張璐璐　耿莉　張巖巖

摘 要：采用固相萃取—高效液相色譜法檢測了8種人工合成著色劑。從加標(biāo)回收率結(jié)果來看，本方法符合要求。采用高效液相色譜法同時檢測8種人工合成著色劑，有利于節(jié)約檢測時間和檢測資源，為基層檢測部門日常的合成著色劑檢測提供參考條件。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；著色劑；色素；固相萃取

中圖分類號：TS202.3 文獻標(biāo)識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.16.095

人工合成著色劑又稱人工合成色素，常以苯、甲苯等為原料，先制備色素中間體，再將一種或兩種中間體進行磺化、偶合、縮合和偶氮化等化學(xué)反應(yīng)而制成?，F(xiàn)有的檢測標(biāo)準(zhǔn)有《食品中合成著色劑的測定》（GB/T 5009.35—2003），使用高效液相色譜儀檢測新紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、赤蘚紅、亮藍。按照《食品中誘惑紅的測定》（GB/T 5009.141—2003）規(guī)定，使用紙色譜法測定食品中的誘惑紅。按照《食品中的誘惑紅、酸性紅、亮藍、日落黃的含量測定 高效液相色譜法》（SN/T 1743—2006）規(guī)定，使用高效液相色譜法檢測誘惑紅、酸性紅、亮藍、日落黃?！端揞^中合成著色劑的測定 高效液相色譜法》（GB/T 21916—2008）規(guī)定，使用高效液相色譜檢測罐頭中檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅。不同標(biāo)準(zhǔn)共涉及檸檬黃、新紅、酸性紅、誘惑紅、靛藍、赤蘚紅、日落黃、胭脂紅、莧菜紅、亮藍10種人工合成色素，而且以上四種標(biāo)準(zhǔn)的檢測條件各不相同，這就給檢測工作帶來了巨大的不便，不但浪費了我們寶貴的檢測時間，還要購置大批實驗設(shè)備，造成極大的浪費。下面主要是結(jié)合以上四個標(biāo)準(zhǔn)，使用高效液相色譜和紫外檢測器在一種儀器條件下同時檢測10種人工合成色素。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

安捷倫1260高效液相色譜DZKW-4型電子恒溫水浴鍋；人工合成色素標(biāo)準(zhǔn)品（暫時購買到8種），包括檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅；色譜甲醇和色譜乙酸銨。然后分析純甲醇、乙醇、氨水、甲酸和檸檬酸。

1.2 樣品溶液的配置

樣品溶液的配置如下。

乙酸銨溶液（0.02 mol/L）：稱取1.54 g乙酸銨，加水溶解并稀釋至1 000 mL。

甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60 mL，甲酸40 mL，混勻。

檸檬酸溶液：稱取20 g檸檬酸，加水至100 mL溶解，混勻。

無水乙醇—氨水溶液—水：量取無水乙醇70 mL、氨水20 mL、水10 mL，混勻。

水（pH=6.0）：水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH=6.0.

1.3 樣品的提取

對于樣品的提取，本文主要介紹液體樣品。

飲料類樣品：稱取10 g樣品放入100 mL燒杯中，加熱含二氧化碳的樣品，以除去二氧化碳。

配制酒類：稱取10 g樣品放入100 mL燒杯中，加熱除去乙醇。

液體調(diào)味料：稱取10 g樣品放入100 mL燒杯中，如果pH偏高，就用檸檬酸水溶液將pH值調(diào)至6左右。

1.4 樣品凈化

在樣品凈化方面，我們采取不同于SN/T 1743—2006這一標(biāo)準(zhǔn)的方法，使用固相萃取柱凈化，這樣有利于大批樣品的處理和方法的自動化移植。

使用SPE小柱PWAX（150 mg/6 mL）對以上樣品進行凈化。凈化步驟：①準(zhǔn)備6 mL甲醇、6 mL水（pH值為6～7）；②加樣10 mL，用6 mL水（pH=4）、6 mL甲醇—甲酸（6∶4）、6 mL水（pH值為6～7）淋洗；③通入空氣吹干小柱，用6 mL質(zhì)量濃度為2%的氨化甲醇洗脫并接收，收集液于50 ℃氮氣吹干，用1 mL 水定容，過0.45 um水系針式慮頭過濾，待測。

1.5 實驗條件

實驗條件如下。

色譜柱：迪馬磚石1代柱C185 um，4.6 mm×250 mm。

流速：1.0 mL/min。

進樣量：10 uL。

波長：254 nm（不同于GB/T 21916—2008這一標(biāo)準(zhǔn)）。

梯度如表1所示。

2 結(jié)果和討論

2.1 實驗結(jié)果

通過對不同基質(zhì)樣品的加標(biāo)實驗，對上述檢測方法進行驗證，結(jié)果如表2所示。

2.2 討論

本實驗采用高效液相色譜法結(jié)合固相萃取法同時檢測食品（液體）中的8種合成著色劑，從加標(biāo)回收的結(jié)果來看，符合GB/T 27404—2008要求。本方法主要依據(jù)現(xiàn)行檢測標(biāo)準(zhǔn)和液相檢測的發(fā)展對著色劑的測定方法進行了整合和優(yōu)化，節(jié)約了檢測時間，節(jié)省了檢測設(shè)備，可以為基層檢測部門的日常檢測提供參照。但是，也由于個人認(rèn)識和實驗的局限性，在以后的檢測過程中請大家批評指正。

參考文獻

[1]沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，國家加工食品及添加劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心.GB/T 21916—2008 水果罐頭中合成著色劑的測定 高效液相色譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[2]全國認(rèn)證認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 27404—2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

〔編輯：王霞〕

Abstract： The detection of 8 kinds of synthetic colorants by solid phase extraction and high performance liquid chromatography. From the results of the recovery rate of the standard， the method meets the requirements. Simultaneous determination of 8 kinds of synthetic colorants by high performance liquid chromatography is conducive to saving time and resources for detection and detection departments at the grass-roots level daily synthetic colorants detection provide reference conditions.

Key words： high performance liquid chromatography； colorant； pigment； solid phase extraction