臺銀霞，朱憲春，唐冠群，王秋玉，毛　智

(吉林大學(xué)口腔醫(yī)院正畸科，吉林 長春 130021)

不同瓷表面處理對托槽與瓷面粘結(jié)強(qiáng)度的影響

臺銀霞，朱憲春，唐冠群，王秋玉，毛智

(吉林大學(xué)口腔醫(yī)院正畸科，吉林 長春 130021)

目的：通過觀察Nd∶YAG激光與氫氟酸(HF)聯(lián)合處理的瓷面，探討不同瓷表面處理方法對瓷面與托槽粘結(jié)強(qiáng)度的影響。 方法：將48個金屬烤瓷試樣根據(jù)表面處理方法隨機(jī)分為空白對照組、HF組、機(jī)械打磨組、0.75W激光組、1.05W激光組和1.45W激光組。經(jīng)溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn)后，測定各組試樣剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度。 結(jié)果：各處理組試樣剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度與空白對照組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)，1.05W激光組和1.45W激光組試樣剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度與HF組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，1.05W激光組試樣剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度均高于其他各組(P<0.05)。試樣的剪切強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度呈正相關(guān)關(guān)系(r=0.426，P=0.000)。 結(jié)論：能量參數(shù)為1.05W的Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理即可獲得理想的粘結(jié)強(qiáng)度，且剪切強(qiáng)度愈大其拉伸強(qiáng)度愈大。

表面處理；氫氟酸；Nd∶YAG激光；剪切強(qiáng)度；拉伸強(qiáng)度

近年來，隨著成人正畸患者的不斷增加，如何提高各種瓷修復(fù)體與托槽的粘結(jié)強(qiáng)度已成為困擾臨床醫(yī)生的常見問題。通常采用機(jī)械和化學(xué)方法促成瓷的表面改性，增大瓷面與復(fù)合樹脂的粘結(jié)強(qiáng)度。氫氟酸(hydrofluoric acid , HF)能與長石質(zhì)瓷的硅相結(jié)合形成可溶性化合物，使瓷表面形成類似蜂窩狀結(jié)構(gòu)，同時去除瓷表面的污染，減少微滲漏和應(yīng)力集中。Nd∶YAG激光作為處理瓷面的有效方法被眾多學(xué)者關(guān)注[2-3]。采用Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理瓷表面，掃描電鏡下可見均勻的側(cè)壁倒凹結(jié)構(gòu)[5]。本研究采用Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理瓷面后粘結(jié)金屬托槽，使粘結(jié)劑滲入處理后瓷表面的倒凹結(jié)構(gòu)，與瓷面之間產(chǎn)生機(jī)械鎖結(jié)作用，觀察托槽與瓷面之間的粘結(jié)強(qiáng)度。

1　材料與方法

1.1材料和主要儀器 鎳鉻烤瓷合金(上海常平實(shí)業(yè)有限公司，批號091214)，瓷粉、釉粉和釉液(日本松風(fēng)公司，批號081020)，HF(北京化工廠),金剛砂車針(SF20-30μm，日本MANI公司)，不銹鋼方絲[托博正畸器械(無錫)有限公司]，上頜中切牙網(wǎng)底方絲弓托槽(阜寧三比醫(yī)療器械廠)，釉質(zhì)粘結(jié)劑 (美國3M公司)。烤瓷爐(美國Densply公司)，Nd∶YAG激光治療機(jī)(KL型, 吉林省四平市口腔醫(yī)院)，WSM-5K型萬能材料測試儀(吉林省長春市智能儀器設(shè)備研究所)。

1.2試樣制作和分組48個金屬烤瓷試樣，制作方法見參考文獻(xiàn)[5]，按照不同的瓷表面處理方法隨機(jī)分為空白對照組、HF組、機(jī)械打磨組、0.75W激光組、1.05W激光組和1.45W激光組，每組8個試樣。經(jīng)表面處理后在每個試樣的2個瓷面分別粘結(jié)托槽，每組16個瓷面，其中8個瓷面用于剪切強(qiáng)度測定，8個瓷面用于拉伸強(qiáng)度測定。

1.3試樣處理空白對照組試樣瓷面不做處理；HF組試樣采用濃度為9.6%HF酸蝕2 min；機(jī)械打磨組試樣采用金剛砂車針打磨至釉面光澤消失后，再用HF酸蝕；0.75 W激光組試樣采用0.75W的Nd∶YAG激光處理后, 再用HF酸蝕；1.05W激光組試樣采用1.05W的Nd∶YAG激光處理后，再用HF酸蝕；1.45 W激光組試樣采用1.45W的 Nd∶YAG激光處理后，再用HF酸蝕。

各組試樣經(jīng)不同瓷表面處理后，用3M釉質(zhì)粘接劑粘結(jié)網(wǎng)底方絲弓托槽，將托槽置于烤瓷試樣中央輕輕按壓，至托槽底板與試樣表面均勻接觸后，使用探針將托槽周圍溢出的粘結(jié)劑去除，所有托槽的粘結(jié)由同一名醫(yī)生在室溫下完成。根據(jù)ISO/TR 10271標(biāo)準(zhǔn)[4]配制人工唾液： NaCl 0.4 g，KCl 0.4 g，NaH2PO4·2H2O 0.78 g，CaCl2·2H2O 0.795 g，Na2S·2H2O 0.005 g，尿素1 g，加雙蒸水至1 000 mL，用NaOH和HCl調(diào)整pH值為6.8。將粘結(jié)托槽后的試樣放入新鮮配制的37℃恒溫人工唾液中24 h。在0℃與55℃進(jìn)行溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn)，一循環(huán)周期為60 s，循環(huán)1 200次。萬能材料測試儀的夾具夾持暴露在瓷面下半部分的金屬片，用0.019×0.025英寸的不銹鋼方絲彎制后末端焊接，固定在剪切頭上，分別制作成剪切(圖1,插頁四)、拉伸(圖2，插頁四)夾具，用以模擬臨床。剪切力方向平行于瓷面、垂直于托槽槽溝；拉伸力方向垂直于瓷面和托槽底板，速度均為1 mm·min-1，記錄托槽脫落時的最大載荷，除以粘結(jié)面積[即為托槽底板面積(S)，S=14.57 mm2)]，得到剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度值(單位MPa)。

2　結(jié)　果

各組試樣剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度結(jié)果見表1。機(jī)械打磨組、0.75W激光組、1.05W激光組和1.45W激光組試樣剪切強(qiáng)度均值大于7 MPa，其中1.05W激光組試樣剪切強(qiáng)度平均值最大，與空白對照組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)。HF組試樣剪切強(qiáng)度與1.05W激光組和1.45W激光組比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。1.05W激光組試樣拉伸強(qiáng)度平均值最大，與對照組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)。HF組試樣拉伸強(qiáng)度與0.75W激光組和1.45W激光組比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，HF組試樣拉伸強(qiáng)度與1.05W激光組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)，機(jī)械打磨組試樣拉伸強(qiáng)度與1.05W激光組和1.45W激光組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。

剪切強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度相關(guān)性分析表明：剪切強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度之間呈正相關(guān)關(guān)系(r=0.426，P=0.000)。

3　討　論

在體外研究瓷表面處理對粘結(jié)強(qiáng)度的影響通常采用不同的檢測方法，包括扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)、彎曲試驗(yàn)、剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度檢測[1,6]。在正畸臨床中，較為常見的引起托槽脫落的原因?yàn)檠例X切割食物時托槽所受的剪切力和矯治過程中弓絲對托槽的拉伸力。因此本研究選擇剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度作為評估不同瓷表面處理后對瓷面粘結(jié)強(qiáng)度影響的檢測方法。

表1各組剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度

Tab.1Shear bond strengthes and tensile bone strengthes in various groups

±s，P/MPa)

*P<0.01vsuntreated control group;△P<0.05,△△P<0.01vsHF group;#P<0.05vsgrooved treatment group.

陶瓷材料在美容修復(fù)模仿天然牙顏色方面獨(dú)具優(yōu)勢[18-20]。近年來陶瓷修復(fù)制造技術(shù)的發(fā)展具有更高的強(qiáng)度，使其有可能更廣泛地應(yīng)用于口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，例如瓷貼面、高嵌體和種植牙。除外承受咬合力最大的磨牙，多數(shù)成人患者口內(nèi)有烤瓷牙和全瓷牙，使橋基牙的粘結(jié)變得困難。近年來，表面處理技術(shù)的發(fā)展提高了瓷面粘結(jié)的鍵合強(qiáng)度[16]。

研究[13-15]表明：不同的玻璃陶瓷類型經(jīng)過同種表面處理后可以產(chǎn)生不同微觀結(jié)構(gòu)，影響瓷材料與粘結(jié)劑之間的鍵強(qiáng)度。HF對于二氧化硅陶瓷材料[11-12]，采用HF表面處理是必要的[17]，HF與玻璃相結(jié)構(gòu)中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)生成四氟硅烷和水，從而溶解陶瓷材料中的玻璃相結(jié)構(gòu)，在瓷表面產(chǎn)生許多不規(guī)則分布的微孔。本研究中空白對照組試樣的剪切強(qiáng)度均低于其他各組，提示瓷表面處理能夠粗化瓷表面，增加瓷面粘結(jié)強(qiáng)度，這與此前的研究[7-9]結(jié)果相一致。機(jī)械打磨組、0.75W激光組、1.05W激光組和1.45W激光組試樣的剪切強(qiáng)度均大于7 MPa，提示與單獨(dú)使用HF進(jìn)行表面處理比較，聯(lián)合處理能夠增加瓷面與托槽間的剪切強(qiáng)度。與空白對照組比較，1.05W激光組和1.45W激光組試樣的剪切強(qiáng)度增高，表明適宜參數(shù)的Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理能夠提高瓷面的粘結(jié)強(qiáng)度。1.05W激光組試樣獲得了最大的剪切強(qiáng)度，表明使用能量參數(shù)為1.05W的Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理能夠獲得最大的剪切強(qiáng)度，這一結(jié)果可能與粘結(jié)劑滲入了瓷面的彈坑側(cè)壁倒凹結(jié)構(gòu)[5]、有利于粘結(jié)劑滲入固化形成機(jī)械鎖結(jié)結(jié)構(gòu)有關(guān)。研究[9,16]表明：瓷材料的粘結(jié)強(qiáng)度主要依靠機(jī)械固位力。

本研究中，與空白對照組比較，0.75W激光組、1.05W激光組、1.45W激光組試樣拉伸強(qiáng)度增高，表明應(yīng)用Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理瓷面優(yōu)于單獨(dú)使用HF處理瓷面，可能由于聯(lián)合處理集中了二者的瓷面處理特點(diǎn)，使粘結(jié)劑滲入蝕刻后凹凸的瓷表面形成機(jī)械鎖結(jié)構(gòu)，增加了固位力，這一結(jié)果與剪切強(qiáng)度結(jié)果相一致。與機(jī)械打磨組比較，1.05W激光組和1.45W激光組試樣拉伸強(qiáng)度增高，表明適宜參數(shù)的Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理優(yōu)于金剛砂車針打磨與HF聯(lián)合處理瓷面，可能由于金剛砂車針打磨后在瓷表面形成均勻劃痕，掃描電鏡下可見條形淺凹結(jié)構(gòu)，經(jīng)HF酸蝕后固位結(jié)構(gòu)較少。

相關(guān)性分析顯示：剪切強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度間存在顯著正相關(guān)關(guān)系，在一定范圍內(nèi)隨著剪切強(qiáng)度的提高，拉伸強(qiáng)度不斷增加，采用同一表面處理方法各組的拉伸強(qiáng)度高于剪切強(qiáng)度，這與以往的研究結(jié)果[10]相一致。

綜上所述，能量參數(shù)為1.05W的Nd∶YAG激光與HF聯(lián)合處理金屬烤瓷面即可獲得理想的粘結(jié)強(qiáng)度；在一定范圍內(nèi)剪切強(qiáng)度越大拉伸強(qiáng)度也越大。

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Influence of different surface treatments in bond strength of brackets to porcelain

TAI Yinxia，ZHU Xianchun，TANG Guanqun，WANG Qiuyu，MAO Zhi

(Department of Orthodontics, Stomatology Hospital, Jilin University, Changchun 130021, China)

ObjectiveTo observe the porcelain treated with Nd∶YAG laser irradiation and hydrofluoric acid(HF), and to explore the influence of integrated treatment of Nd∶YAG laser irradiation and HF etching in the bond strength of brackets to porcelain.Methods48 metal ceramic prostheses were randomly divided into untreated control group, HF group, grooved treatment group, 0.75W laser group, 1.05W laser group, 1.45W laser group. All samples were bonded to the brackets. After temperature cycling test, the shear bond strength (SBS) and tensile bond strength (TBS)were measured. ResultsThere were significant differences in SBS and TBS between various surface treatment groups and untreated control group (P<0.01). The SBS and TBS of brackets bonded in HF group was significantly higher than those in 1.05W laser and 1.45W laser groups (P<0.05).The SBS and TBS in 1.05W laser and 1.45W laser groups were higher than those in HF group(P<0.05). The SBS and TBS in 1.05W laser group were higher than those in other groups(P<0.05). SBS showed positive correlation with TBS(r=0.426,P=0.000). Conclusion The use of Nd∶YAG laser irradiation with the energy parameter of 1.05W and HF could increase the bonding with formation of composite resin, and the more SBS, the more TBS.

surface treatment; hydrofluoric acid ; Nd∶YAG laser; shear bond strength; tensile bond strength

1671-587Ⅹ(2015)06-1207-04

10.13481/j.1671-587x.20150621

2015-03-04

吉林省衛(wèi)生廳科技計(jì)劃項(xiàng)目資助課題(2009Z006)

臺銀霞(1984-)，女，吉林省鎮(zhèn)賚縣人，醫(yī)師，醫(yī)學(xué)碩士，主要從事瓷表面粘結(jié)方面的研究。

朱憲春，教授，碩士研究生導(dǎo)師(Tel:0431-88796043，E-mail:zhu_xc@163.com)

R783

A