覃建友,梁任佳,黃其宗（中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司,廣西 防城港 538001）

火焰原子吸收光譜法同時(shí)測(cè)定石油焦中鐵鎳鈉鈣

覃建友,梁任佳,黃其宗
（中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司,廣西 防城港 538001）

摘 要：石油焦試樣在700℃下灰化，灰分用鹽酸溶解，氫氟酸揮發(fā)硅，高氯酸冒煙除去碳和氫氟酸，用稀鹽酸溶解可溶性鹽類，然后用火焰原子吸收光譜法測(cè)定測(cè)試樣品中鐵、鎳、鈉、鈣的含量。

關(guān)鍵詞：石油焦；鐵；鎳；鈉；鈣；火焰原子吸收光譜法

石油焦是原油經(jīng)蒸餾將輕重質(zhì)油分離后，重質(zhì)油再經(jīng)熱裂焦化后得到的可燃固體產(chǎn)物，石油焦組分是碳?xì)浠衔铮?0－97%，含氫1.5－8%，還含有氮、氯、硫及重金屬化合物。石油焦的灰分很低，一般不大于0.5%。石油焦主要用于制取炭素制品，如石墨電極、陽(yáng)極弧，提供煉鋼、有色金屬、煉鋁之用；制取炭化硅制品，如各種砂輪、砂皮、砂紙等；制取商品電石供制作合成纖維、乙炔等產(chǎn)品；也可做為燃料。當(dāng)石油焦用于制取碳素制品時(shí)，石油焦中的微量元素會(huì)進(jìn)入到產(chǎn)品中，影響到產(chǎn)品的性能。如鋁電解一般采用的是海綿狀石油焦作為陽(yáng)極生產(chǎn)的基礎(chǔ)原料，石油焦中的微量元素進(jìn)入鋁用陽(yáng)極時(shí)造成的危害是：（1）污染金屬鋁，降低鋁的純度、機(jī)械性能、導(dǎo)電性能。如、雜質(zhì)元素超過(guò)0.1%，金屬陽(yáng)極的電阻率就會(huì)增大[1]。（2）直接影響炭素制品的質(zhì)量，使其物理性能下降。如、鈉、鎳等元素會(huì)使金屬陽(yáng)極選擇氧化加劇，造成陽(yáng)極掉渣、掉塊，影響生產(chǎn)操作并且降低了電流效率[2]。隨著產(chǎn)品的升級(jí)和質(zhì)量要求的不斷提高，石油焦的微量元素的測(cè)定也越來(lái)越受重視，目前石油焦中微量元素的測(cè)定需求比較多的是鐵、鎳、鈉、鈣，采用的測(cè)定方法主要有比色法、原子吸收光譜法等，但是目前在使用的標(biāo)準(zhǔn)或者方法都存在一定的問(wèn)題，如用四硼酸鋰溶樣熔融物難溶解且步驟繁瑣費(fèi)時(shí)；用比色法測(cè)鐵，灰化步驟多且有可能轉(zhuǎn)移不完全。本文采用直接對(duì)灰化產(chǎn)物進(jìn)行溶解，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定，提供了一個(gè)可以快速測(cè)定石油焦中鐵、鎳、鈉、鈣含量的途徑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及工作條件

ΑΑ240型火焰原子吸收光譜儀（美國(guó)瓦里安）配鐵、鎳、鈉、鈣空心陰極燈，采用氘燈扣除背景。主要工作參數(shù)見(jiàn)下表。

儀器主要工作參數(shù)

1.2 主要試劑

HCl、HF、HClO4均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子水（電阻率18MΩ. cm）。

鐵、鎳、鈉、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。

鐵、鎳、鈉、鈣混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：含F(xiàn)e200mg/L、Ca200mg/ L、Ni100mg/L、Na100mg/L,分別移取Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL、Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL、Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于20mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

1.3 樣品分析

稱取約0.5g左右的試樣（精確至0.0001g,隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)）于50mL的鉑金坩堝中，將鉑金坩堝放入馬弗爐中，從室溫升溫至700℃，爐門打開(kāi)約15mm的縫隙，使得燃燒生成的氣體能與空氣循環(huán)，直至所有的炭化物燒盡，將鉑金坩堝取出冷卻至室溫。往鉑金坩堝中加入5mLHCl、5mLHF、2mLHClO4，置于電熱板上低溫溶解1h，繼續(xù)加熱至HClO4白煙冒盡，取下冷卻至室溫。用水濕潤(rùn)的濾紙擦拭鉑金坩堝底部并用熱水沖洗干凈，然后把鉑金坩堝放入250mL的燒杯中并在鉑金坩堝里加入5mL的鹽酸，在鉑金坩堝里加入40ml的水，立即將燒杯至于電熱板上低溫溶解可溶性鹽30min，稍冷后卻出鉑金坩堝，用熱水洗滌坩堝及燒杯，將所得溶液轉(zhuǎn)入100mL的容量瓶中，加2mL的氯化鑭（50mg/mL）溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配置：分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中，加2mL的氯化鑭（50mg/mL）溶液、鹽酸5mL，用水稀釋至刻度，搖勻。

在選定的FΑΑS工作條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度，待測(cè)溶液的吸光度扣除空白試驗(yàn)溶液的吸光度后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的待測(cè)元素的濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的灰化

樣品必須在室溫升溫至700℃條件下灰化，若直接在高溫下灰化，會(huì)爆燃、樣品飛濺損失，造成結(jié)果偏低；爐門打開(kāi)約15mm的縫隙，使得燃燒生成的氣體能與空氣循環(huán)，否則灰化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，影響測(cè)定周期。

2.2 灰的轉(zhuǎn)移

坩堝一定要用鑷子夾取，坩堝在轉(zhuǎn)移到250mL燒杯之前，一定要先用濾紙擦拭并用熱水沖洗干凈，避免坩堝表面受到污染，造成結(jié)果偏高。

2.3 測(cè)定介質(zhì)

為了考察溶液介質(zhì)對(duì)待測(cè)元素的影響，按照同樣的實(shí)驗(yàn)方法步驟進(jìn)行處理，在加酸溶解可溶性鹽時(shí)分別加入5mL和10mL鹽酸，經(jīng)過(guò)多次對(duì)比試驗(yàn)得出的結(jié)果表明，待測(cè)液的介質(zhì)在5%（V/V）鹽酸和10%（V/V）鹽酸時(shí)測(cè)得的結(jié)果基本一致。因此最終測(cè)定介質(zhì)選擇5%

（V/V）鹽酸。

2.4 氯化鑭的作用及用量

石油焦中存在的微量鋁、鈦會(huì)在測(cè)定鈣時(shí)造成干擾，所以加氯化鑭溶液作為釋放劑；鋁、鈦的含量比較低，釋放劑在2mL時(shí)為最佳。

參考文獻(xiàn)：

[1]王平甫，家魯寧.石油焦的特性變化及其對(duì)陽(yáng)極性能的影響。鋁電解炭陽(yáng)極技術(shù).北京：冶金工業(yè)出版社，2002:61-62.

[2]貝爾茨庫(kù).綜合確定煅燒石油焦性質(zhì)對(duì)鋁電解槽陽(yáng)極性質(zhì)的影響。輕金屬，1989:429-442.

作者簡(jiǎn)介：覃建友(1984-)，男，壯族，廣西河池人，助工，主要從事煤炭等相關(guān)產(chǎn)品的檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理。