果。分析了香料相對(duì)密度的不確定度的分量及其來源，并通過計(jì)算各分量的不確定度得出檢測結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。香精的相對(duì)密度為1.043 6，擴(kuò)展不確定度U=0.003 6，置信水平P=95%，k=2。不確定度的主要來源為儀器本身偏差的影響、比重瓶的示值誤差、重復(fù)性測量的影響、方法復(fù)現(xiàn)性的影響，保證檢測過程其它干擾因素，保證檢測過程中的準(zhǔn)確性。

香料；相對(duì)密度；不確定度

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 依據(jù)［1］

檢測香料相對(duì)密度依據(jù)GB/T 11540-2008《香料相對(duì)密度的測定》。

1.2 方法原理［1］

在一定溫度（t℃）下先后稱量密度瓶內(nèi)同體積的香料和水的質(zhì)量。

1.3 儀器設(shè)備

50 mL附溫比重瓶廠家：上海市崇明建設(shè)玻璃儀器廠。

2方法概要［1］

取干凈干燥的比重瓶，當(dāng)天平室的溫度與比重瓶的溫度達(dá)到一致時(shí)稱取比重瓶的質(zhì)量m0，將比重瓶注滿水，將比重瓶放入水浴中使溫度達(dá)到測定樣品所需的溫度，用濾紙擦干外壁，當(dāng)天平室溫度與比重瓶溫度達(dá)到平衡時(shí)，稱取瓶加水的質(zhì)量m1，將比重瓶倒空清洗干燥，用試樣代替蒸餾水按照上述方法檢測比重瓶加試樣的質(zhì)量m2。

3數(shù)學(xué)模型［1］

式中：m0為比重瓶質(zhì)量，g；m1為瓶加水的質(zhì)量，g；m2為瓶加試樣的質(zhì)量，g。

4儀器設(shè)備［1］

1）天平，（0～210）g，線性±0.3 mg；

2）A級(jí)比重瓶，25 mL，示值誤差△=±0.1 mL。

5測量結(jié)果

測量10次的平均數(shù)值作為結(jié)果：1.043 6。

6不確定度分量的識(shí)別、分析、量化［2-3］

6.1 因果圖

6.2 總重復(fù)性u(píng)（r）［2-3］

6.2.1 樣品測量10次得到下列數(shù)據(jù)

表1 重復(fù)性測量的不確定度測量結(jié)果Table 1Repeatability measurement uncertainty of measurement results

6.3 儀器的示值誤差u（x）［2-3］

校準(zhǔn)證書給出天平線性誤差為±0.3 mg，表示實(shí)際質(zhì)量與讀數(shù)的最大差值。假定為矩形分布，

6.4 容體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（p）［2-3］

包括校準(zhǔn)u1（p）（8.3.1）溫度影響u2（p）（8.3.2）。

6.4.1校準(zhǔn)u1（p）

證書提供25 mL A級(jí)容量瓶的示值誤差△= ±0.1 mL，三角分布分布

6.4.2 溫度影響u2（p）

定容及溶液的溫度與校準(zhǔn)溫度（20℃）不同。實(shí)驗(yàn)室全年溫度控制在27℃，矩形分布，水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

6.4.3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

7合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（y）［2-3］

8擴(kuò)展不確定度U［2-3］

取包含因子k=2，置信概率為95%。U=k×uc（y）= 2×0.001 8=0.003 6

9檢測結(jié)果報(bào)告

香精的相對(duì)密度為1.043 6，擴(kuò)展不確定度U= 0.003 6，K=2。

10結(jié)論

對(duì)外出具報(bào)告的準(zhǔn)確性尤為重要，檢驗(yàn)室必須正確地全面地分析并評(píng)定測量不確定度，保證其出具結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

［1］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局及中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T 11540-2008《香料相對(duì)密度的測定》［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008

［2］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布JJF1059.1-2012測量不確定度的評(píng)定與表示［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2013

［3］國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布JJF1135-2005化學(xué)分析測量不確定度評(píng)定［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005

Study on the Flavor of Relative Density of Uncertainty Evaluation

JING Xue-ming，WANG Chun-hua，WU Yan，ZHENG Xiao-yu
（Inspection Department of Inner Mongolia Mengniu Dairy Baotou Co.，Ltd.，Baotou 014030，Inner Mongolia，China）

Through the evaluation of uncertainty in determination of spice model of determination of relative density of GB/T in 11540-2008 test methods established for the possibility of introducing the detection process，the sources of the uncertainty were classified and quantified，comprehensive evaluation of each component of uncertainty，and the uncertainty evaluation of detection results of applying this method the.The experimental analysis of the uncertainty components and sources of spices，relative density，and by calculating the components of the uncertainty of the results obtained combined standard uncertainty.The relative density of essence was 1.043 6，the expanded uncertainty of the confidence level of U=0.003 6，P=95%，k=2.The main sources of uncertainty for the instrument itself bias，pycnometer indication error.The measurement repeatability，reproducibility of methods of other interference factors，ensure the detection process，to ensure the accuracy of detection process.

spices；relative density；uncertainty

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.09.007

2014-07-30

荊學(xué)銘（1985—），女（漢），助理工程師，學(xué)士，主要研究方向：食品檢測與管理。