程海燕+賈彥波+李立軍+鄭晨

為了保證我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量，農(nóng)業(yè)部每年組織多次農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證，每年多次考察全國(guó)多個(gè)城市檢測(cè)機(jī)構(gòu)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)水平，能力驗(yàn)證能否順利通過(guò)將直接影響檢驗(yàn)單位的水平以及資質(zhì)，所以對(duì)每一個(gè)檢驗(yàn)單位都至關(guān)重要。能力驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確對(duì)于保障人民身體健康，擴(kuò)大農(nóng)產(chǎn)品出口具有重大而深遠(yuǎn)的意義。

在農(nóng)業(yè)部規(guī)定的70多種例行監(jiān)測(cè)的農(nóng)殘中，今年第一次能力驗(yàn)證考察的化合物在本文介紹的25種農(nóng)藥范圍內(nèi)，由于液質(zhì)聯(lián)用的前處理較為簡(jiǎn)單，省時(shí)省力，因此本解決方案最大限度的將例行監(jiān)測(cè)的農(nóng)殘種類用于液質(zhì)檢測(cè)。

方案特點(diǎn)

1.本方法不需要分段檢測(cè)，解決了由于色譜柱和流動(dòng)相等因素的變化引起的保留時(shí)間偏移，需重新校正保留時(shí)間的問(wèn)題。

2.由于儀器靈敏度高，可使用快速樣品前處理，通過(guò)稀釋的方法解決復(fù)雜基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)問(wèn)題，大大提高了檢測(cè)效率。

前處理方法

QuEChERS樣品前處理;

a.取2～3g樣品加15mL水（水果蔬菜等水分比較大的樣品可以不加）加15mL乙腈（內(nèi)含1%的乙酸）*;

b.加入6g的MgSO4，1.5g的醋酸鈉，幾粒加入陶瓷子;

c.快速振搖，力度頻率要大;

d.離心5min，10000轉(zhuǎn)/min;

e.取10mL加入凈化管，振蕩，取上清液50℃下減壓蒸餾至干;

f.加入1mL定容溶液（8∶2水∶乙∶溶液**），渦旋后過(guò)0.22濾膜，待上機(jī)使用。

提示：*比較干凈的基質(zhì)的樣品也可不經(jīng)過(guò)凈

**8∶2水：乙腈溶液可有效避免溶劑效應(yīng)

液相條件

色譜柱：Phenomenex?Kinetex?C18，?2.1*100mm，2.6um;

流動(dòng)相：A∶H2O-2mMNH4OAc;

B∶MeOH-2mMNH4OAc;

流速：300μL/min;

柱溫：40℃;

進(jìn)樣量：10μL。

總結(jié)

一個(gè)專門針對(duì)農(nóng)業(yè)部第一次農(nóng)藥能力驗(yàn)證的LC-MS/MS質(zhì)譜方法，并且通過(guò)驗(yàn)證可用于水果及蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中農(nóng)藥的定量、定性分析。數(shù)據(jù)庫(kù)經(jīng)驗(yàn)證適用于SCIEX?Triple?Quad?3500、4000系列、4500系列、API?5000、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系統(tǒng)。方法可直接用于建立農(nóng)殘的LC-MS/MS分析方法，幫助用戶通過(guò)能力驗(yàn)證，并且適用于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析。