呂凱波，王　晶，李香香（武漢工商學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院，湖北武漢430065）

超聲波輔助提取紅花籽油的工藝研究

呂凱波，王晶，李香香
（武漢工商學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院，湖北武漢430065）

摘要：為獲得超聲波輔助提取紅花籽油的工藝，試驗(yàn)研究了萃取溶劑、超聲溫度、超聲時(shí)間、料液比、超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油提取率的影響。正交試驗(yàn)結(jié)果表明，最佳提取溶劑為石油醚；最佳工藝為：超聲時(shí)間20 min，超聲溫度35℃，料液比1∶9（g/mL），此時(shí)提取率達(dá)到27.8%。

關(guān)鍵詞：超聲波；紅花籽油；提取率

紅花籽油又稱紅花油，是以紅花籽為原料制取的油品，油呈黃色，不飽和脂肪酸及VE的含量極為豐富。其中亞油酸含量高達(dá)73%～85%，是已知植物油中含量最高的[1]。大量科研資料表明：紅花籽油具有清除血管內(nèi)壁沉積物、軟化血管、降血壓、降血脂的作用，能促進(jìn)血液微循環(huán)、間接恢復(fù)神經(jīng)功能、使皮膚柔嫩、抗衰老等功能，具有很高的醫(yī)用價(jià)值[2]。且紅花油清亮橙黃，味美而可口，經(jīng)加工可制成人造奶油，蛋黃醬及色拉油等，是一種食用價(jià)值極好的油脂[3]。

紅花籽制油工藝以剝殼預(yù)榨以浸出法為主[2]，超聲波能給予粒子極大的振動(dòng)可以產(chǎn)生并傳遞強(qiáng)大的能量，從而加快了油脂滲透出來(lái)的速度，提高了出油率[3-7]。本試驗(yàn)以粉碎干燥后的紅花籽為原料，通過(guò)超聲波促進(jìn)提取紅花籽油，研究了提取溶劑、超聲溫度、超聲時(shí)間、料液比、超聲次數(shù)等因素對(duì)紅花籽油提取率的影響，并通過(guò)研究超聲溫度、超聲時(shí)間和料液比三因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，獲得最優(yōu)提取條件進(jìn)行研究，為超聲波輔助提取紅花籽油提供一定的技術(shù)支持[8-11]。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

紅花籽：市售。

試劑：70%乙醇、正己烷、異丙醇、石油醚購(gòu)于天津市凱通化學(xué)試劑有限公司，均為分析純。

1.2主要儀器

分樣篩：上虞市龍翔精密儀器廠；電子天平：上海精密科學(xué)儀器有限公司；低速離心機(jī)：上海第三分析儀器廠；RE52CS旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、B-220恒溫水浴鍋：上海亞榮生化儀器廠；循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：北京市永光明醫(yī)療儀器廠；KQ-100E型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司。

1.3紅花籽油的提取方法

1.3.1超聲波輔助提取紅花籽油的方法

稱取烘干粉碎后過(guò)50目的紅花籽粉5.00 g，置于錐形瓶中，加入溶劑至設(shè)定容量，用保鮮膜封口。將錐形瓶放入超聲波輔助提取儀中，設(shè)定好功率、時(shí)間、溫度進(jìn)行超聲波處理。處理結(jié)束后，高速離心（5 000 r/min），將上清液收集，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)處理，至溶劑充分揮發(fā)干。取下蒸發(fā)瓶，分別稱出蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)瓶與籽油的合重。

1.3.2紅花籽油提取率的計(jì)算

式中：M1為蒸發(fā)瓶質(zhì)量，g；M2為蒸發(fā)瓶與籽油的合重，g；M為紅花籽粉質(zhì)量，g。

1.4方法

1.4.1浸提溶劑的選擇

分別以正己烷、95%乙醇、石油醚和異丙醇為提取溶劑，在料液比為1∶5（g/mL），超聲波功率為100 W，超聲時(shí)間15 min，溫度35℃的條件下對(duì)紅花籽進(jìn)行超聲波輔助提取，以紅花籽油提取率確定提取溶劑。

1.4.2單因素試驗(yàn)

采用1.4.1中選出的溶劑為提取溶劑分別考察超聲溫度、超聲時(shí)間、料液比與超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油得率的影響。

1.4.3正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)來(lái)考察，因素水平見(jiàn)表1。

表1　正交試驗(yàn)各因素及水平Table 1　Factors and levels of orthogonal test

對(duì)正交試驗(yàn)進(jìn)行極差分析和方差分析，最終確定超聲波輔助提取紅花籽油的最佳工藝。

1.5數(shù)據(jù)分析

應(yīng)用SPSS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2　結(jié)果與討論

2.1單因素

2.1.1不同浸提溶劑對(duì)紅花籽油提取率的影響

在料液比為1∶5（g/mL）、超聲時(shí)間15min、超聲溫度35℃、超聲次數(shù)為1次的條件下，以正己烷、95%乙醇、石油醚和異丙醇為提取溶劑，紅花籽油提取率如圖1。

由圖1可知，95%乙醇提取效率偏低，不予考慮；用石油醚提取紅花籽油提取率最高，而且相對(duì)來(lái)說(shuō)價(jià)格比較便宜，沸點(diǎn)也是最低的。從以上分析及結(jié)合提取油脂對(duì)溶劑的要求，選用石油醚作為紅花籽油的提取溶劑比較理想，以下試驗(yàn)均用石油醚作為提取溶劑。

2.1.2超聲溫度對(duì)紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5（g/mL）、超聲次數(shù)為1次、超聲時(shí)間為15 min的條件下，以紅花籽油提取率為指標(biāo)，超聲溫度分別設(shè)為25、35、45、55℃，紅花籽油提取率如圖2。

圖1　不同溶劑對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.1　Extraction rates of safflower seed oil with different solvents

由圖2可看出，隨著超聲溫度的升高，紅花籽油的提取率增大。在55℃的條件下，提取率最佳，為21.8%。由于本試驗(yàn)采用的提取溶劑是沸程為60℃～90℃的石油醚，同時(shí)考慮到超聲溫度過(guò)高會(huì)影響油品的穩(wěn)定性及質(zhì)量，所以溫度選擇55℃為最佳。

圖2　超聲溫度對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.2　Effects of ultrasound temperature time on extraction rate of safflower seed oil

2.1.3超聲時(shí)間對(duì)紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5（g/mL）、超聲次數(shù)為1次、超聲溫度為35℃的條件下，以紅花籽油提取率為指標(biāo)，超聲時(shí)間分別為5、10、15、20、25 min，紅花籽油提取率如圖3。

由圖3可看出，超聲時(shí)間為5 min～15 min時(shí)，提取率隨時(shí)間增加而增加；當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到15 min后，紅花籽油提取率逐漸趨于恒定，這是由于隨著時(shí)間增長(zhǎng)，溶液體系濃度達(dá)到平衡。由于在15、20、25 min下紅花籽油提取率差別不大，考慮到提取效率的問(wèn)題，所以超聲時(shí)間選取15 min為最佳。

圖3　超聲時(shí)間對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.3　Effects of ultrasound treatment time on extraction rate of safflower seed oil

2.1.4料液比對(duì)紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、超聲時(shí)間為15 min、超聲次數(shù)為1次、超聲溫度為35℃的條件下，以紅花籽油提取率為指標(biāo)，料液比分別為1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶11（g/mL）。本試驗(yàn)中，紅花籽粉末用量是固定的，通過(guò)增加溶劑用量來(lái)控制料液比，紅花籽油提取率如圖4。

圖4　料液比對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.4　Effects of ratio of liquid to material on extraction rate of safflower seed oil

由圖4可看出，料液比在1∶9（g/mL）之前，隨著溶劑用量增大，紅花籽油的提取率增大；料液比在1∶9（g/mL）之后，由于紅花籽中油脂含量有限，提取率趨于穩(wěn)定。考慮到成本問(wèn)題，所以料液比選取1∶9（g/mL）為最佳。

2.1.5超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5（g/mL）、超聲時(shí)間為15 min、超聲溫度為35℃的條件下，以紅花籽油提取率為指標(biāo)，超聲次數(shù)分別為1、2、3、4次，紅花籽油提取率如圖5。

圖5　超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油提取率影響Fig.5　Effects of ultrasound times on extraction rate of safflower seed oil

由圖5可看出，超聲次數(shù)在3次以內(nèi)時(shí)，提取率隨提取次數(shù)增加而增加，但超聲3次以后，由于紅花籽中油脂含量有限而趨于穩(wěn)定。由于超聲次數(shù)為3次和4次時(shí)差別不大，考慮到效率與成本的問(wèn)題，超聲次數(shù)選取3次為最佳。

2.2正交試驗(yàn)

設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)，研究超聲時(shí)間、料液比、超聲溫度對(duì)紅花籽油提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2　Results and range analysis of orthogonal test

由表2可知，各因素對(duì)紅花籽油提取率影響的主次為B>C>A，即料液比>超聲溫度>超聲時(shí)間。從表中看出最佳組合為A3B3C1，即超聲時(shí)間為20 min，料液比為1∶9（g/mL），超聲溫度35℃。

為了判斷上述受控制的因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響是否存在，將正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，找出其中起主導(dǎo)作用的變異來(lái)源，正交試驗(yàn)的方差結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方差Table 3　Variance analysis of orthogonal test

由表可知料液比差異顯著，說(shuō)明料液比對(duì)紅花籽油提取率起主要作用。方差分析結(jié)論與極差分析結(jié)論相同，即料液比對(duì)紅花籽油提取率起主要作用。

2.6驗(yàn)證性試驗(yàn)

紅花籽的殼與仁的比重為1∶0.85。在提取溶劑為石油醚、超聲時(shí)間為20 min、料液比為1∶9（g/mL）、超聲溫度為35℃條件下，以紅花籽油提取率為指標(biāo)，按照此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，提取率為27.8%，這與正交試驗(yàn)中各組提取率相比為最高值，說(shuō)明正交試驗(yàn)結(jié)果正確。如果本試驗(yàn)均用去殼的紅花籽進(jìn)行研究，提取率將達(dá)到60.43%。

3　結(jié)論

石油醚為提取紅花籽油的理想溶劑。正交試驗(yàn)結(jié)果顯示，影響紅花籽油得率的3個(gè)因素從大到小依次為：料液比>超聲溫度>超聲時(shí)間，其中料液比因素達(dá)到顯著水平。

由正交試驗(yàn)優(yōu)化的提取參數(shù)為：超聲時(shí)間為20 min，料液比為1∶9（g/mL），超聲溫度35℃，超聲功率為100 W，該條件下帶殼紅花籽過(guò)50目粉的提取得率達(dá)27.8%。

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.20.013

收稿日期：2015-07-30

作者簡(jiǎn)介：呂凱波（1982—），女（漢），講師，碩士，研究方向：食品加工及貯藏。

The Process of Ultrasound Technology Assisted Extraction of Safflower Seed Oil

Lü Kai-bo，WANG Jing，LI Xiang-xiang
（College of Environmental and Biological Engineering，Wuhan Technology and Business University，Wuhan 430065，Hubei，China）

Abstract：In order to obtain the ultrasonic technology assisted extraction process of safflower seed oil，the effect of the extraction solvents，ultrasonic temperature，ultrasonic time，solid-liquid ratio，ultrasonic frequency on the extraction rate were studied.It was showed that the best extraction solvent was petroleum ether and the best condition were：the ultrasonic temperature 35℃，the ultrasonic time 20 min，solid-liquid ratio 1∶9（g/mL）. The highest extraction rate reached 27.8%.

Key words：ultrasonic；safflower seed oil；extraction rate