徐俊虎，黃升謀

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地黃藥渣中溫厭氧特性研究

徐俊虎1,2，黃升謀1*

(1. 湖北文理學(xué)院化學(xué)工程與食品科學(xué)學(xué)院，湖北襄陽 441053；2. 武漢工程大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430074)

在六味地黃丸制造過程中會產(chǎn)生大量的地黃藥渣，該藥渣富含蛋白質(zhì)、淀粉、纖維素，蔥酮、木質(zhì)素、生物堿和微量元素. 若利用厭氧消化技術(shù)對該固體廢物進行資源化處理，能夠?qū)崿F(xiàn)從有機固體廢物到清潔能源的轉(zhuǎn)換，達到環(huán)境與能源的雙贏. 文章通過自制厭氧消化器，以地黃藥渣為原料，在37±1℃條件下進行研究，分別設(shè)置地黃藥渣/接種污泥總固體質(zhì)量比2:1，1:1， 1:2，0:1，對比各消化器產(chǎn)氣速率、產(chǎn)甲烷總量、產(chǎn)甲烷動力學(xué)常數(shù)等. 結(jié)果表明，當(dāng)?shù)攸S藥渣/接種污泥的總固體質(zhì)量比為1:1時，產(chǎn)氣效果最佳，其0級反應(yīng)的時間為0~12h，產(chǎn)氣量為757 mL，產(chǎn)氣動力學(xué)常數(shù)k為2.34 mL/h. 另取兩組厭氧消化器在相同條件下實驗，只向其中一個消化器添加微量元素，結(jié)果表明外加微量元素對地黃藥渣厭氧消化的影響不大，說明地黃藥渣含有足夠的微量元素滿足厭氧菌的生長要求.

地黃藥渣；中溫厭氧；半固相；產(chǎn)甲烷動力學(xué)

中藥制造企業(yè)在生產(chǎn)大量中成藥的同時也會產(chǎn)生數(shù)量巨大的藥渣廢物，這些藥渣廢物的妥善處置是環(huán)保部門和中藥生產(chǎn)廠家面臨的棘手問題. 中藥材中植物類藥材通常比例較大，占總數(shù)的87%以上，植物類藥材可被提取的有效成分僅占5%[1]. 目前我國僅提取后的中藥渣年排放量就高達3000萬噸[2]，中草藥藥渣一般為濕性物料，通常極易腐爛，且味道異臭. 早期中藥渣處理的方法主要有焚燒、固定區(qū)域堆放和填埋等[3]. 這些處理方法不僅花費數(shù)額巨大的資金，還會造成資源浪費和環(huán)境污染. 例如運出廠區(qū)的中藥渣多以堆放處置為主，極易對周邊環(huán)境造成嚴重污染，原因是藥渣在堆置過程中由于雨水沖淋，易造成周邊水體環(huán)境污染，當(dāng)流經(jīng)地下水位較淺地區(qū)，其對水體的污染尤為嚴重.

厭氧消化生產(chǎn)沼氣技術(shù)為當(dāng)前有機廢棄物無害化、資源化、能源化處理提供了一條有效途徑[4]. 植物類藥材經(jīng)藥物成分提取后的藥渣含有豐富的多糖、粗纖維、粗蛋白及維生素等物質(zhì)，也富含N、P、K等無機營養(yǎng)元素，可為產(chǎn)酸菌和甲烷菌繁殖提供豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，是理想的沼氣生產(chǎn)原料[5-7]. 湖北午時藥業(yè)金銀花、午時茶等中藥渣主要成分是淀粉、多糖、半纖維素、纖維素、蛋白質(zhì)等，是良好厭氧產(chǎn)沼氣發(fā)酵原料. 徐俊虎等[8]實驗證明在中溫(37±1℃)條件下進行厭氧反應(yīng)，分別以金銀花、午時茶中藥渣作為反應(yīng)底物接種成熟的厭氧污泥，當(dāng)?shù)孜锱c接種物為1:1時，厭氧反應(yīng)產(chǎn)氣速率最大，產(chǎn)生沼氣量最多. 故利用厭氧消化技術(shù)處理中藥渣生產(chǎn)沼氣[9]，集社會、經(jīng)濟和生態(tài)效益為一體，既可治理固體廢棄物污染，又提供清潔的能源，實現(xiàn)環(huán)境與能源的雙贏.

1 材料與方法

1.1 實驗原料

實驗用地黃藥渣取自湖北午時藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)現(xiàn)場，接種物厭氧污泥取自湖北某酵母生產(chǎn)企業(yè)厭氧IC反應(yīng)器，上述底物和接種物運回實驗室后置于4℃冰箱中保存. 地黃藥渣和厭氧污泥主要理化性質(zhì)參數(shù)見表1[10-11].

1.2 實驗裝置

本實驗所用的厭氧發(fā)酵裝置參考文獻[12]，厭氧發(fā)酵消化器(發(fā)酵瓶)的體積為500mL，厭氧產(chǎn)生的沼氣經(jīng)導(dǎo)氣管進入裝有4%NaOH洗氣瓶，沼氣中酸性雜質(zhì)氣體得以去除，用排水法(堿液)記錄甲烷產(chǎn)量. 厭氧消化反應(yīng)的實驗裝置圖1所示.

表1 實驗原料主要理化性質(zhì)參數(shù)

圖1 地黃厭氧特性實驗裝置

1.3 實驗方法

1.3.1地黃藥渣預(yù)處理

實驗用地黃藥渣取自生產(chǎn)現(xiàn)場，該藥渣是地黃經(jīng)過高溫蒸煮提取有效成分后的剩余殘渣. 地黃藥物成分被提取過程中，高溫水熱反應(yīng)會破壞有機高分子聚合物的結(jié)晶區(qū)，降低有機高分子聚合物的結(jié)晶度，從而提高其溶解性. 由于地黃藥渣顆粒較粗，實驗前用絞肉機對藥渣進行破碎處理，破碎后的藥渣粒徑在20目(1.27 mm)，能較好的與厭氧污泥混合均勻.

1.3.2地黃藥渣厭氧特性研究方法

地黃藥渣厭氧特性的研究采用排水(堿液)集氣法，厭氧產(chǎn)生的沼氣經(jīng)導(dǎo)氣管進入裝有4%NaOH溶液洗氣瓶，沼氣中酸性雜質(zhì)氣體得以吸收去除，用排水法(堿液)記錄甲烷產(chǎn)量.

1.4 分析方法

1.4.1 TS、VS的測定

采用烘干法. 總固體(TS)含量是指試樣經(jīng)過烘箱105℃烘干至恒重所殘留的總固體物質(zhì)質(zhì)量；揮發(fā)性固體(VS)含量是指上述標樣TS再經(jīng)馬弗爐550~600℃高溫灼燒1h，所減少那部分物質(zhì)的質(zhì)量.

1.4.2 pH值的測定

pH 值用pHS-3C pH計測定.

1.4.3產(chǎn)氣量

研究地黃厭氧特性中總氣量采用排水集氣法；CH4含量用堿液吸收法. 中藥渣厭氧反應(yīng)器產(chǎn)氣量采用濕式防腐氣體流量計計量(額定流量0.2m3·h-1).

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 地黃藥渣與接種污泥質(zhì)量比對厭氧產(chǎn)氣的影響

采用4組厭氧消化器編號1#、2#、3#、4#，添加相同地黃藥渣80g，分別按照地黃藥渣/接種污泥總固體質(zhì)量比2:1，1:1，1:2，0:1加入相應(yīng)的厭氧污泥量，上述厭氧污泥和地黃藥渣預(yù)熱到37±1℃后在厭氧消化器內(nèi)充分混合，其中4#消化器只加入?yún)捬跷勰嘧鳛榭瞻捉M. 預(yù)先將恒溫水浴振蕩器升溫至37±1℃，將上述四個厭氧消化器置于恒溫水浴振蕩器中，反應(yīng)歷時7天. 每隔2h記錄一次排水集氣裝置排出的氫氧化鈉溶液體積，記錄時間為每天8：00至22：00，上述實驗重復(fù)三次，實驗結(jié)果取平均值. 實驗結(jié)果見圖2和圖3.

圖2 地黃藥渣累計產(chǎn)甲烷量趨勢

圖3 地黃藥渣單日產(chǎn)甲烷量趨勢

由圖2可知，由于4#消化器僅接種厭氧污泥，未投加反應(yīng)底物地黃藥渣，作為空白組其產(chǎn)甲烷量僅為22mL. 其余消化器剛開始時產(chǎn)氣量迅猛增加，其累計產(chǎn)甲烷曲線表現(xiàn)為近似直線，產(chǎn)氣速度穩(wěn)定一段時間后，各消化器均有不同程度的回落，各累計產(chǎn)氣曲線整體上呈先加速上升后緩慢上升的“L”型. 這是因為地黃藥渣富含有機質(zhì)，經(jīng)過藥廠高溫蒸煮后地黃內(nèi)有機高分子聚合物結(jié)晶區(qū)被破壞，有機高分子溶于水容易被厭氧細菌利用，同時預(yù)處理后的藥渣粒徑較小處于半固相流動狀態(tài)，增加固液相間傳質(zhì)過程，故剛開始時各厭氧消化器反應(yīng)迅猛. 隨后由于厭氧細菌周圍的溶解性有機物逐漸被利用完，受半固相介質(zhì)傳質(zhì)速度較慢的影響，各厭氧消化器反應(yīng)速度逐漸回落. 圖3中第1d產(chǎn)甲烷量，3#消化器最大，2#消化器次之，1#消化器最小，其整體表現(xiàn)為隨著厭氧污泥接種量增大，初始產(chǎn)氣量增大. 這是因為剛開始時底物的基質(zhì)濃度較高，能夠為與之接觸的厭氧微生物提供充足的營養(yǎng)物質(zhì)，3#消化器因厭氧微生物量最高，故其產(chǎn)甲烷量最大. 隨著反應(yīng)進行，底物基質(zhì)濃度逐漸降低，得不到基質(zhì)的厭氧細菌進入休眠狀態(tài)，故隨著時間推移每日產(chǎn)甲烷量曲線表現(xiàn)為下降的趨勢，3#消化器產(chǎn)甲烷下降趨勢明顯快于2#.

綜上，各消化器累計產(chǎn)甲烷量3#>2#>1#. 其中3#和2#產(chǎn)氣速度和產(chǎn)氣量很接近，7d后各消化器均停止產(chǎn)氣. 1#消化器因厭氧污泥接種量較小，局部產(chǎn)酸積累較多，逐漸影響產(chǎn)甲烷細菌活性，最后產(chǎn)氣停止較快. 由各累計產(chǎn)甲烷量曲線斜率可知，在產(chǎn)甲烷勢即產(chǎn)甲烷速率的比較中，3#>2#>1#. 綜合考慮經(jīng)濟效益，地黃藥渣量與接種污泥量最佳總固體質(zhì)量比為1:1.

圖4 pH日變化趨勢

2.2地黃藥渣厭氧消化過程中pH值變化

厭氧反應(yīng)中pH值作用相當(dāng)重要，其與厭氧微生物物質(zhì)代謝和能量代謝活動密不可分. 反應(yīng)環(huán)境pH值的變化將對消化產(chǎn)物和反應(yīng)過程造成直接影響，由于不同的微生物菌群各自適應(yīng)的pH值不同. 而且環(huán)境中pH值的變化會影響微生物的表面電荷，對厭氧菌群營養(yǎng)物的吸收和代謝產(chǎn)生不利影響. 培養(yǎng)基中化合物的離子化過程也會受到環(huán)境pH值的影響，進而間接影響微生物生存環(huán)境. 此外酶對pH值更為敏感，只有在適宜的范圍內(nèi)才能發(fā)揮最大的反應(yīng)活性，pH值過高或過低都會對生化反應(yīng)過程產(chǎn)生影響，例如環(huán)境pH影響微生物對高溫的抵抗力[13]. 對各上部離心液的pH進行測定，其結(jié)果如圖4.

由圖4可知，厭氧消化反應(yīng)初期各消化器內(nèi)pH值均有一定程度下降，2#和3#消化器pH值于第2天逐漸回升并在7.1-7.4間波動，厭氧消化器內(nèi)無異味. 產(chǎn)甲烷菌由于其適宜pH在6.5~8.0之間，因此實驗數(shù)據(jù)在正常范圍內(nèi). 另一方面，1#消化器的pH值從第1天開始一直下降，到第4天到達其pH值的最低點4.5，同時產(chǎn)氣幾乎停止. 分析其原因是接種污泥量較少，藥渣在水解酸化階段產(chǎn)生大量的有機酸，由于未被厭氧產(chǎn)甲烷菌及時分解，有機酸逐漸積累使得pH值持續(xù)降低. 當(dāng)pH值低于6.5時厭氧產(chǎn)甲烷菌逐漸受到抑制，當(dāng)pH值低于6.0時產(chǎn)氣停止. 此外1#消化器內(nèi)散發(fā)有臭雞蛋氣味，間接證明了1#消化器已酸敗.

在厭氧消化反應(yīng)的初期，反應(yīng)底物中豐富的有機質(zhì)可為產(chǎn)酸菌生長繁殖提供充足的原料，產(chǎn)酸菌代謝能力強，分解有機物生成有機酸. 另一方面，適應(yīng)性和代謝能力均不如產(chǎn)酸菌的甲烷菌，由于無法迅速分解消化這些有機酸，導(dǎo)致消化器內(nèi)有機酸積累，使得pH值降低. 隨著反應(yīng)進行，產(chǎn)甲烷菌逐漸適應(yīng)環(huán)境，逐漸消化小分子有機酸，為生長繁殖提供營養(yǎng)物質(zhì)和能量并產(chǎn)生沼氣. 此后由于含氮有機物逐漸氨化分解，使消化器內(nèi)堿度逐漸增加，消化器中pH值開始出現(xiàn)上升趨勢，直至平穩(wěn)[14].

2.3微量元素對地黃藥渣厭氧產(chǎn)氣量的影響

過去人們由于對微量元素作用缺乏足夠的了解，導(dǎo)致厭氧工藝運行以失敗告終. 美國學(xué)者Speece.R.E[15-16]研究表明，影響厭氧反應(yīng)產(chǎn)甲烷速率的微量元素很多，若對其中任何一種所必須的微量元素加以限制都會使厭氧產(chǎn)甲烷過程受到抑制甚至完全停止，其中對產(chǎn)酸過程促進作用最為明顯的元素為Fe2+[17].

圖5 地黃藥渣累計產(chǎn)甲烷量趨勢

取2個厭氧消化器分別標號W1#、W2#，并加入同樣預(yù)熱后的地黃藥渣和厭氧污泥，地黃藥渣量80g，地黃藥渣與厭氧污泥總固體質(zhì)量比為1:1，再向W2#加入微量的鐵屑(0.1g/100g藥渣)，W1#不添加任何微量元素. 上述厭氧消化器充分混勻. 將厭氧消化器置于恒溫水浴振蕩器中，在37±1℃下反應(yīng)7天，每隔2h記錄一次排水集氣裝置排出的氫氧化鈉溶液體積，記錄時間為每天8：00至22：00，上述實驗重復(fù)三次，實驗結(jié)果取平均值. 厭氧反應(yīng)產(chǎn)甲烷量隨時間的關(guān)系見圖5.

通過分析，W1#與W2#瓶總產(chǎn)甲烷量相差不大，產(chǎn)氣速率基本一致. 凌慶枝等[18]研究發(fā)現(xiàn)，地黃中富含鐵、鋅、錳、鉻等二十多種元素. 李更生等研究發(fā)現(xiàn)干地黃中微量元素含量K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Cu＞Zn＞Mn＞Sr＞Cr＞Co＞Pb，其中前4種大于500ppm，后4種略小于5ppm，由此看出地黃富含微量元素，并且鐵在地黃中含量較高. 通過實驗與文獻分析得出，地黃藥渣中含有豐富的鐵元素，投加鐵元素對厭氧產(chǎn)甲烷總量的幾乎無影響. 地黃藥渣中的微量元素足以滿足厭氧產(chǎn)甲烷菌的正常生長需求.

2.4 厭氧反應(yīng)動力學(xué)分析

分析厭氧過程中微生物降解動力學(xué)，通過實驗數(shù)據(jù)作出線性回歸圖，有助于分析厭氧反應(yīng)中產(chǎn)甲烷菌的生長規(guī)律，并為實驗數(shù)據(jù)分析和反應(yīng)器的設(shè)計運行提供依據(jù). 最早提出微生物動力學(xué)方程的是Monod，盡管后人對該方程做了不同的修正[19-21]，但目前運用最廣泛的仍然是Monod動力學(xué)模型. 對四個消化器進行厭氧反應(yīng)動力學(xué)分析.

0級反應(yīng)的產(chǎn)氣動力學(xué)模型為：

式中：V為累計產(chǎn)甲烷量，mL；t為反應(yīng)時間，h；k為常數(shù)，mL/h.

由圖2及圖5可以看出，1#、2#、3#、W2#消化器的0級與0-1級反應(yīng)區(qū)間的拐點分別在第12h、12h、6h、6h，4個厭氧消化器的0級反應(yīng)動力學(xué)線性回歸參見圖6—圖9.

圖6 1# 0級反應(yīng)動力學(xué)線性回歸

圖7 2# 0級反應(yīng)動力學(xué)線性回歸

圖8 3# 0級反應(yīng)動力學(xué)線性回歸

圖9 W2# 0級反應(yīng)動力學(xué)線性回歸

由上圖可知，4個消化器的0級反應(yīng)動力學(xué)線性關(guān)系較好. 通過比較各消化器0級反應(yīng)速率，當(dāng)?shù)攸S藥渣與接種污泥的質(zhì)量比為1:2時，0級反應(yīng)動力學(xué)常數(shù)k值最大，說明其反應(yīng)速率最快. W2#消化器地黃藥渣與接種污泥的質(zhì)量比為1:2時，鐵屑投加量為0.1g/100g藥渣，其0級反應(yīng)動力學(xué)常數(shù)k與3#消化器相差不大，故添加微量元素Fe對地黃藥渣產(chǎn)甲烷量影響較小，地黃藥渣本身微量元素能夠滿足厭氧微生物的生長需求. 各消化器產(chǎn)甲烷動力學(xué)參數(shù)見表2.

表2 各消化器厭氧產(chǎn)甲烷動力學(xué)參數(shù)

3 結(jié)論

1)自制厭氧消化器在37±1℃條件下反應(yīng)，分別設(shè)置地黃藥渣/接種污泥總固體質(zhì)量比0:1，2:1，1:1，1:2，對比各消化器產(chǎn)甲烷總量、產(chǎn)甲烷動力學(xué)常數(shù)，確定地黃藥渣/接種污泥的最佳質(zhì)量比為1:1. 動力學(xué)分析表明，其0級反應(yīng)的時間為0~12h，產(chǎn)氣量為757 mL，產(chǎn)氣動力學(xué)常數(shù)k為2.34 mL/h. 厭氧反應(yīng)初期各消化器內(nèi)pH值均有下降，2#和3#消化器pH值于第2天逐漸回升并穩(wěn)定在7.1~7.3之間，厭氧消化器內(nèi)無異味. 1#消化器的pH值從第1天開始一直下降，到第4天到達其pH值的最低點4.5，同時產(chǎn)氣幾乎停止. 說明污泥接種量影響著厭氧反應(yīng)過程中有機酸的積累，當(dāng)接種污泥量較少，中藥渣在水解酸化階段會產(chǎn)生大量的小分子有機酸，因未被厭氧產(chǎn)甲烷菌及時分解，這些有機酸持續(xù)積累使得pH值逐漸降低，進而使產(chǎn)甲烷菌受到抑制，甚至酸敗.

2)在相同條件下設(shè)置的兩組厭氧消化器，一個消化器添加微量元素，另一個消化器不添加微量元素，結(jié)果表明外加微量元素對地黃藥渣厭氧消化產(chǎn)氣量的影響不大，說明地黃藥渣含有足夠的微量元素滿足厭氧菌的生長要求.

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(責(zé)任編輯：徐 杰)

Mesophilic Anaerobic Study on Chinese Herb Residues of the Rehmannia Roots

XU Junhu1,2,HUANG Shengmou1

(1. School of Chemical Engineering and Food Science, Hubei University of Arts and Science, Xiangyang 441053, China; 2. School of Chemistry and Environment Engineering, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430074, China)

Large numbers of rehmannia roots were produced during the production of pills of six drugs with rehmannia, these herb residues were rich in organic substances such as protein, starch, cellulose, anthrone, lignin, alkaloid and the microelement, etc. If the utilization of these drugs for resource reuse by anaerobic digestion was considered, the conversion from organic solid waste to clean energy could realize. So, it would achieve a win-win situation between environment and energy. The anaerobic experiments of rehmannia roots were conducted in self-prepared reactors under 37±1℃, with the rehmannia roots to anaerobic sludge ratios were 2:1, 1:1, 1:2 and 0:1(expressed as raw material). Compared the volume and production rate of methane and kinetic constant, the result indicated the 0 order reaction time was 0~12h, the maximum yield of gas production were 757 mL, and the kinetic constant k was 2.34mL/h g VS, when the rehmannia roots to anaerobic sludge ratios was 1:1. Two tests were carried out at the same condition, a little microelement was added in one reactor, and run against a control of reactor without microelement. The results showed microelement had little effect on gas production of anaerobic digestion of rehmannia roots. So there were rich microelement contained in the rehmannia roots to satisfy the growth of the anaerobic bacterium.

Rehmannia roots; Mesophilic anaerobic digestion; Semi-solid; Methanogenic kinetics

X705

A

2095-4476(2015)05-0021-06

2015-03-22;

2015-04-29

徐俊虎(1989— ), 男, 湖北鄂州人, 湖北文理學(xué)院與武漢工程大學(xué)聯(lián)合培養(yǎng)碩士研究生.