周 彪 王兆申

（1中國煤炭科工集團(tuán)唐山研究院 河北 唐 山 063000）

（2河北省煤炭洗選工程技術(shù)研究中心 河北 唐 山 063000）

（3 天地科技股份有限公司唐山分公司 河北 唐 山 063000）

碳化硅陶瓷因具有高硬度、高強(qiáng)度、耐熱沖擊、低電導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、耐化學(xué)腐蝕和低密度等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于金屬和有機(jī)高分子材料不能滿足的工況條件下，成為理想的高溫工程結(jié)構(gòu)陶瓷及耐磨陶瓷。然而由于碳化硅陶瓷斷裂韌性低限制了其應(yīng)用與發(fā)展，隨著近些年的深入研究，增韌碳化硅陶瓷已經(jīng)從顆粒相變增韌、晶須增韌、結(jié)構(gòu)增韌到纖維增韌等一系列的發(fā)展，纖維增韌碳化硅陶瓷可以改變并體現(xiàn)出具有金屬的斷裂特性，不會導(dǎo)致災(zāi)難性的破壞，然而碳纖維增韌補(bǔ)強(qiáng)碳化硅基復(fù)合材料能夠最大限度抑制陶瓷缺陷的體積效應(yīng)，有效偏折裂紋和最終纖維拔出來消耗斷裂能，從而發(fā)揮纖維的增韌和補(bǔ)強(qiáng)的作用，同時具有碳化硅原有的一系列優(yōu)良性能，從而促使碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料在高溫領(lǐng)域的熱交換、核裂變和核聚變、航空航天的發(fā)動機(jī)和賽車剎車片等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用［1～6］。

1 碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料制備技術(shù)

碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料的性能主要取決于碳纖維與碳化硅基間的界面結(jié)合狀態(tài)、各物相間比例、纖維排列方式和纖維的有效長度等，然而這些微觀形態(tài)取決于其制備的技術(shù)?，F(xiàn)階段，碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料的制備技術(shù)主要有：先驅(qū)體浸漬裂解法（Precursor Infiltration and Pyrolysis，PIP）、反應(yīng)燒結(jié)法（Reaction Bonding，RB）、化學(xué)氣相滲透法（Chemical Vapor Infiltration，CVI）、液 相 燒 結(jié) 法 （Liquid Phase Sintering，LPS）、熔融滲硅法（Melt Silicon Infiltration，MSI）［7～11］、CVI＋PIP 聯(lián)合工藝法、PIP＋CVD＋粉末燒結(jié)聯(lián)合工藝法、CVD＋MSI聯(lián)合工藝法和PIP＋MSI聯(lián)合工藝法等。

1.1 先驅(qū)體浸漬裂解法（Precursor Infiltration and Pyrolysis，PIP）

PIP法是利用液態(tài)陶瓷先驅(qū)體浸漬纖維預(yù)制件，通過交聯(lián)固化成形后經(jīng)高溫裂解轉(zhuǎn)化為陶瓷基體，然后重新浸漬、固化、裂解，該過程持續(xù)數(shù)個周期以最終制得相對致密的連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。其中浸漬液可以采用聚碳硅烷、二甲苯、甲苯和二乙烯基苯等［12］。

該方法由于其制備周期長、孔隙率高及界面結(jié)合強(qiáng)度不高而受到一定的限制。但制備溫度低、無需燒結(jié)助劑、碳纖維的損傷很小、碳纖維結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)及接近凈成形。促使其在三維可設(shè)計(jì)低溫?zé)Y(jié)材料中得到廣泛應(yīng)用。

Jin－Chul Bae等［13］將碳纖維預(yù)編制體埋于盛裝聚碳硅烷粉末中，在0.03～0.08MPa壓力下加熱將聚碳硅烷融化浸滲于碳纖維編制體中，冷卻后在碘蒸汽環(huán)境下固化，并于1200℃、氬氣條件下進(jìn)行高溫裂解，重復(fù)以上工序6次后，制備出的碳纖維增韌碳化硅復(fù)合材料密度為1.75g／cm3，孔隙率為13.2%。

馬彥等［14］將碳纖維浸漬于濃度為5%的溶于聚碳硅烷、四正丁氧基鋯和二乙烯基苯混合的溶液中，然后在150℃交聯(lián)固化2h，最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1200℃進(jìn)行高溫裂解。制備出的復(fù)合材料在1200℃的彎曲強(qiáng)度為371MPa，彎曲模量為66.8GPa。因有鋯的存在，促使碳化硅基體中形成高溫陶瓷相，在燒蝕過程中形成一定的保護(hù)層，促使其具有較好的抗燒蝕性能。

1.2 反應(yīng)燒結(jié)法（Reaction Bonding，RB）

RB法又稱強(qiáng)化燒結(jié)或活化燒結(jié)。該方法可在添加劑的作用下，使反應(yīng)與燒結(jié)同時進(jìn)行的一種燒結(jié)方法，它是通過化學(xué)反應(yīng)完成規(guī)定成分的合成，同時實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)的一種工藝。該方法可以使用低成本原材料，并可適當(dāng)?shù)匾氲诙囝w粒。在相對較低的溫度下實(shí)現(xiàn)燒結(jié)，特別是材料在燒結(jié)后收縮極小，可以通過坯體的原始形狀來獲得構(gòu)件的最終設(shè)計(jì)，從而大大降低成本。因此，反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)是一種具有工業(yè)化生產(chǎn)的制備技術(shù)［15］。

李雙等［16］利用注漿成形與反應(yīng)燒結(jié)聯(lián)合工藝，其將α－SiC、無定形碳和體積分?jǐn)?shù)為30%的短碳纖維制備成料漿并注漿成形，將過量硅粉鋪展于預(yù)制體上方，在1700℃燒結(jié)，獲得彎曲強(qiáng)度為416MPa，斷裂韌性為5.1MPa／m2碳纖維。其具有兩層結(jié)構(gòu)，外層結(jié)構(gòu)由β－SiC晶粒構(gòu)成，內(nèi)層結(jié)構(gòu)由硅碳基團(tuán)混合物構(gòu)成。

1.3 化學(xué)氣相滲透法（Chemical Vapor Infiltration，CVI）

該方法是將具有特定形狀的纖維預(yù)制體置于沉積爐中，通入的氣態(tài)前驅(qū)體通過擴(kuò)散、對流等方式進(jìn)入預(yù)制體內(nèi)部，在一定溫度下由于熱激活而發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，生成固態(tài)的陶瓷類物質(zhì)并以涂層的形式沉積于纖維表面；隨著沉積的繼續(xù)進(jìn)行，纖維表面的涂層越來越厚，纖維間的空隙越來越小，最終各涂層相互重疊，成為材料內(nèi)的連續(xù)相，即陶瓷基體［17］。該方法對纖維類增強(qiáng)物的損傷較小，可方便地對陶瓷基復(fù)合材料的界面、基體的組成與微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)，同時由于不需要添加添加劑，得到的陶瓷基體在純度和組成結(jié)構(gòu)上優(yōu)于常規(guī)方法制備的復(fù)合材料，目前此種方法已經(jīng)實(shí)用并商業(yè)化［18］。

韓秀峰等［19］利用CVI，制備了多層熱解碳／碳化硅基體代替單層碳化硅基體，其源物質(zhì)為丙烯，稀釋氣體為氬氣，在1600～1800℃制備熱解碳界面層；CH3SiCl3為源物質(zhì)，稀釋氣體為氬氣，載氣為氫氣，在1100℃制備SiC基體。得到的基體改性碳纖維增韌碳化硅復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為466.2MPa，斷裂韌性為23.77MPa／m2。由于其應(yīng)用交替沉積熱解碳和碳化硅的方法，促使斷裂時沉積層逐層拔出，斷裂韌性大幅度提高。

徐永東等［20］在850℃，采用C4H19作為反應(yīng)氣體，制備碳纖維表面的碳界面層，而后采用CH3SiCl3作為反應(yīng)氣體，氫氣為載氣，氬氣為稀釋氣體，在1100℃進(jìn)行CVI和在不制備碳界面層直接進(jìn)行CVI處理得到復(fù)合材料。制備無碳界面層的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度最大為520MPa，斷裂韌性為16.5MPa／m2。在存在碳界面層的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為300MPa，但呈現(xiàn)出明顯的韌性斷裂。

1.4 液相燒結(jié)法（Liquid Phase Sintering，LPS）

該方法為坯料經(jīng)過高溫處理時會發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，并且當(dāng)有較多液相存在時，依靠高溫液相的粘結(jié)使顆粒之間固結(jié)的燒結(jié)方法。該方法促使晶體發(fā)生重結(jié)晶，使細(xì)晶粒熔解后向大晶粒上沉積，導(dǎo)致大晶粒進(jìn)一步長大；同時促使晶粒發(fā)生重排，由于液相的粘性流動和表面張力的拉緊作用，使液相能夠填充坯體內(nèi)的空隙，促使晶粒重排，互相靠攏，坯體致密。該方法可以制得具有較高致密度和高強(qiáng)度的復(fù)合材料［21］。

Sang Pill Lee等［22］利用30nm 的SiC、1μm 的Al2O3、1μm的Y2O3、聚丁烯和蒸餾水混合后球磨12h，將Cf／SiC預(yù)制體在30MPa條件浸滲預(yù)制混合液1h，而后在1820℃進(jìn)行燒結(jié)，得到試樣的密度為3.2g／cm3，彎曲強(qiáng)度達(dá)到700MPa。

Xiulan He等［23］將β－SiC粉末、聚碳硅烷、MgO、Al2O3和Y2O3在純酒精溶液中進(jìn)行混合，混合后的溶液在ZrO2球的球磨機(jī)內(nèi)球磨24h。將碳纖維置于純酒精中進(jìn)行超聲波攪拌0.5h，分散后的碳纖維酒精溶液混入球磨懸浮液，再次進(jìn)行超聲波攪拌0.5h，然后進(jìn)行干燥，干燥后置于石墨磨具內(nèi)壓制成形，生坯在1800℃、20MPa、氬氣氣氛下燒結(jié)1h，得到試樣的彎曲強(qiáng)度為280MPa，斷裂韌性為6.64MPa／m2。

1.5 熔融滲硅法（Melt Silicon Infiltration，MSI）

熔融滲硅法是德國的Firzer于20世紀(jì)80年代發(fā)明的在C／C多孔預(yù)制體內(nèi)滲入熔融硅，在一定溫度下進(jìn)行原位反應(yīng)制備碳化硅基體的同時達(dá)到致密化的一種方法。該方法具有制備周期短、工藝簡單、制備成本低、綜合性能較好等一系列優(yōu)點(diǎn)，是一種可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的方法，同時也是制備碳纖維增韌碳化硅基體復(fù)合材料的理想方法之一［24］。

周海軍等［25］利用10μm的碳化硅粉體和酚醛樹脂制成的復(fù)合漿料浸漬三維針刺碳纖維增強(qiáng)體對真空熔融滲硅影響的研究，研究表明微米級碳化硅粉體的加入對Cf／SiC復(fù)合材料的致密性沒有影響，同時因碳化硅顆粒的加入，增加了孔隙通道，增強(qiáng)了熔融硅在碳纖維層間的滲入，但對碳纖維束內(nèi)的影響很小。

肖鵬等［26］將碳纖維制備成3D整體氈在1800～2100℃經(jīng)過高溫處理，而后采用等溫CVI或熱梯度CVI對處理后的3D整體氈進(jìn)行熱解碳致密化處理，致密化后的3D整體氈經(jīng)2000～2300℃處理后在1500～1650℃下進(jìn)行熔融滲硅處理，以達(dá)到完全致密。制得復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度為260MPa，斷裂韌性為24MPa／m2，沖擊韌性為20kJ／m2。該方法有效解決了C／C－SiC復(fù)合材料的分層脫落問題，具備生產(chǎn)成本低，工藝簡單等特點(diǎn)。

1.6 CVI＋PIP聯(lián)合工藝法

該方法是將CVI和PIP制備工藝聯(lián)合使用，先用CVI對纖維進(jìn)行沉積一定量的基體材料，制備成良好的界面，在進(jìn)行PIP以達(dá)到致密，最后再進(jìn)行CVI，對基體進(jìn)行進(jìn)一步的致密化處理。該方法不但可以減少材料的制備時間，同時還可以減少在PIP過程中不利元素對纖維的侵蝕作用，提高復(fù)合材料的整體性能。是一種可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的制備工藝。

張玉娣等［27］應(yīng)用CVI－PIP工藝制備了C／SiC復(fù)合材料，首先應(yīng)用CVI對碳纖維預(yù)編制體進(jìn)行短時間的沉積SiC，繼而在浸漬聚碳硅烷高溫裂解，當(dāng)試樣達(dá)到一定的密度后，最后再進(jìn)行一次CVI，對空隙進(jìn)行密封，以達(dá)到基體的致密化。同時邱海鵬等［28］將CVI和PIP兩種方法聯(lián)合使用制備了3DNicalon－SiC／SiC復(fù)合材料，其首先利用三氯甲基硅烷為氣源，對三維預(yù)制體在1100℃進(jìn)行CVI處理，再以聚碳硅烷為原料，進(jìn)行多次的浸漬裂解，使纖維預(yù)制體進(jìn)行致密化處理，可制得的復(fù)合材料的密度為2.42g／cm3，彎曲強(qiáng)度為530MPa。此種工藝縮短了單純的PIP工藝，同時制得的復(fù)合材料致密性相對單一方法制得復(fù)合材料的性能要高。

1.7 PIP＋CVD＋粉末燒結(jié)聯(lián)合工藝法

該方法是在PIP方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，首先將纖維進(jìn)行PIP處理，而后再對裂解預(yù)制體進(jìn)行CVD處理，將一些開口空隙填滿后進(jìn)行進(jìn)一步的致密化處理；而后在材料表面進(jìn)行粉末燒結(jié)，最后再一次對材料表面進(jìn)行CVD處理，以達(dá)到對空隙的全填滿與全封閉，達(dá)到最終的致密處理。該方法可以制得比較致密的復(fù)合材料的同時還可根據(jù)需要制備相關(guān)性能的復(fù)合材料，具有很廣闊的應(yīng)用前景。

陳志彥等［29］利用PIP、CVD和粉末燒結(jié)的聯(lián)合工藝制備了3D－Cf／SiC。其首先將碳纖維預(yù)編制體浸漬到聚碳硅烷和二甲苯溶液固化后，取出干燥裂解，如此重復(fù)10次；在其表面應(yīng)用CVD方法對3D－Cf／SiC基體表面沉積粘結(jié)層，而后再以B4C、MoSi、SiC和Y2O3等粉末涂覆于粘結(jié)層表面進(jìn)行粉末燒結(jié)，制備自愈合層；最后在自愈合層表面再次進(jìn)行CVD沉積SiC。制得的試樣在800℃、900℃、1000℃、1100℃和1200℃并經(jīng)過一定時間氧化后，彎曲強(qiáng)度仍可保持在453.9MPa，具有較好的抗高溫氧化特性。

1.8 CVD＋MSI聯(lián)合工藝法

該方法為先用CVD將碳纖維進(jìn)行保護(hù)處理，而后采用浸漬固化并進(jìn)行熔融滲硅處理，最后制得致密復(fù)合材料。周渭良等［30］利用CVD與 MSI制取Cf／SiC。其首先將碳?xì)直砻孢M(jìn)行CVD沉積碳涂層，將沉積好的試樣浸漬于酚醛樹脂與碳化硅粉末的溶液中，取出后進(jìn)行成形固化和碳化，并在高溫環(huán)境下進(jìn)行熔硅滲硅反應(yīng)制得Cf／C－SiC復(fù)合材料，制得復(fù)合材料的密度為2.64g／cm3，彎曲強(qiáng)度為143.7MPa。因熔融滲硅反應(yīng)常在材料內(nèi)部存在未反應(yīng)完全的單質(zhì)硅，從而降低了材料的彎曲強(qiáng)度。

1.9 PIP＋MSI聯(lián)合工藝法

該種方法與CVD＋MSI聯(lián)合工藝法相差不大，同樣是對碳纖維表面進(jìn)行一定的保護(hù)，只不過采用的是PIP進(jìn)行保護(hù)處理，而后對MSI進(jìn)行致密化處理得到致密復(fù)合材料。

Jinming Jiang等［31］應(yīng)用此種方法制得3DCf／Zr－SiC復(fù)合材料。其將用PIP制得的3DCf／C－SiC基體在真空中依次浸漬到酒精與酚醛樹脂的混合液和二乙烯基苯與聚碳硅烷的混合液中，并在惰性氣體保護(hù)下的1200℃溫度下進(jìn)行裂解。而后在真空中將Zr0.912Si0.088覆蓋在基體表面加熱到1600℃進(jìn)行熔體浸滲反應(yīng)，制得樣品的密度為2.94g／cm3，彎曲強(qiáng)度為101.5MPa±8.16MPa，彎曲模量為35.18GPa±9.58GPa。

2 結(jié)語

現(xiàn)階段碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料大部分采用的方法為碳纖維編織預(yù)制體，在對碳纖維預(yù)制體進(jìn)行一定的處理后制備各種復(fù)合陶瓷。一般包括傳統(tǒng)的先驅(qū)體浸漬裂解、液相燒結(jié)、熔融滲硅法等。但其中的大部分燒結(jié)工藝復(fù)雜，要求條件比較高，生產(chǎn)成本比較高，工業(yè)化比較困難。隨著近年來科學(xué)技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步，各種工藝的逐步聯(lián)合并得到發(fā)展，可以有效降低工藝條件要求的同時降低生產(chǎn)成本，有最終實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的可能，但制備的各種材料大部分應(yīng)用于航空航天，在民用及工業(yè)應(yīng)用很少。要促進(jìn)碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料的大力發(fā)展，應(yīng)擴(kuò)展其應(yīng)用的范圍。未來在碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料工藝的發(fā)展應(yīng)該注重研究碳纖維預(yù)先處理，或碳化硅基體中添加可形成碳纖維及碳化硅間的梯度材料，及碳化硅基體間界面結(jié)合能的控制，各工藝間取長補(bǔ)短，注重聯(lián)合發(fā)展，研制出成本低廉，滿足要求的碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料制品。

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