張海柱 張 凱 楊永安 蔣紅斌

（遂寧市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 遂寧 629000）

本文通過實(shí)驗(yàn)建立了超高效液相色譜同時(shí)測(cè)定這三種農(nóng)藥的方法，適用于地表水體中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的同時(shí)測(cè)定。為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中地表水和飲用水的例行監(jiān)測(cè)工作中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的同時(shí)測(cè)定提供了簡(jiǎn)便快速的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器：超高效液相色譜儀（UPLC，戴安U3000）。

試劑：阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），甲萘威標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc）。二氯甲烷（HPLC Grade），甲醇（HPLC Grade），無水硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純），氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）。

1.2 分析條件

色譜柱：戴安 RSLC 120 C18（2.2um，120?，2.1*100mm），流動(dòng)相：V（甲醇）：V（水）=6：4，流速：0.3ml/min，波長(zhǎng)：220nm，進(jìn)樣器溫度30℃，柱溫：30℃，進(jìn)樣量10ul。

1.3 水樣的采集與保存

水樣采集于棕色玻璃容器內(nèi)，樣品應(yīng)充滿整個(gè)樣品瓶并加蓋密封，4℃冰箱內(nèi)避光保存，7d內(nèi)完成萃取工作。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

配制三種混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，阿特拉津和甲萘威的濃度為5.0mg/L，用甲醇逐級(jí)稀釋至2.0mg/L，1.0mg/L，0.4mg/L，0.2mg/L。馬拉硫磷50.0mg/L，用甲醇逐級(jí)稀釋至25.0mg/L，5.0mg/L，2.0mg/L，1.0mg/L，通過自動(dòng)進(jìn)樣器分別移取5種濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液10ul進(jìn)樣。以峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。

表1 阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷精密度和回收率（n=6）

1.5 樣品的測(cè)定

用量筒量取100ml待測(cè)水樣于250ml分液漏斗中，加入5g氯化鈉搖勻，用20ml二氯甲烷分兩次萃取，每次10ml，手動(dòng)振搖放氣后于萃取振蕩器上振搖5min，靜置分層后，將有機(jī)相通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，接至濃縮瓶中，合并兩次二氯甲烷萃取液，用K-D濃縮儀濃縮近干，立即用甲醇定容至1ml上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性和線性范圍

采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，以濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果見表1。

阿特拉津和甲萘威的線性范圍分別為：0.2mg/L-5.0mg/L，馬拉硫磷的線性范圍是1 mg/L -25 mg/L。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

在空白樣品中添加對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率試驗(yàn)，每個(gè)中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果列于表2。

2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定

按照上述試驗(yàn)方法，我們分析監(jiān)測(cè)了遂寧市地表水體中桂花、米家橋、老池、大安、跑馬灘和郪口斷面的阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷含量，結(jié)果顯示均未檢出，水體水質(zhì)良好。

結(jié)語

本文以甲醇和水為流動(dòng)相建立了液液萃取超高效液相色譜法同時(shí)水體中測(cè)定阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷，該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度和準(zhǔn)確度高，分析時(shí)間短，檢出限完全滿足地表水體的分析要求。對(duì)遂寧市地表水體中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，結(jié)果表明水體水質(zhì)良好，沒有上述三種農(nóng)藥殘留。

[1]齊文啟，孫宗光，汪志國(guó)，任仁.環(huán)境荷爾蒙研究的現(xiàn)狀及其監(jiān)測(cè)分析[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2000（04）：32-38.

[2]Khare A，Singh S，Shrivastava K.Malathion Induced Biochemical Changes in the Kidney of Fresh Water Fish Clarias Batrachus[J].Journal of Ecotoxicology and Environmental Monitoring 2000，10（01）：11-14.

[3]GB3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].