李一凡，王鳳玲*，肖 瑤，彭 誠，鄭 玲，閆宏昊，符 楨

（天津商業(yè)大學(xué) 天津市食品與生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，生物技術(shù)與食品科學(xué)學(xué)院，天津 300134）

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定牛乳中3 類15 種抗生素殘留

李一凡，王鳳玲*，肖 瑤，彭 誠，鄭 玲，閆宏昊，符 楨

（天津商業(yè)大學(xué) 天津市食品與生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，生物技術(shù)與食品科學(xué)學(xué)院，天津 300134）

建立牛乳中青霉素類、磺胺類、四環(huán)素類3 類 15 種抗生素殘留量同時(shí)測定的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。樣品經(jīng)乙腈-水溶液（3∶1，V/V）提取、HLB固相萃取小柱凈化、氮?dú)獯蹈珊笥?.0 mL流動相溶解殘余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色譜柱，乙腈和5 mmol/L甲酸銨溶液（含體積分?jǐn)?shù)0.2%甲酸）作流動相梯度，質(zhì)譜選擇多反應(yīng)監(jiān)測正離子模式測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，15 種抗生素在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999；在3 個(gè)不同添加水平下，平均回收率為75.1%～103.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～7.3%，檢出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分別為0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法簡便快速、靈敏度高，適合15 種抗生素同時(shí)檢測，為牛乳中抗生素多殘留測定提供了新的方法。

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；抗生素；牛乳；殘留量

近年來，抗素中的青霉素類、磺胺類、四環(huán)素類作為抗菌藥被廣泛應(yīng)用于養(yǎng)殖行業(yè)中［1］。濫用這些藥物造成牛乳嚴(yán)重污染，通過食物鏈在人體內(nèi)蓄積，有些抗生素有致突變、致畸、致癌的嚴(yán)重危害，過量的抗生素將使細(xì)菌的耐藥性增強(qiáng)［2-7］。國際食品法典委員會、歐美國家、日本和我國對這3 類藥物的最高殘留限量都在μg/kg級水平。

目前，國內(nèi)外針對乳及乳制品抗生素殘留檢測方法有很多［8-14］，分別測定這3 類化合物的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 （ultra high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS-MS）法也較為成熟［15-19］。然而在當(dāng)今養(yǎng)殖行業(yè)中，同時(shí)使用多類藥物的現(xiàn)象較為普遍，因此建立藥物多種殘留測定的方法十分重要。雖然同時(shí)測定2 類或3 類藥物的方法亦有報(bào)道［20-22］，但同時(shí)測定上述3 類藥物在牛乳中殘留的UPLC-MS-MS法尚未見報(bào)道。本研究采用UPLC-MS-MS測定，通過優(yōu)化樣品前處理及UPLC-MS-MS條件，建立了同時(shí)提取、動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測（multiple reaction monitoring，MRM）同時(shí)測定青霉素類、磺胺類、四環(huán)素類共3 類15 種牛乳中抗生素新方法。方法簡便快速、靈敏可靠，可為牛乳中藥物多殘留的定性與定量分析提供技術(shù)保障。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

牛乳來源于天津、黑龍江、內(nèi)蒙養(yǎng)殖場。

阿莫西林、磺胺二甲嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥97%）中國獸藥監(jiān)察所；氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、苯唑西林、氯唑西林、磺胺嘧啶、金霉素、土霉素標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥97%） 中國食品藥品檢定研究院；雙氯西林、磺胺甲基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥97%） 美國Sigma公司；奈夫西林、磺胺噻唑、四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥97%） 德國Dr Ehrenstorfer公司；乙腈（色譜純）美國J.T.Baker公司；甲酸（色譜純） 美國Alfa Aesar公司；實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

1.2儀器與設(shè)備

1200 UPLC儀、6410A三重四極桿MS儀 美國Agilent公司；ME215P電子天平 德國Sartorius公司；PHB-4 pH計(jì) 上海雷磁儀器廠；HC-2517高速離心機(jī)科大創(chuàng)新股份有限公司；ZH-2渦旋振蕩器 天津藥典標(biāo)準(zhǔn)儀器公司；KD200氮?dú)獯祾邇x 杭州奧盛儀器有限公司；HG-930A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；AS10200A超聲清洗機(jī) 廣東昆山儀器有限公司；Milli-Q水純化系統(tǒng) 美國Millipore公司。

1.3方法

1.3.1提取

精密稱取4 g（精確至0.000 1 g）均質(zhì)生鮮乳置于50 mL具塞離心管中，加入20 mL乙腈-水（3∶1，V/V）溶液，渦旋振蕩2 min，超聲提取10 min，15 000 r/min離心10 min，將上清液過濾轉(zhuǎn)移到雞心瓶，重復(fù)提取一次，將乙腈水層合并。45 ℃減壓濃縮至3 mL左右，用乙腈-水（3∶1，V/V）溶液轉(zhuǎn)移并定容至10 mL。

1.3.2凈化

將HLB固相萃取柱（60 mg，3 mL）用5 mL甲醇、5 mL水活化后，將10 mL提取液過HLB固相萃取柱，待樣液完全流出后，依次用5 mL水、2 mL體積分?jǐn)?shù)5%甲醇溶液淋洗小柱，用10 mL甲醇洗脫，全過程控制流速不超過2 mL/min，收集洗脫液，45 ℃水浴氮?dú)獯蹈?。?.0 mL流動相定容，溶液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后，供超UPLC-MS-MS測定。

1.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)工作液配制

青霉素類標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱量青霉素類標(biāo)準(zhǔn)品各0.025 0 g，用乙腈-水（3∶1，V/V）溶液溶解配制成質(zhì)量濃度為100.0 μg/mL的儲備液，4 ℃冰箱內(nèi)避光保存，備用。

磺胺和四環(huán)素類標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)品各0.025 0 g，用甲醇溶液配制成質(zhì)量濃度為100.0 μg/mL的儲備液，4 ℃冰箱內(nèi)避光保存，備用。

1.3.3.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液的配制

準(zhǔn)確移取適量按1.3.3.1節(jié)配制的15 個(gè)100.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配成1.0 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液，用于添加回收實(shí)驗(yàn)和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，0～4 ℃條件下避光保存。

1.3.3.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別準(zhǔn)確移取一定體積的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液，可根據(jù)需要用流動相稀釋成適當(dāng)質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3.4UPLC-MS-MS分析

1.3.4.1UPLC條件

色譜柱：A g i l e n t Z O R B A X E c l i p l u s C18（2.1 mm×100 mm，3.5 μm）；流動相A：5 mmol/L甲酸銨溶液（含體積分?jǐn)?shù)0.2%甲酸），流動相B：乙腈；梯度洗脫見表1；流速：0.2 mL/min；進(jìn)樣量：15 μL；柱溫：30 ℃。

表1　梯度洗脫程序Table 1 Gradient elution program

1.3.4.2MS條件

表2　15 種抗生素殘留檢測的UPLC-MS-MS儀器參數(shù)Table 2 UPLC-ESI MS-MS parameters for analysis of 15 antibiotics

離子源：電噴霧離子源，正離子模式；毛細(xì)管電壓4 000 V；霧化氣流速11.0 L/min；霧化氣壓力241.15 kPa；干燥氣溫度350 ℃；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式；15 種抗生素定性離子、定量離子、碎裂電壓、碰撞能量參數(shù)見表2。

2　結(jié)果與分析

2.1方法學(xué)建立

2.1.1前處理?xiàng)l件優(yōu)化

根據(jù)牛乳中蛋白質(zhì)含量高的特點(diǎn)，需要選擇合適的沉淀劑去除蛋白，減小或去除干擾。分別提取這 3類化合物的方法已有國家標(biāo)準(zhǔn)［22-24］作為支持，但是否適用于15 種藥物的同時(shí)提取需要進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)比較了不同體積比的乙腈溶液、5%高氯酸溶液、0.1 mol/L Na2EDTAMcllvaine緩沖溶液、10%三氯乙酸溶液、5%磷酸溶液為提取溶劑的提取效果，發(fā)現(xiàn)5%高氯酸溶液，離心后溶液中有絮狀物出現(xiàn)，不利于凈化，且氮吹過程腐蝕性大；0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液，提取液出現(xiàn)膠體層，離子化效率相對較低；5% 磷酸溶液提取，離心后溶液分層，上層呈油狀，旋蒸后溶液呈乳白色，不易過濾；10%三氯乙酸溶液提取離心后，所得溶液澄清，但濃縮時(shí)需要溫度較高，影響抗生素的穩(wěn)定性，回收率低；乙腈-水（3∶1，V/V）和10%三氯乙酸溶液沉淀蛋白的效果較好。經(jīng)MS儀測定后，采用乙腈-水（3∶1，V/V）溶液進(jìn)行提取，提取效果和回收率都較高。

使用體積比為1∶1、3∶1、5∶1 乙腈-水溶液，當(dāng)乙腈-水（1∶1，V/V）時(shí)，沉蛋白效果不佳，3∶1與5∶1效果相近，但3∶1時(shí)，阿莫西林和氨芐西林的提取率明顯高于5∶1。

2.1.2色譜條件的優(yōu)化

實(shí)驗(yàn)比較了C18和C8色譜柱對色譜分離效果和響應(yīng)值的影響，C18色譜柱測定時(shí)，萘夫西林、磺胺噻唑、金霉素的響應(yīng)值明顯高于C8色譜柱，且所用目標(biāo)成分分離效果也優(yōu)于C8柱；流動相種類和比例選擇，遵從分離效果最好、離子化效率高、MS檢測靈敏度高的原則，流動相種類比較了甲醇、乙腈和不同比例的甲醇-乙腈作為有機(jī)相，發(fā)現(xiàn)部分化合物在含甲醇的有機(jī)相中峰形或響應(yīng)值較差。水相考察了添加不同體積分?jǐn)?shù)的甲酸及甲酸銨的影響，加入甲酸可以適當(dāng)減少出峰拖尾，加入甲酸銨能消除峰的前延。最終選擇含5 mmol/L甲酸銨溶液（含體積分?jǐn)?shù)0.2%甲酸）為流動相A，乙腈為流動相B；考察了不同洗脫梯度對15 種抗生素的保留時(shí)間和MS圖效果影響，結(jié)果顯示，采用表1條件下洗脫梯度效果峰形對稱、半峰寬窄、豐度高，檢測時(shí)間短。

2.1.3MS條件的優(yōu)化

圖1　青霉素類、磺胺類和四環(huán)素類15 種抗生素MRMM圖Fig.1 MRM chromatograms of 15 antibiotics standards

根據(jù)待測物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，均適合在ESI源正離子模式下進(jìn)行離子化，其母離子為［M+H］+。將15 種標(biāo)準(zhǔn)品儲備液用流動相稀釋成質(zhì)量濃度為0.5～1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液。在ESI源正離子模式下，分別對待測物進(jìn)行MS參數(shù)優(yōu)化。根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)的相對分子質(zhì)量，通過MS2SIM優(yōu)化碎裂電壓使［M+H］+的響應(yīng)最大；對母離子作Product Ion掃描優(yōu)化得到最適碰撞電壓，使定量離子MS響應(yīng)值最大。利用優(yōu)化后的色譜條件和MS條件，測定15 種抗生素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其色譜圖MRM見圖1。

2.2線性回歸方程及檢出限

根據(jù)每種抗生素類藥物的靈敏度，用空白基質(zhì)溶液配成一系列質(zhì)量濃度混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在所建立的色譜條件和MS條件下測定，以抗生素峰面積對被測組分的質(zhì)量濃度作圖，確定了15 種抗生素的線性范圍、線性方程，結(jié)果見表3。

表3　15 種抗生素線性范圍、線性方程、線性相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限Table 3 Regression equations with linear ranges and correlation coeffifi cients， and limits of detection and quantififi cation for 15 antibiotics

由表3可見，阿莫西林和苯唑西林的線性范圍是5～100 ng/mL，其他13 種抗生素的線性范圍是2～100 ng/mL；標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999；方法檢出限（RSN≥3）為0.2～4.0 μg/kg，定量限（RSN≥10）為1.0～4.0 μg/kg。利用國標(biāo)方法測定相同樣品，3 類抗生素的線性范圍是5～90 ng/mL，說明建立的測定方法優(yōu)于國標(biāo)方法。

2.3回收率實(shí)驗(yàn)

在空白牛乳樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測定。分別添加5.0、10.0、50.0 μg/kg 3 個(gè)水平，每個(gè)水平進(jìn)行5 次重復(fù)測定，回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4　15 種抗生素類藥物回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=5）Table 4 Recovery rates of 15 antibiotics in blank milk （n= 5）%

由表4可見，3 個(gè)水平平均加標(biāo)回收率為75.1%～103.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）為1.4%～7.3%，利用國標(biāo)方法測定相同樣品，3 類抗生素的加標(biāo)回收率范圍為69.8%～102.7%。結(jié)果表明，所建立的方法可以同時(shí)測定牛乳中3 類15 種抗生素殘留，并且回收率優(yōu)于國標(biāo)方法的測定。

2.4實(shí)際樣品測定

采用所建立的方法和國家標(biāo)準(zhǔn)［23-25］對實(shí)驗(yàn)室采集到的98 個(gè)牛乳樣品進(jìn)行15 種抗生素藥物殘留的檢測，均未檢出。隨機(jī)抽取98 份樣品中的5 份樣品作為空白樣品基質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，每份樣品添加5.0 μg/kg標(biāo)準(zhǔn)品，加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表4。結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在75.3%～99.7%，人工添加的樣品中有檢出，說明建立的方法有效。

3　結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)按照鮮牛乳中抗生素殘留檢測要求，分別對鮮牛乳樣品的前處理方法、UPLC-MS-MS條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了UPLC-MS-MS法同時(shí)測定3 類15 種抗生素殘留的檢測條件。所建立的方法克服了單類檢測的局限性，滿足分析時(shí)間短、檢出限低、線性范圍寬、回收率高的方法學(xué)要求，適合牛乳中 3 類15 種抗生素殘留同時(shí)定量分析。

［1］ 田維榮， 趙啟陽. 牛奶中抗生素殘留檢測研究進(jìn)展［J］. 畜牧與飼料科學(xué)， 2012， 33（5/6）： 81-83.

［2］ 何繼軍， 王彪. 牛奶中抗生素殘留的檢測分析［J］. 中國農(nóng)業(yè)科技導(dǎo)報(bào)， 2009（11）： 59-61.

［3］ 張文虎， 張瑞梅. 牛奶中抗生素殘留及其速測方法［J］. 新疆畜牧業(yè)， 2009（4）： 27-29.

［4］ 張彩紅， 索寶， 李正紅， 等. 牛奶中抗生素殘留的危害及控制對策［J］.中國動物檢疫， 2009（5）： 63-65.

［5］ 馮建成， 張容鶴. 乳制品中抗生素殘留現(xiàn)狀及［J］. 現(xiàn)代商貿(mào)工業(yè)，2008（9）： 367-368.

［6］ 李國柱， 陳灝， 張廣源. 動物源性食品中磺胺類藥物殘留的危害及監(jiān)控對策［J］. 廣東畜牧獸醫(yī)科技， 2013（4）： 30-32.

［7］ 陳懷宇， 黃周英， 林育騰. 牛乳中抗生素的殘留與危害現(xiàn)狀［J］. 泉州師范學(xué)院學(xué)報(bào)， 2004， 22（6）： 102-106.

［8］ 曹亢， 曹雪， 任發(fā)政， 等. 牛奶中抗生素殘留檢測方法的研究進(jìn)展及展望［J］. 中國乳業(yè)， 2009（9）： 62-65.

［9］ 王宏博， 高雅琴， 杜天慶， 等. 牛奶中抗生素殘留的危害及檢測方法的研究進(jìn)展［J］. 畜牧與飼料科學(xué)， 2010， 31（4）： 158-160.

［10］ 鄭維君， 常煒， 馬文宏， 等. 牛奶中抗生素殘留檢測的研究進(jìn)展及應(yīng)用現(xiàn)狀［J］. 食品研究與開發(fā)， 2010， 31（5）： 187-190.

［11］ AGUILERA-LUIZ M M， VIDAL J L M， ROMERO-GONZáLEZ R，et al. Multi-residue determination of veterinary drugs in milk by ultrahigh-pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Chromatography A， 2008， 1205： 10-16.

［12］ JUAN C， MOLTó J C， MA?ES J， et al. Determination of macrolide and lincosamide antibiotics by pressurised liquid extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry in meat and milk［J］. Original Research Article Food Control， 2010， 21（12）： 1703-1709.

［13］ 陳卓婧， 閻淑男， 夏瀾， 等. 農(nóng)產(chǎn)品中青霉素殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展［J］.浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2013（11）： 1476-1479.

［14］ 劉博， 曹小妹， 宋合興， 等. 畜產(chǎn)品中四環(huán)素類抗生素殘留的檢測技術(shù)［J］. 飼料博覽， 2012（12）： 33-38.

［15］ 孫玉增， 徐英江， 劉慧慧， 等. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定海產(chǎn)品中21 種磺胺類藥物殘留［J］. 食品科學(xué)， 2010， 31（2）： 120-123.

［16］ 陳家越. 牛奶中抗生素殘留檢測技術(shù)的研究進(jìn)展［J］. 廣州化工，2012， 40（10）： 8-10.

［17］ 張愛芝， 王全林. 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多組分檢測牛奶中外源性激素殘留［J］. 食品科學(xué)， 2010， 31（6）： 208-212.

［18］ 殷居易， 謝東華， 李左卿， 等. HPLC-APCI（+）MS/MS分析動物源性食品中的硝基咪唑類藥物殘留量［J］. 分析測試學(xué)報(bào)， 2007，26（3）： 385-388.

［19］ 孟靜， 王銳， 祝建華. 生鮮牛乳中抗生素檢測方法的新問題［J］. 中國乳品工業(yè)， 2010， 38（9）： 42-44.

［20］ 劉正才， 楊方， 余孔杰， 等. 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測鰻魚中磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素族抗生素藥物殘留［J］. 食品科學(xué)， 2009， 30（14）： 167-170.

［21］ 王文輝， 劉慧艷， 王鈺玉， 等. 牛奶中抗生素殘留快速檢測方法分析［J］. 中國乳品工業(yè)， 2011， 39（7）： 53-55.

［22］ 陳曉汀， 王陸迪. 一種新型快速的牛奶抗生素檢測系統(tǒng)［J］. 農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)， 2009（4）： 37-38.

［23］ 段文仲， 賈海濤， 艾連峰， 等. GB/T 22975—2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林殘留量的測定： 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法［S］. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2009.

［24］ 呂紅英， 段文仲， 陳瑞春， 等. GB/T 22966—2008 牛奶和奶粉中16種磺胺類藥物殘留量的測定： 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法［S］. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2008.

［25］ 郭春海， 竇彩云， 陳瑞春， 等. GB/T 22990—2008 牛奶和奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定： 液相色譜-紫外檢測法［S］. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2008.

Simultaneous Determination of 15 Antibiotics Residues in Milk by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

LI Yifan， WANG Fengling*， XIAO Yao， PENG Cheng， ZHENG Ling， YAN Honghao， FU Zhen
（Tianjin Key Laboratory of Food and Biotechnoloy， College of Biotechnology and Food Science，Tianjin University of Commerce， Tianjin 300134， China）

A new approach for the simultaneous determination of residues of three classes of antibiotics， i.e.， penicillins，sulfoamides and tetracyclines， in milk by ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry （UPLC-MSMS） was established. Samples were extracted with acetonitrile-water （3：1， V/V）， cleaned up using an HLB SPE cartridge and blown to dryness under nitrogen and the residues were then dissolved in 1.0 mL of mobile phase. A total of 15 analytes were separated on ZORBAX Ecliplus C18column with a mobile phase composed of acetonitrile and 5 mmol/L formic ammonium acetate solution containing 0.2% formic acid with gradient elution， detected by ESI-MS/MS and quantifi ed by the external standard method. The correlation coefficients of the linear calibration curves were over 0.999 in the corresponding concentration range. The average recoveries of the 15 analytes ranged from 75.1% to 103.7%， with relative standard deviations （RSDs） at three spiked concentrations of 1.4%-7.3%. The limit of detection （LOD， RSN≥3） and quantifi cation（LOQ， RSN≥ 10） were 0.2-4.0 and 1.0-4.0 μg/kg， respectively. The new method is simple， fast， sensitive and reliable， and it is suitable for the determination of antibiotic residues in milk.

ultra high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry； antibiotics； milk； residues

TS207.5

A

1002-6630（2015）18-0204-05

10.7506/spkx1002-6630-201518038

2014-11-20

李一凡（1992—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測。E-mail：421338431@qq.com

王鳳玲（1965—），女，高級實(shí)驗(yàn)師，碩士，研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全。E-mail：wfl ing@tjcu.edu.cn