劉海勇 劉麗娜 高 鵬

（天津核工業(yè)理化工程研究院，天津 300180）

隨著真空鍍膜技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用，對于鍍膜質(zhì)量的要求越來越高。如何有效保證鍍膜穩(wěn)定性與均勻性，成為工程師們需要考慮的重點問題。然而在實際鍍膜工作中，由于真空鍍膜質(zhì)量受到許多內(nèi)外因素的影響，很難準(zhǔn)確了解各因素對于鍍膜質(zhì)量的影響，這對于提高鍍膜質(zhì)量造成很大的困難。

一、蒸發(fā)鍍膜穩(wěn)定性與均勻性的控制

1 蒸鍍工藝方式的選擇

熱電阻蒸鍍與電子束蒸鍍是最為常見的蒸發(fā)鍍膜方式，其中熱電阻蒸鍍的原理是通過電流加熱蒸發(fā)蒸發(fā)舟上的原料，而電子束蒸鍍的原理是通過電子束加熱蒸發(fā)水冷坩堝上的原料。熱電阻蒸鍍的優(yōu)點在于設(shè)備簡單、價格低、可靠性較高，對原料預(yù)熱充分，不容易導(dǎo)致化合物原料分解，其缺點在于能達(dá)到的溫度不高，加熱器使用壽命不長。而電子束蒸鍍的優(yōu)點在于能達(dá)到的溫度更高，蒸發(fā)速度快，但缺點是難以有效控制電流，容易導(dǎo)致低熔點材料快速蒸發(fā)，且電子束能量多被水冷系統(tǒng)帶走，熱效率低，電子束轟擊還容易造成化合物原料的分解，坩堝存在污染原料的可能性，另外會產(chǎn)生對人體有害的X射線。因此在具體的真空鍍膜生產(chǎn)工作中，我們可以根據(jù)以上分析來選擇適宜的蒸發(fā)鍍設(shè)備和工藝方式，例如MgF2的熔點只有1261℃，考慮到熔點低如選用電子束蒸鍍很難控制預(yù)蒸鍍時間和電流，容易蒸鍍不均勻且產(chǎn)生殘留原料，原料也易受坩堝的污染。因而更適合使用熱電阻蒸鍍的方式，可以調(diào)節(jié)電流來充分預(yù)蒸鍍，先消除原料中的雜質(zhì)，避免直接蒸鍍原料受熱不均導(dǎo)致的噴濺，進(jìn)而能夠保證蒸鍍的穩(wěn)定性和均勻性。

2 蒸鍍時間與溫度的控制

蒸發(fā)鍍的實際工作經(jīng)驗告訴我們，原料充足情況下鍍膜厚度與蒸鍍時間呈線性關(guān)系，這表明高真空情況下蒸鍍速率比較均勻。而基片的溫度，通常對鍍膜厚度影響不大，其原因在于高真空環(huán)境下分子間碰撞很小，蒸發(fā)分子遇基片表面迅速凝結(jié)。因此如MgF2原料的蒸鍍基片溫度通常保持60℃即可。

3 原料狀態(tài)的影響

不同的原料狀態(tài)可能會對蒸鍍過程造成較大的影響。實驗研究成果表明：在蒸鍍條件一致的前提下，粉末狀的原料狀態(tài)結(jié)構(gòu)松散，原料內(nèi)的水與空氣較多，實際蒸鍍前應(yīng)充分溶解原料，原料質(zhì)量損失相對較大，光照度較差；多晶顆粒的原料狀態(tài)由于生產(chǎn)過程已經(jīng)除氣脫水，結(jié)構(gòu)均勻致密，實際蒸鍍前原料質(zhì)量損失相對較小，光照度較好。而且實際蒸鍍中我們發(fā)現(xiàn)，單晶原料蒸鍍的薄膜組成形式為大分子團(tuán)，冷卻后形成大顆粒柱狀結(jié)構(gòu)，薄膜結(jié)構(gòu)疏松，耐磨性差，而多晶原料薄膜為小分子沉積，更適宜于用作蒸鍍原料。

4 蒸發(fā)源與基片間距的影響

蒸發(fā)源與基片間距會對薄膜均勻性等造成一定影響，根據(jù)實際鍍膜經(jīng)驗，蒸發(fā)源與基片間距較小的情況下，薄膜厚度相對更大，均勻性也相對更好。因此在實際鍍膜生產(chǎn)中，我們需要考慮如何合理調(diào)整蒸發(fā)源與基片的間距，確保各區(qū)域的基片與蒸發(fā)源間距最佳。

綜上所述，不同方式的蒸鍍工藝，不同蒸鍍時間，不同原料狀態(tài)，以及蒸發(fā)源與基片間距，都會對蒸鍍質(zhì)量帶來一定影響。因此需要在蒸鍍過程中選取最為適合的原料和工藝方式。

二、PECVD法鍍膜穩(wěn)定性與均勻性的控制

PECVD法鍍膜質(zhì)量的影響因素主要包括真空度、溫度、反應(yīng)氣壓、射頻功率和反應(yīng)時間。下面將逐一進(jìn)行詳細(xì)分析。

1 真空度的影響

真空鍍膜中真空度是最基本也是至關(guān)重要的參數(shù)，鍍膜質(zhì)量與等離子體受殘余氣體碰撞直接相關(guān)，因此需要確保獲得充分的真空，減少等離子體與殘余氣體分子的碰撞幾率。但對于真空度的要求，并不是越高越好，一方面過高的真空度實際意義不大但實現(xiàn)難度和成本很高，另一方面高真空度往往需要加熱烘烤去氣，長時間烘烤可能造成基底損傷，會對鍍膜質(zhì)量造成不良影響。

2 鍍膜溫度的影響

真空室內(nèi)溫度分布通常并不均勻，受加熱源位置、腔體結(jié)構(gòu)、加熱能量大小等因素影響，一般托盤中間區(qū)域與邊緣區(qū)域有幾攝氏度溫差，造成凝聚系數(shù)的不同，溫度高區(qū)域膜厚往往小于溫度低區(qū)域。因此需要在鍍膜過程采用一系列溫控手段，例如可以升高基底溫度來增加基底表面顆粒能量加強反應(yīng)生成物聚集成團(tuán)，并有利于填補薄膜表面缺陷，確保鍍膜的穩(wěn)定性與均勻性。但提高基底溫度會造成沉積速率降低，容易導(dǎo)致表面顆粒運動時間不足無法聚集成團(tuán)，進(jìn)而影響薄膜均勻性。根據(jù)實際鍍膜經(jīng)驗，我們認(rèn)為腔體溫度保持250℃時鍍膜穩(wěn)定性與均勻性最佳。

3 反應(yīng)氣壓的影響

反應(yīng)室內(nèi)的氣壓越高，則氣體濃度越高，活性等離子體密度越大，成膜速率越快，因此反應(yīng)氣壓對鍍膜質(zhì)量影響很大。反應(yīng)氣壓決定了成膜效率，但過快的成膜效率易導(dǎo)致反應(yīng)生成物難以均勻分布生長，膜層均勻性相對較差。例如在用PECVD法制備光學(xué)氮化硅薄膜時，選用30Pa沉積壓強時薄膜均勻性較差，而選用20Pa壓強時，薄膜整齊均勻，雜質(zhì)少。因此需充分考慮反應(yīng)氣壓對成膜速率與成膜質(zhì)量的影響，合理確定反應(yīng)氣壓。

4 射頻功率的影響

射頻功率較大，則氣體激活率越高，膜層結(jié)構(gòu)越緊密，對于膜層均勻性有積極影響。但過大的射頻功率，會造成成膜速率過快，薄膜針孔密度增加，甚至造成基底材料輻射損傷，這與反應(yīng)氣壓的影響原理類似。因此也需要考慮適宜的射頻功率，方可保證較好的薄膜質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

5 反應(yīng)時間的影響

反應(yīng)時間與薄膜厚度正相關(guān)，反應(yīng)時間的確定，主要考慮需要達(dá)到的薄膜厚度。然而若成膜過程中膜厚分布不均勻，隨反應(yīng)時間增加膜厚差異會越來越大，均勻性越來越差。因此首先需要保證工藝參數(shù)合理，鍍膜設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)不存在影響成膜質(zhì)量的問題，這樣會大大降低反應(yīng)時間的影響。

三、實施例

本文給出一個實施例，該實施例為一個長200mm，寬80mm，厚30mm全通過光的大尺寸高損傷閾值的發(fā)射鏡，制作這么特殊的反射鏡是怎么結(jié)和PECVD法鍍膜相結(jié)合的那？首次是真空度要求控制在3-5*10-2Pa，這個真空度是膜材料氧化物蒸汽壓和氧化成分最優(yōu)要求；其次是鍍膜室溫度一直保持300攝氏度水平，這個溫度要求是膜層結(jié)合力（應(yīng)力釋放）及氧化物穩(wěn)定性決定的；再有此類真空鍍膜多采用離子輔助系統(tǒng)增加反應(yīng)氣壓，增加薄膜質(zhì)密度和損傷閾值；對于薄膜厚度均勻性問題，多采用工件自轉(zhuǎn)和系統(tǒng)公轉(zhuǎn)的方法；這種方法獲得工件薄膜尺寸再大也可以保證薄膜蒸鍍的均勻性。當(dāng)然此類鏡片的鍍膜還有狠多工程師制作過程中的特殊工藝和技術(shù)，在此不再贅述。

結(jié)語

綜上所述，本文結(jié)合實際鍍膜工作的經(jīng)驗，深入分析影響鍍膜穩(wěn)定性與均勻性的因素，闡述其間的關(guān)系。實際工作中，需要工程師結(jié)合實際工作的情況，綜合考慮設(shè)備、鍍膜方式、工藝參數(shù)等方面因素，盡量保證生產(chǎn)工藝的科學(xué)性與合理性。

[1]郭春. 真空紫外光學(xué)薄膜制備及其性能檢測技術(shù)研究[D].中國科學(xué)院研究生院（光電技術(shù)研究所），2014.

[2]劉翔宇. 磁控濺射鍍膜中靶的優(yōu)化設(shè)計[D].清華大學(xué)，2004.

[3]唐晉發(fā)，顧培夫，劉旭，等.現(xiàn)代光學(xué)薄膜技術(shù)[M].杭州：浙江大學(xué)出版社，2006.

[4]董宏奎，趙建華，林日樂，等.薄膜均勻性的分析研究[J].壓電與聲光，2006，28（05）：578-580.