吳雪勛，郭慶平，王洋，繆穎

（佛山市第一人民醫(yī)院口腔醫(yī)學(xué)中心廣東佛山528000）

·齒科美容·

不同表面處理對氧化鋯陶瓷與自粘結(jié)樹脂粘結(jié)強度的影響

吳雪勛，郭慶平，王洋，繆穎

（佛山市第一人民醫(yī)院口腔醫(yī)學(xué)中心廣東佛山528000）

目的：研究不同表面處理方法對氧化鋯陶瓷與兩種自粘結(jié)樹脂粘結(jié)強度的影響，為臨床上氧化鋯陶瓷修復(fù)體粘結(jié)選擇合適的表面處理方法和粘結(jié)樹脂提供參考。方法：將80個氧化鋯瓷片隨機分為A、B、C、D四組。A組采用噴砂+硅涂層法，B組采用Er:YAG激光蝕刻，C組先Er:YAG激光蝕刻后再用噴砂+硅涂層法。D組作為對照組不做處理。每組再分為a、b兩個組，分別用BifixSE自粘結(jié)樹脂和Clearfil SA自粘結(jié)樹脂粘結(jié)，最后置于萬能材料力學(xué)測試機測得剪切強度。結(jié)果：使用BifixSE自粘結(jié)樹脂粘結(jié)時，Ca組與Aa組比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）；但兩組均大于Ba組，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05），Ba組大于Da組（P＜0.05），差異有統(tǒng)計學(xué)意義。使用Clearfil SA自粘結(jié)樹脂粘結(jié)時（b組），各組粘結(jié)強度Cb組＞Ab組＞Bb組＞Db組，各組間差異均有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）。Er:YAG激光蝕刻后再用噴砂+硅涂層法處理后，使用BifixSE自粘結(jié)樹脂的粘結(jié)強度明顯低于使用Clearfil SA自粘結(jié)樹脂（P＜0.05）。結(jié)論：Er:YAG激光蝕刻單獨應(yīng)用后的粘結(jié)效果雖不如噴砂+硅涂層法，但是聯(lián)合應(yīng)用后可以獲得更高的粘結(jié)強度。

表面處理；氧化鋯；自粘結(jié)樹脂

隨著人們對牙齒美觀要求的不斷提高和口腔材料技術(shù)的不斷發(fā)展，具有良好美學(xué)效果和生物相容性的全瓷修復(fù)體越來越多地被應(yīng)用于口腔修復(fù)領(lǐng)域中。在全瓷修復(fù)體中，氧化鋯因其強度和韌性的優(yōu)勢，受到越來越多的修復(fù)科醫(yī)生和患者的青睞。

目前，氧化鋯全瓷修復(fù)體在臨床使用中失敗病例的主要表現(xiàn)是修復(fù)體脫落［1］。因此，氧化鋯與樹脂間的粘結(jié)強度是全瓷修復(fù)成功的關(guān)鍵。理想的樹脂粘結(jié)依賴于氧化鋯陶瓷表面粗糙化帶來的微機械鎖牙合，以及樹脂粘結(jié)劑與氧化鋯表面的化學(xué)結(jié)合［2］。近年來，許多學(xué)者嘗試用Er:YAG激光蝕刻瓷表面，并研究Er:YAG激光照射后牙的粘結(jié)性能。但Er:YAG激光是否影響氧化鋯陶瓷的粘結(jié)強度，國內(nèi)外研究較少。本實驗對氧化鋯陶瓷作不同表面處理，包括噴砂和硅涂層、Er:YAG激光蝕刻，比較其與不同自粘結(jié)樹脂的粘結(jié)強度，為其臨床應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1　資料和方法

1.1氧化鋯陶瓷試件的制備

使用高精度切割機切割氧化鋯瓷坯（DeguDent公司，德國），并按廠家提供的燒結(jié)程序燒結(jié)，最終燒結(jié)制成8mm×8mm×2mm的瓷片80個，依次用180#、360#、600#水砂紙磨光。所有氧化鋯瓷片在無水酒精中超聲清洗60s，去離子水中超聲清洗5min，吹干待用。

試件表面處理：將80個試件先隨機分為A、B、C、D四組，每組20個。根據(jù)分組作相應(yīng)的表面處理：

A組采用噴砂+硅涂層法：用110μm Al2O3對試件表面作均勻噴砂，壓力2.5bars，持續(xù)15s，噴嘴離試件表面約10mm并與之保持垂直。之后均勻刷涂2次30%SiO2溶膠，隨后放置于75%濕度的干燥箱中干燥形成凝膠，24h后取出并放入自動控溫型高溫箱式電阻爐中，按如下程序熱處理：20℃～210℃（升溫速率l℃/min）→保溫30min→700℃（升溫速率9℃/min）→保溫30min→緩慢冷卻至室溫。蒸餾水超聲清洗3min，吹干備用。

B組采用Er:YAG激光蝕刻：試件表面均勻鋪蓋上一層石墨粉從而增加激光能量的吸收，Er:YAG激光機（Kavo公司，德國）照射。Er:YAG激光波長2940nm，輸出能量為200mJ、頻率10Hz、光斑直徑2mm、照射距離5mm，在有水噴霧的狀態(tài)下垂直照射。蒸餾水超聲清洗3min，吹干備用。

表1　實驗分組表

表2　各組剪切強度（MPa）的方差分析

C組Er:YAG激光蝕刻后再用噴砂+硅涂層法。

D組作為對照組不做處理。

1.2樹脂粘結(jié)

將每組20個試件隨機分為a、b兩組，每組10個。a組使用BifixSE自粘結(jié)樹脂（VOCO公司，德國），b組使用Clearfil SA自粘結(jié)樹脂（Kuraray株式會社，日本）。在20℃下將樹脂分層壓入直徑為2mm、高為2mm的透明塑料管，去除邊緣多余樹脂，用QHL75光固化燈照射40s保證樹脂固化。所有樣本粘結(jié)樹脂后浸泡在37℃的恒溫人工唾液中24h取出。

1.3溫度循環(huán)

所有試件在5℃與55℃水浴中分別浸泡30s作為冷熱循環(huán)一次，兩個水浴箱之間的延遲時間為2s。至此，所有試件被分為8組，每組10個（見表1）。

1.4剪切強度測試

將所有試件置于萬能材料力學(xué)測試機（Instron公司，美國）上，刃部厚度為0.5mm，將加載刃部調(diào)整至與試件粘結(jié)界面緊密貼合，以1mm/min速度加載至粘結(jié)劑斷裂脫落。自動記錄力值（單位：N），并通過以下公式轉(zhuǎn)化成剪切強度（單位：MPa）。剪切強度（MPa）=斷裂時的載荷力值（N）/樹脂粘結(jié)面積（mm2）

1.5統(tǒng)計學(xué)分析

所有數(shù)據(jù)采用SPSS 16.0統(tǒng)計軟件包對測量結(jié)果進行統(tǒng)計學(xué)分析。所有數(shù)據(jù)均以均數(shù)±標(biāo)準差（x±s）表示。對所有組粘結(jié)強度數(shù)據(jù)使用雙因素方差分析，LSD檢驗用作組間比較，檢驗水準α=0.05。

2　結(jié)果

各組剪切強度的比較見表2。使用BifixSE自粘結(jié)樹脂粘結(jié)時（a組），Ca組與Aa組未見統(tǒng)計學(xué)差異（P＞0.05），但兩組均大于Ba組（P＜0.05），Ba組大于Da組（P＜0.05），差異有統(tǒng)計學(xué)意義。使用Clearfil SA自粘結(jié)樹脂粘結(jié)時（b組），各組粘結(jié)強度Cb組＞Ab組＞Bb組＞Db組，各組間差異均有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）。

不同自粘結(jié)樹脂粘結(jié)強度的比較方面，C組中使用BifixSE自粘結(jié)樹脂（a組）的粘結(jié)強度明顯低于使用Clearfil SA自粘結(jié)樹脂（b組）（P＜0.05）。其它表面處理方法（A、B、D組）中a、b兩組粘結(jié)強度未見差異（P＞0.05）。

3　討論

氧化鋯與樹脂的粘結(jié)效果，很大程度上依靠增加氧化鋯表面粗糙度，從而增加機械鎖牙合作用［3］。例如砂紙或車針打磨、Al2O3或其他顆粒噴砂等。研究表明，Al2O3顆粒噴砂可以清潔氧化鋯表面，增加氧化鋯表面粗糙度和潤濕性，從而提高氧化鋯和樹脂間的粘結(jié)強度［4］。除此之外，還可以增加氧化鋯陶瓷與樹脂的化學(xué)結(jié)合，例如使用硅烷偶聯(lián)劑［5］。為了使硅烷偶聯(lián)劑的硅烷化作用得到充分的發(fā)揮，硅涂層技術(shù)被用于氧化鋯陶瓷的粘結(jié)。這種技術(shù)是用火焰灼燒氧化鋯陶瓷表面，并用相應(yīng)的處理劑使硅涂層附著于氧化鋯陶瓷表面。但研究顯示，這種技術(shù)的長期效果還有待觀察［6］。

Er:YAG激光技術(shù)在口腔領(lǐng)域的應(yīng)用是近年來研究的熱點。如齲洞洞型制備、牙體預(yù)備、間接修復(fù)體的表面處理等［7］。Er:YAG激光波長2940nm，位于中紅外區(qū)，它的原理主要是將光能轉(zhuǎn)化為熱能，隨著局部溫度的變化，在局部產(chǎn)生微爆破和去除陶瓷表面的晶體和基質(zhì)［8］。Er:YAG激光可在瓷表面形成不規(guī)則的凹坑，進一步增強之間的微機械鎖結(jié)，從而增加瓷與樹脂間的粘結(jié)強度［9］。激光參數(shù)影響表面處理效果。Shiu等［7］認為，200mJ是最適合瓷面蝕刻的能量，故本實驗的激光參數(shù)也選擇200mJ。

本研究使用的兩種樹脂粘結(jié)劑BifixSE和 Clearfil SA都是自粘結(jié)樹脂。自粘結(jié)樹脂將酸蝕劑、底涂劑、粘結(jié)劑和樹脂水門汀糊劑合為一體，簡化了臨床操作，實現(xiàn)了粘結(jié)過程的一步到位。BifixSE是VOCO公司推出的一種自粘結(jié)樹脂，包含了雙作用甲基丙烯酸鹽、酸化甲基丙烯酸鹽和無機填料，臨床操作非常方便，無需酸蝕，不需對牙面和瓷面做任何處理［10］。Clearfil SA是Kuraray公司最新研發(fā)的雙固化自粘結(jié)型樹脂水門汀，加入了高含量的功能性粘接單體10-MDP。有報道顯示10-MDP可與羥基磷灰石反應(yīng)生成難溶性的鈣鹽，因此能與天然牙和陶瓷等產(chǎn)生很強的化學(xué)粘結(jié)力并在水中具有長期穩(wěn)定性［11］。

在本實驗中，BifixSE和Clearfil SA兩種樹脂粘結(jié)劑在經(jīng)過噴砂+硅涂層、Er:YAG激光蝕刻和對照組中的剪切強度并無差異，但是先用Er:YAG激光蝕刻后再用噴砂+硅涂層法，Clearfil SA的粘結(jié)強度卻明顯高于BifixSE，說明Er:YAG激光、Al2O3噴砂和硅涂層法的聯(lián)合應(yīng)用有助于提高Clearfil SA自粘結(jié)樹脂的粘結(jié)強度。這可能是因為Clearfil SA自粘結(jié)樹脂中的功能性粘接單體10-MDP與表面處理后產(chǎn)生的凹坑能夠更好的結(jié)合。使用兩種粘結(jié)劑，Al2O3噴砂+硅涂層后的粘結(jié)強度均高于Er:YAG激光蝕刻高于對照組，與國外其它研究結(jié)果一致［9，11-12］。在應(yīng)用BifixSE自粘結(jié)樹脂時，Er:YAG激光、Al2O3噴砂和硅涂層法的聯(lián)合應(yīng)用與噴砂+硅涂層法的粘結(jié)強度無顯著差異，但對于含有10-MDP單體的Clearfil SA自粘結(jié)樹脂，Er:YAG激光、Al2O3噴砂和硅涂層法的聯(lián)合應(yīng)用所得到的粘結(jié)強度是最高的。因此Er:YAG激光蝕刻單獨應(yīng)用后的粘結(jié)效果雖不如噴砂+硅涂層法，但是聯(lián)合應(yīng)用后可以獲得更高的粘結(jié)強度。

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編輯/何志斌

Influence of different surface treatments on shear bond strength of self-adhesive resin bonding to zirconia ceramic

WU Xue-xun，GUO Qing-ping，WANG Yang，MIU Ying
（Department of Stomatology，F(xiàn)oshan First People’s Hospital，F(xiàn)oshan 528000，Guangdong，China）

Objective This study is to evaluate Influence of different surface treatments on shear bond strength（SBS）of self-adhesive resin bonding to zirconia ceramic.Methods 80 square-like zirconia samples were polished and randomly assigned in four groups according to different surface treatments.Group A:air-abraded and silica coating；group B:Er:YAG laser irradiation；group C:laser followed by air-abraded and silica coating；group D:no treatment.Each group was divided into two subgroups（a and b）according the resin tested:BiFixSE and Clearfil SA.A shear bond strength test was performed using a universal testing machine.Results Bonded with BiFixSE，group Ca showed no difference with group Aa in SBS（P＞0.05），but they both showed higher SBS than group Ba（P＜0.05），and group Ba showed higher SBS than group Da（P＜0.05）.Bonded with Clearfil SA，it was group Cb，Ab，Bb，Db aranging from high to low.In group C，Clearfil SA showed higher SBS than BiFixSE（P＜0.05）. ConcluisonAlthough Er:YAG laser irradiation alone showed lower SBS，it can enhance bonding strength by combined application.

surface treatment；zirconia；self-adhesive resin

R783

A

1008-6455（2015）08-0051-03

2015-03-09

2015-04-11