孫錦中，馬世偉，蔡葉青，韋習(xí)成

?

P91鋼高溫?zé)釗p傷的二次諧波評(píng)價(jià)

孫錦中1,2，馬世偉1，蔡葉青3，韋習(xí)成3

(1. 上海大學(xué)機(jī)電工程與自動(dòng)化學(xué)院，上海200072；2. 上海電力學(xué)院電子信息工程系，上海 200090；3. 上海大學(xué)材料學(xué)院，上海200072)

P91鋼是重要的核電承壓鋼結(jié)構(gòu)材料，對(duì)其進(jìn)行早期損傷評(píng)價(jià)具有重要意義。基于非線性超聲理論，對(duì)P91鋼不同溫度的熱損傷試樣進(jìn)行了非線性超聲檢測(cè)試驗(yàn)，逐級(jí)加大激勵(lì)電壓，基波幅度平方和二次諧波幅度呈現(xiàn)出良好線性關(guān)系，對(duì)基波和二次諧波進(jìn)行頻譜分析得到非線性系數(shù)，結(jié)果顯示隨著熱處理溫度的升高，非線性系數(shù)逐漸增大，可用于對(duì)這類材料熱損傷進(jìn)行有效評(píng)價(jià)。

非線性超聲；二次諧波；熱損傷；P91鋼

0 引言

金屬材料在高溫環(huán)境下運(yùn)行會(huì)產(chǎn)生高溫?fù)p傷，使得材料內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而導(dǎo)致材料晶粒增大、晶粒間產(chǎn)生位錯(cuò)等微觀結(jié)構(gòu)損傷。隨著時(shí)間的積累，這些微觀結(jié)構(gòu)損傷會(huì)進(jìn)一步發(fā)展，導(dǎo)致材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度等力學(xué)性能逐漸下降，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)失效引起重大安全生產(chǎn)事故。以P91鋼為例，P91鋼是新型的重要承壓鋼結(jié)構(gòu)材料，在核電鍋爐主蒸汽管道等高溫爐管中有著廣泛的應(yīng)用前景，研究這類材料早期熱損傷的檢測(cè)評(píng)價(jià)方法具有重要工程應(yīng)用價(jià)值。

超聲無損技術(shù)是進(jìn)行鋼材損傷檢測(cè)評(píng)價(jià)的主要手段，但是傳統(tǒng)超聲檢測(cè)技術(shù)測(cè)量的是時(shí)域信號(hào)，受激勵(lì)探頭頻率的限制，其檢測(cè)最高可以達(dá)到微米級(jí)別，而位錯(cuò)等材料晶體內(nèi)部的變化多處于微米級(jí)至納米級(jí)，超出了傳統(tǒng)超聲檢測(cè)的能力。有大量研究表明，金屬材料早期的微結(jié)構(gòu)損傷與超聲波的非線性效應(yīng)關(guān)系非常密切[1-5]，超聲非線性系數(shù)作為表征材料內(nèi)部疲勞損傷的重要聲學(xué)特征參量，可用來對(duì)材料損傷進(jìn)行無損檢測(cè)。近年來，非線性超聲技術(shù)受到了越來越多的關(guān)注，并在鋁合金等諸多材料的疲勞損傷評(píng)價(jià)中得到了應(yīng)用研究[6]，但是限于這一技術(shù)的實(shí)現(xiàn)復(fù)雜性，許多方法仍處于探索階段，對(duì)于P91這類新型鐵素體高強(qiáng)度耐熱合金鋼鋼材早期熱損傷的非線性超聲評(píng)價(jià)尚未涉及。本文根據(jù)非線性超聲理論與檢測(cè)方法，開展了P91鋼熱損傷模擬試樣的超聲檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，研究非線性系數(shù)隨材料熱處理溫度變化的關(guān)系，探索這類材料早期損傷評(píng)價(jià)的有效手段。

1 非線性超聲檢測(cè)的理論基礎(chǔ)

一般來說，固體介質(zhì)都具有非線性特征。由于固體介質(zhì)的非線性，單頻正弦超聲波將與固體介質(zhì)間產(chǎn)生非線性相互作用，從而產(chǎn)生高頻諧波[7]?；谶@一特點(diǎn)，Breazeal等從連續(xù)介質(zhì)模型出發(fā)，建立了一維縱波非線性波動(dòng)方程[8]：

(2)

超聲波與固體介質(zhì)間的非線性作用主要來自于兩個(gè)方面：一是固體介質(zhì)本身的晶格非諧和性；二是由固體介質(zhì)晶體缺陷如位錯(cuò)、微裂紋等微缺陷引起的非線性。研究表明，由位錯(cuò)等微缺陷引起的非線性要比晶格非諧和性引起的非線性大得多，因此，非線性系數(shù)可以作為表征材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)變化的重要聲學(xué)特征參量，用于對(duì)材料早期損傷進(jìn)行無損評(píng)價(jià)[9]。

若方程(1)的初始條件為

則可求得波動(dòng)方程的近似解為

(4)

由式(4)可知，若基波幅度為

二次諧波幅度為

(6)

則聯(lián)立式(5)、(6)，可以得到材料的非線性系數(shù)為

其中：為波數(shù)，為波傳播的距離。若給定了超聲波的頻率和試樣尺寸，即和保持不變，則非線性系數(shù)只與基波幅度和二次諧波的幅度相關(guān)，即

在本研究中CT掃描顯示33例腫瘤邊緣存在清晰界限或局限的病變范圍，其中28例病灶周圍硬化明顯，軟組織未發(fā)生腫塊，5例骨皮質(zhì)變薄但不存在骨膜反應(yīng)。16例腫瘤邊緣模糊，無明顯界限，且周圍軟組織發(fā)現(xiàn)腫塊，存在骨膜反應(yīng)，2例骨皮質(zhì)遭到破壞甚至中斷，并且骨膜反應(yīng)較為明顯。增強(qiáng)MRI結(jié)果顯示：34例腫瘤邊緣清晰或較為清晰，其中21例，信號(hào)均勻，13例信號(hào)不均勻，未出現(xiàn)腫瘤強(qiáng)化。16例腫瘤邊緣模糊，且范圍較廣，信號(hào)不均勻，腫瘤顯著強(qiáng)化，4例腫瘤輕度強(qiáng)化。與高金樓[11]在惡性骨腫瘤組織腫塊CT和MRI表現(xiàn)特點(diǎn)中的研究結(jié)果相似。

(8)

由此可見，在高溫載荷作用下，金屬材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)如位錯(cuò)密度、位錯(cuò)弦長(zhǎng)、位錯(cuò)組態(tài)等都會(huì)發(fā)生變化，從而使非線性系數(shù)產(chǎn)生較明顯的變化。在超聲檢測(cè)中，通過測(cè)量基波和高次諧波的幅度可以反演出材料的非線性系數(shù)，進(jìn)而借助該系數(shù)分析材料的損傷特性。因此，非線性超聲技術(shù)在用于檢測(cè)和評(píng)價(jià)材料熱損傷時(shí)，與傳統(tǒng)的超聲檢測(cè)技術(shù)相比，有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

2 試樣制備

被測(cè)材料選用P91鋼(10Cr9Mo1VNb)，這是一種改良的9Cr-1Mo鋼，是在9Cr-1Mo的基礎(chǔ)上降低含碳量，在限制碳含量上下限、更加嚴(yán)格控制P和S等有害元素含量的同時(shí)，添加了一定量的N和微量的強(qiáng)碳化物形成元素V和Nb，以達(dá)到細(xì)化晶粒、提高鋼的持久強(qiáng)度的要求，從而形成的新型鐵素體型耐熱合金鋼，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 P91鋼的化學(xué)成分(%)

為了模擬P91鋼在高溫工作過程中對(duì)材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)及晶粒長(zhǎng)大的影響，對(duì)材料進(jìn)行了不同參數(shù)的熱處理，查閱相關(guān)文獻(xiàn)[10]知，P91鋼的Ac3溫度(亞共析鋼加熱時(shí)，所有鐵素體均轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體的臨界溫度)約為900~940 °C，使材料加熱到Ac3溫度以上的不同溫度并保溫1 h以使晶粒長(zhǎng)大，然后空冷至室溫，得到具有不同熱處理工藝的6組試樣，熱處理工藝曲線如圖1所示。得到的6組超聲檢測(cè)試樣編號(hào)為S0~S5，然后對(duì)其表面進(jìn)行了磨削加工，使超聲換能器與被測(cè)表面能夠充分接觸，確保對(duì)不同試樣的超聲測(cè)試是在相同表面狀態(tài)和接觸條件下進(jìn)行的。表2為6組試樣的熱處理?xiàng)l件，試樣尺寸均為4 cm×4 cm×2 cm。

觀察P91鋼在不同熱處理溫度下的顯微組織，采用FeCl3溶液進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間約90 s。在尼康LV150正立式金相顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，結(jié)果如圖2所示。由圖2可見，隨著熱處理溫度的升高，試樣的顯微組織出現(xiàn)了明顯的增大趨勢(shì)。原始試樣的回火馬氏體組織較為均勻細(xì)小，隨著溫度的升高，晶粒不斷長(zhǎng)大，亞晶界發(fā)生合并，組織不斷增大，造成馬氏體板條的粗化。其他晶內(nèi)細(xì)小彌散的碳化物以及不穩(wěn)定的第二相隨著溫度的升高很容易聚集長(zhǎng)大，并會(huì)溶解和向其他結(jié)構(gòu)碳化物轉(zhuǎn)化，從而失去應(yīng)有的強(qiáng)化作用。這些都會(huì)導(dǎo)致材料的組織結(jié)構(gòu)發(fā)生退化，其性能也會(huì)逐步劣化，如強(qiáng)度降低、脆性增大等，從而導(dǎo)致材料的力學(xué)性能降低以及使用壽命的縮短。

表2 P91鋼試樣的熱處理規(guī)范

S0????????S1

S2 ????????S3

3 非線性超聲實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)和測(cè)量方法

試驗(yàn)用非線性超聲測(cè)試系統(tǒng)如圖3所示，主要由美國(guó)Ritec公司的RAM-5000 SNAP非線性超聲測(cè)試系統(tǒng)，包括衰減器、放大器和濾波器組，以及Tektronix DPO4032雙通道數(shù)字示波器構(gòu)成。實(shí)驗(yàn)中，發(fā)射端采用中心頻率為5 MHz的窄帶鈮酸鋰縱波換能器(T)，接收端采用中心頻率為10 MHz的寬帶鈮酸鋰縱波換能器(R)，換能器和試樣間采用SONOTECH公司的ULTRAGEL Ⅱ耦合劑，用一個(gè)特定夾具保證測(cè)試時(shí)換能器和試樣之間的充分穩(wěn)定的耦合。同時(shí)，在測(cè)試過程中始終保持發(fā)射換能器和接收換能器在同一軸線上，避免能量損失，影響測(cè)試結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)中為了減少儀器和隨機(jī)噪聲干擾，激勵(lì)信號(hào)不能在試樣厚度方向上與接收信號(hào)重疊，也即激勵(lì)信號(hào)的脈沖寬度不能大于超聲波穿過試樣所需要的時(shí)間，經(jīng)反復(fù)對(duì)比測(cè)試，確定激勵(lì)信號(hào)為5 MHz的單頻正弦脈沖，周期數(shù)為5，脈沖寬度約為1 us。激勵(lì)信號(hào)經(jīng)過5 MHz低通濾波器后施加到發(fā)射探頭T。在對(duì)不同試樣的測(cè)試過程中，保持測(cè)試系統(tǒng)各衰減器、放大器、濾波器等工作參數(shù)設(shè)置不變。探頭R測(cè)到的接收信號(hào)通過10 MHz高通濾波器，提取其中10 MHz的二次諧波，再通過數(shù)字示波器進(jìn)行16次平均，以抑制測(cè)試過程中的隨機(jī)噪聲影響，提高信噪比。數(shù)字示波器對(duì)接收信號(hào)進(jìn)行數(shù)模轉(zhuǎn)換，由PC機(jī)完成頻譜分析等信號(hào)處理。實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的激勵(lì)信號(hào)和二次諧波信號(hào)如圖4所示，對(duì)它們分別做FFT變換，可以得到基波幅度和二次諧波幅度，即可求得非線性系數(shù)。

圖5所示的為單次測(cè)試6個(gè)試樣所得到的基波幅度和二次諧波幅度的數(shù)值。對(duì)于基波來說，只要保持激勵(lì)條件不變，基波幅度基本能保持不變。而對(duì)于二次諧波來說，其數(shù)值本身非常小，每次測(cè)試環(huán)境稍有不同，超聲探頭與試樣表面的接觸情況，耦合劑的耦合程度，都會(huì)對(duì)所測(cè)得的數(shù)值造成較大影響。本文的實(shí)驗(yàn)中，對(duì)每個(gè)試樣在同一激勵(lì)信號(hào)下，分別在其表面10個(gè)不同位置進(jìn)行測(cè)量，取10次測(cè)量結(jié)果的平均值作為該試樣的測(cè)試結(jié)果。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

利用上文中的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)6個(gè)試樣采用逐級(jí)增加激勵(lì)信號(hào)強(qiáng)度的辦法，測(cè)得不同的基波和二次諧波信號(hào)，再進(jìn)行快速傅里葉變換，求得相應(yīng)的基波幅值和二次諧波幅值，繪制出6個(gè)試樣基波幅值的平方與二次諧波幅值的關(guān)系圖，如圖6所示。將圖中6組數(shù)據(jù)各點(diǎn)按直線進(jìn)行擬合，其線性相關(guān)系數(shù)都接近1，這表明隨著激勵(lì)電壓的增加，二次諧波幅值與基波幅值的平方高度線性相關(guān)。而由式(7)可知，若超聲發(fā)射頻率和試樣厚度固定不變，圖6中直線的斜率反映了非線性系數(shù)的相對(duì)數(shù)值。那么也就表明對(duì)于同一個(gè)試樣，激勵(lì)信號(hào)頻率和超聲波傳播的距離不變，在一定范圍的不同激勵(lì)電壓下，測(cè)得的超聲非線性系數(shù)是同一個(gè)值，僅與試樣本身的性質(zhì)有關(guān)，可以用來描述試樣的性質(zhì)。

4.2 激勵(lì)信號(hào)強(qiáng)度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

試驗(yàn)過程中，需要考慮激勵(lì)信號(hào)的電壓選取范圍。本文選取了9個(gè)不同的激勵(lì)電壓對(duì)6個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試，繪制出了6個(gè)試樣的非線性系數(shù)與激勵(lì)電壓間的關(guān)系，如圖7所示。從圖7中可以看出，當(dāng)激勵(lì)電壓較低時(shí)，測(cè)得的6個(gè)試樣的非線性系數(shù)波動(dòng)較大，而當(dāng)激勵(lì)電壓較高時(shí)，非線性系數(shù)趨于穩(wěn)定?？紤]到非線性系數(shù)的測(cè)量值很小但敏感度很高，微小的試驗(yàn)條件改變都會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響，所以在測(cè)試過程中，應(yīng)將激勵(lì)電壓控制在一個(gè)較高的范圍，這樣才能保證二次諧波幅值與基波幅值的平方的高相關(guān)性，測(cè)到準(zhǔn)確的非線性系數(shù)。

4.3 非線性系數(shù)與熱處理溫度間的關(guān)系

對(duì)6個(gè)試樣采用相同的激勵(lì)信號(hào)測(cè)量10次，取10次的平均值作為測(cè)量結(jié)果，由可計(jì)算出各個(gè)試樣的非線性系數(shù)?？紤]到試驗(yàn)過程中，耦合狀況、波傳播距離、試驗(yàn)系統(tǒng)非線性等條件均保持相同或相近；而試樣制備過程中，加熱過程和保溫時(shí)間都一樣，只有加熱的溫度不同，可以認(rèn)為試驗(yàn)中各試樣非線性系數(shù)的變化是試樣經(jīng)過不同溫度高溫?fù)p傷后材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)變化導(dǎo)致的結(jié)果(常溫原始試樣的溫度在25°C左右)。非線性系數(shù)和熱處理溫度之間的關(guān)系如圖8所示。由圖8可以看出，P91鋼非線性系數(shù)隨熱處理溫度的升高而逐漸增大，有熱損傷的試樣相對(duì)常溫試樣其非線性系數(shù)變化較大，這樣的變化是因?yàn)榻?jīng)過高溫?fù)p傷后P91鋼內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，位錯(cuò)弦長(zhǎng)、位錯(cuò)密度增大，增加了材料的非線性。因此，超聲非線性系數(shù)可以用于表征材料非線性的相對(duì)變化，反映材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化情況，通過對(duì)二次諧波的檢測(cè)，可以對(duì)材料早期的力學(xué)性能退化和微損傷進(jìn)行無損檢測(cè)和評(píng)價(jià)。

5 結(jié)論

本文基于非線性超聲波動(dòng)理論，對(duì)P91鋼的高溫?zé)釗p傷做了非線性超聲實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，二次諧波幅度和基波幅度的平方存在很好的線性關(guān)系，由此計(jì)算出P91鋼不同溫度損傷試樣的非線性系數(shù)，結(jié)果顯示非線性系數(shù)隨著加熱溫度的升高而逐漸增大，說明高溫?fù)p傷改變了P91鋼內(nèi)部的晶體結(jié)構(gòu)，增加了P91鋼材料的非線性，非線性系數(shù)作為一個(gè)重要參量，可以用來對(duì)材料早期的高溫?zé)釗p傷進(jìn)行無損評(píng)價(jià)。本文的研究結(jié)果對(duì)運(yùn)用非線性超聲縱波對(duì)材料進(jìn)行高溫?zé)釗p傷評(píng)價(jià)具有一定的實(shí)用意義。

[1] CANTRELL J H, YOST W T. Nonlinear ultrasonic characterization of fatigue microstructures[J]. International Journal of Fatigue, 2001, 23(1): 487-490.

[2] CANTRELL J H. Ultrasonic harmonic generation from fatigue-induced dislocation substructures in planar slip metals and assessment of remaining fatigue life[J]. Journal of Applied Physics, 2009, 106(9): 1-6.

[3] KIM J, JACOBS L, QU J. Experimental characterization of fatigue damage in nickel-base super alloy using nonlinear ultrasonic waves [J]. The Journal of the Acoustical Society of America, 2006, 120(3): 1266-1273.

[4] KUMAR A, TORBET C J, JONES J W, et al. Nonlinear ultrasonic for in situ damage detection during high frequency fatigue[J]. Journal of Applied Physics, 2009, 106(2): 1-9.

[5] NAGY P B. Fatigue damage assessment by nonlinear ultrasonic materials characterization[J]. Ultrasonics, 1998, 36: 375-381.

[6] 周正干, 劉斯明. 鋁合金初期塑性變形與疲勞損傷的非線性超聲無損評(píng)價(jià)方法[J]. 機(jī)械工程學(xué)報(bào), 2011, 47(8): 41-46.

ZHOU Zhenggan, LIU Siming. Nondestructive evaluation of early stage plasticity and fatigue damage of aluminum alloy using nonlinear ultrasonic method[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2011, 47(8): 41-46.

[7] Buck O, Morris W L, Richardson J N. Acoustic harmonic generation at unbounded interfaces and fatigue cracks[J]. Applied Physics Letters, 1978, 33(5): 371-373.

[8] 稅國(guó)雙, 汪越勝, 曲建民. 材料力學(xué)性能退化的超聲無損檢測(cè)與評(píng)價(jià)[J]. 力學(xué)進(jìn)展, 2005, 35(1): 52-68.

SHUI Guoshuang, WANG Yuesheng, QU Jianmin. Advances in nondestructive test and evaluation of material degradation using nonlinear ultrasound[J]. Advances in Mechanics, 2005, 35(1): 52-68.

[9] 吳斌, 顏丙生, 李佳銳, 等. 鎂合金疲勞早期非線性超聲在線檢測(cè)實(shí)驗(yàn)研究[J]. 聲學(xué)學(xué)報(bào), 2011, 36(5): 527-533.

WU Bin, YAN Bingsheng, LI Jiarui, et al. Experimental study of early fatigue damage on-line measurement in magnesium using nonlinear ultrasonic[J]. ACTA Acustica, 2011, 36(5): 527-533.

[10] 鐘萬里, 趙君, 王偉, 等. T91鋼的回火工藝分析及其組織評(píng)定[J]. 金屬熱處理, 2012, 37(3): 94-98.

ZHONG Wanli, ZHAO Jun, WANG Wei, et al. Tempering process analysis and microstructure assessment of T91 steel[J]. Heat Treatment of Metals, 2012, 37(3): 94-98.

Second-harmonic evaluation to the thermal damage of P91 steel

SUN Jin-zhong1,2, MA Shi-wei1, CAI Ye-qing1, WEI Xi-cheng3

(1.School of Mechatronics Engineering and Automation, Shanghai University, Shanghai 200072, China;2.Department of Electronics and Information Engineering,Shanghai University of Electric Power,Shanghai 200090, China;3. School of Material, Shanghai University, Shanghai 200072, China)

P91 steel is an important bearing steel material in nuclear power. It is meaningful to make early damage evaluation for P91 steel. A nonlinear ultrasonic test is implemented to P91 steel specimens heat-treated at different temperatures based on the theory of nonlinear ultrasound. The square of the fundamental amplitude and the Second-harmonic amplitude have a good linear relationship as progressively increasing the excitation voltage. The nonlinear parameter is calculated by analyzing the spectrums of fundamental and second-harmonic. The result shows that the nonlinear parameter increases with heat treatment temperature. It can be used for early thermal damage evaluation of such materials.

nonlinear ultrasonic; second-harmonic; thermal damage; P91 steel

TG115

A

1000-3630(2015)-06-0510-05

10.16300/j.cnki.1000-3630.2015.06.008

2014-11-18;

2015-01-16

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(61171145)

孫錦中(1981－), 男, 河南信陽人, 博士研究生, 講師, 研究方向?yàn)槌暉o損檢測(cè)方法及信號(hào)處理。

馬世偉, E-mail: masw@shu.edu.cn