陳鼎　張艷斌　王維

摘要：采用掃描電鏡，X射線衍射儀以及高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)等試驗(yàn)手段研究了Y含量對(duì)Mg5.5Zn重力鑄造鎂合金抗蠕變性能和應(yīng)力指數(shù)的影響.結(jié)果表明：隨著Y含量的增加，Mg5.5Zn合金中依次出現(xiàn)了Mg7Zn3，Mg3Zn6Y（I相）和Mg3Zn3Y2（W相）3種不同類型的強(qiáng)化相，而合金中第二相種類、體積分?jǐn)?shù)發(fā)生變化，導(dǎo)致抗蠕變性不斷提高.在同樣的蠕變條件下，高熔點(diǎn)稀土相比低熔點(diǎn)Mg7Zn3相更能降低合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率.Mg5.5Zn（0.7，1.5，3.5）Y（wt%）3種合金在175 ℃/50～60 MPa下的應(yīng)力指數(shù)n分別為5.2，3.2和2.2，在200 ℃/50～60 MPa下應(yīng)力指數(shù)n分別為11.0，3.8和2.9.Mg5.5Zn0.7Y合金在175 ℃/55 MPa和200 ℃/55 MPa條件下的蠕變機(jī)制分別為位錯(cuò)攀移和PowerLaw方程失效.Mg5.5Zn（1.5，3.5）Y兩種合金在175～200 ℃/50～60 MPa范圍下的蠕變機(jī)制是位錯(cuò)粘滯運(yùn)動(dòng).

關(guān)鍵詞：蠕變抗力；MgZnY；第二相；稀土Y； 蠕變機(jī)制

中圖分類號(hào)：TG146.2；TG111.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Abstract：The effect of earth element Y addition on the creep properties and creep stress exponent of Mg5.5Zn gravity cast magnesium alloy was investigated by using scanning electron microscopy（SEM），Xray diffraction（XRD） and creep property testing at elevated temperature. The results show that， with the increase of yttrium content in Mg5.5Zn （wt%）alloy ，three second phases，Mg7Zn3，Mg3Zn6Y（Iphase）and Mg3Zn3Y2（Wphase）， are found. The variety categories and the increasing volume fraction of the second phase cause the increase of the creep resistance obviously. Compared with Mg7Zn3 phase， rare earth phases have a high melting point and it have a stronger effect for reducing the creep rate of alloy in the same given creep conditions. When the applied stresses are 50～60 MPa at the temperature 448 K， the calculated stress exponent n is 5.2， 3.2， and 2.2， respectively for the ascast Mg5.5ZnΧ%Y（Χ=0.7，1.5，3.5）alloys. The results indicate that the rate controlling mechanism of Mg5.5Zn0.7Y alloy at 175 ℃/55 MPa and 200 ℃/55 MPa is respectively the dislocation creep and power law breakdown，and the creep mechanism of Mg5.5Zn（1.5，3.5）Y two alloys is dislocation viscous motion at the applied stresses of 50～60 MPa and the temperature of 448～473 K.

Key words： creep resistance；MgZnY； second phase； ytterbium； creep mechanism

鎂合金高溫抗蠕變性能不足成為限制鎂合金應(yīng)用于航空、汽車等工業(yè)的關(guān)鍵零部件（如發(fā)動(dòng)機(jī)）材料的主要問題之一 [1] .研究表明：MgZnY系合金中存在3種三元平衡相，即，I相（Mg3Zn6Y），W相（Mg3Zn3Y2）和 X相（Mg12ZnY）[23]，其中準(zhǔn)晶I相熔點(diǎn)為450 ℃，W相熔點(diǎn)為510 ℃[45].并且MgZnY系合金表現(xiàn)出超高的室溫和高溫強(qiáng)度而一直是人們研究的熱點(diǎn)[6].目前，很多高強(qiáng)度耐熱鎂合金都以MgZn合金作為基體，例如：MgZnRE系的ZE41，ZE63和MgZnCu系的ZC62，ZC63.ZE系列合金在150～200 ℃具有很好的抗蠕變極限.MgZnCu合金是迄今商業(yè)化應(yīng)用比較成功的MgZn系合金，在150 ℃以下的高溫性能較好[7].Boehlert C J[8]對(duì)MgZn系合金的研究發(fā)現(xiàn)，在同等條件下Mg4.1Zn0.2Y的蠕變應(yīng)變遠(yuǎn)小于Mg2.9Zn，Mg3.3Zn和Mg4.1Zn合金.Garcesa G等[9]研究了鑄態(tài)Mg97Y2Zn1 （at.%）合金蠕變性能，結(jié)果表明在300 ℃/40 MPa條件下，由于存在長(zhǎng)周期X相（Mg12ZnY），導(dǎo)致鑄態(tài)Mg97Y2Zn1（at.%）合金比WE系列及MgGdScMn合金表現(xiàn)出更好的抗蠕變性能.鄒宏輝等[10]研究了添加Y的鎂合金Mg5Zn2A1（2Y），合金在蠕變過程中MgZn2相，Al11Y3相和Al2Y顆粒，使合金的抗蠕變性能大大提高.然而，關(guān)于MgZnY系高溫抗蠕變性能的研究較少，特別是MgZnY系高鋅合金中蠕變性能的研究有待完善.因此，研究MgZnY高Zn合金中不同強(qiáng)化相、抗蠕變性能和蠕變機(jī)理的關(guān)系對(duì)MgZnY系合金的發(fā)展有十分重要的意義.本文重點(diǎn)研究了Mg5.5%Zn（0.5，1.5，3.5）%在不同條件下的蠕變組織、蠕變性能以及蠕變機(jī)制，并闡述了這三者之間內(nèi)在聯(lián)系.

合金在175 ℃/55 MPa下100 h蠕變后均未發(fā)生斷裂，仍保持在穩(wěn)態(tài)蠕變階段.結(jié)合圖4和表1，0.7%Y含量的合金穩(wěn)態(tài)最小蠕變速率和總?cè)渥儜?yīng)變分別為4.4×108s1和3.7%.而1.5%和3.5%Y含量合金都表現(xiàn)出較低的最小蠕變速率，并在同一數(shù)量級(jí)，分別為3.5×1010s1，2.2×1010 s1.此時(shí)，1.5%和3.5%Y含量的合金總?cè)渥儜?yīng)變分別為0.27%和0.24%.由圖3可知，在55 MPa下當(dāng)蠕變溫度由175 ℃提高到200 ℃時(shí)，Mg5.5Zn（0.7，1.5，3.5）Y 3種合金穩(wěn)態(tài)最小蠕變速率和蠕變總應(yīng)變有明顯的提高.而0.7%Y含量的合金蠕變過程中蠕變速率最大，僅13 h就發(fā)生斷裂.結(jié)合圖5和表2可得，1.5%Y含量合金穩(wěn)態(tài)最小蠕變速率為7.4×109 s1，比3.5%Y含量合金大得多（1.2×109 s1），蠕變總應(yīng)變分別為0.64%，0.49%.因此，Y元素的添加能顯著降低合金在蠕變過程中的穩(wěn)態(tài)最小速率及蠕變總應(yīng)變，從而提高合金的蠕變性能.

最小蠕變速率是衡量材料抗蠕變性能的主要指標(biāo)，最小蠕變速率越小材料抗蠕變性能越好.為了更進(jìn)一步說明稀土Y對(duì)Mg5.5Zn合金的抗蠕變性能的影響，圖5是不含稀土Y的合金在不同條件下的蠕變性能比較圖.從圖5（a）和（b）明顯發(fā)現(xiàn)，當(dāng)稀土Y含量小于1.5%時(shí)，隨著稀土含量的提高合金抗蠕變性能快速提高.但當(dāng)稀土Y含量大于1.5%時(shí)，稀土Y含量對(duì)提高合金的抗蠕變性能效果明顯減小.由此可知，稀土Y含量和合金抗蠕變性能并不是呈線性關(guān)系，Y含量雖能明顯改善合金的抗蠕變性能，但隨著Y含量增加，作用效果逐漸減弱.

2.3蠕變后組織

圖6是Mg5.5Zn（0.7，1.5，3.5）Y（wt%）3種合金在200 ℃/55 MPa下拉伸100 h蠕變后的掃描電子顯微組織.圖6（a）是0.7%Y合金蠕變前組織圖，圖6（b）是0.7%Y合金蠕變后組織圖.對(duì)比圖6（a）和（b）可觀察到，蠕變前0.7%Y合金中Mg7Zn3第二相呈顆粒狀和橢圓狀，且均勻分布.但蠕變后Mg7Zn3相產(chǎn)生變形，由橢圓狀變成含菱角的不規(guī)則形狀，并變?yōu)榉植疾痪鶆?從圖6（c）中可知，經(jīng)過拉伸蠕變后，1.5%Y合金中的Mg3Zn6Y 第二相（I相）產(chǎn)生許多微裂紋，裂紋沿同一個(gè)方向擴(kuò)展，說明該相脆性較大.而3.5%Y合金中組織在蠕變前后未明顯變化，粗大的Mg3Zn3Y2共晶相未產(chǎn)生明顯裂紋和斷裂（如圖6（d））.

本實(shí)驗(yàn)測(cè)試了Mg5.5Zn（0.7，1.5，3.5）Y （wt%）合金在不同條件下的蠕變性能，并計(jì)算出穩(wěn)態(tài)蠕變速率（如表2所示）.圖7是合金在175 ℃/50～60 MPa和200 ℃/50～60 MPa下的lnεlnσ曲線.從圖7中可以發(fā)現(xiàn)，穩(wěn)態(tài)蠕變速率和蠕變應(yīng)力的對(duì)數(shù)值之間存在線性關(guān)系.由圖7（a）可得，（0.7，1.5，3.5）%Y含量的3種合金在175 ℃/50～60 MPa下的蠕變應(yīng)力指數(shù)n分別為5.2，3.2和2.2.但從圖7（b）可知，Mg5.5Zn（0.7，1.5，3.5）Y 3種合金在200 ℃/50～60 MPa下的蠕變應(yīng)力指數(shù)n分別為11.0，3.8和2.9.

3結(jié)果討論

隨著Y含量增加，Mg5.5Zn合金中先后形成了Mg7Zn3，Mg3Zn6Y和Mg3Zn3Y23種強(qiáng)化相.有研究表明[1112]：MgZnY（Zr）合金中第二相的形成與Zn/Y比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）有關(guān).當(dāng)Zn/Y比大于4.38時(shí)，合金中主要形成I相和Mg7Zn3相；當(dāng)Zn/Y比在1.10～4.38之間時(shí)，合金由I相和W相組成；當(dāng)Zn/Y比小于1.10時(shí)，合金由W相組成；當(dāng)Zn/Y比更小時(shí)，合金形成長(zhǎng)周期X相.而合金中第二相的體積分?jǐn)?shù)、種類形貌能對(duì)抗蠕變性能產(chǎn)生決定性的影響.通常第二相體積分?jǐn)?shù)增加，合金抗蠕變性能將不斷提高.MgAl合金中當(dāng)溫度超過120 ℃時(shí)合金的力學(xué)性能會(huì)大幅度下降，這是由于該類合金中的主要強(qiáng)化相βMg17Al12的熱穩(wěn)定性低，容易軟化分解，導(dǎo)致較低的高溫強(qiáng)度[16].在高溫蠕變條件下，合金晶界強(qiáng)度降低，而 0.7%Y含量的合金中存在的低熔點(diǎn)顆粒狀 Mg7Zn3（340 ℃）[17]，在拉伸蠕變應(yīng)力下容易軟化變形，不利于阻礙合金中晶界的滑移和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，這導(dǎo)致0.7%Y含量合金擁有最差的抗蠕變性能.此外，在200 ℃/50～60 MPa條件下0.7%Y含量合金只包含初級(jí)蠕變階段，同時(shí)表現(xiàn)出很快的蠕變速率（13 h斷裂）和較大的蠕變總應(yīng)變（3.8%）.而Kassnen[18]等研究表明，蠕變初級(jí)階段變形機(jī)理主要為晶界滑移控制.因此，在高溫拉伸蠕變條件下，蠕變初級(jí)階段變形中發(fā)生大量的晶界滑移，導(dǎo)致合金中低熔點(diǎn)顆粒狀 Mg7Zn3第二相軟化變形和分布不均勻.而1.5%Y含量的合金中存在更多的高熔點(diǎn)的I相.這種I相擁有較高的強(qiáng)度，較好的熱穩(wěn)定，在塑性變形過程中具有優(yōu)良的晶界結(jié)合力[19-20].這可阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶界滑移.因此，這可解釋當(dāng)Y含量由0.7%增加到1.5%時(shí)，合金的抗蠕變性能得到急劇提高.在3.5%Y含量的合金中，一方面稀土Y含量大幅增加，導(dǎo)致3.5%Y含量的合金比1.5%Y合金有更多體積分?jǐn)?shù)的第二相；另一方面更粗大和連續(xù)條狀W相在蠕變過程中不易破碎和移動(dòng)，使合金的熱穩(wěn)定性提高[21-22].因此，雖然準(zhǔn)晶相I相擁有較強(qiáng)的力學(xué)性能，但3.5%Y合金中W相有更強(qiáng)的阻礙位錯(cuò)滑移或攀移和晶界滑移或遷移的作用.所以3.5%Y含量的合金表現(xiàn)出最佳的抗蠕變性能.

鎂合金在低溫變形主要是孿生基面和非基面的滑移導(dǎo)致的，而高溫蠕變主要受位錯(cuò)和晶界運(yùn)動(dòng)兩種變形方式控制[23-24] .基于經(jīng)典理論[25-27]可知，當(dāng)應(yīng)力指數(shù) n=2 時(shí)，蠕變?yōu)榫Ы缁茩C(jī)制；n=3 時(shí)，蠕變?yōu)槲诲e(cuò)粘滯運(yùn)動(dòng)（位錯(cuò)拖拽溶質(zhì)原子氣團(tuán)運(yùn)動(dòng)）機(jī)制；n為 4～6時(shí)，蠕變?yōu)殄e(cuò)攀移機(jī)制；當(dāng) n>7 時(shí)，通常認(rèn)為PowerLaw方程失效.結(jié)合圖7所示，在175 ℃/50～60 MPa下，Mg5.5%Zn0.7Y合金的蠕變應(yīng)力指數(shù)n為5.2.因此，在該條件下合金可能是受位錯(cuò)攀移控制的蠕變機(jī)制.在200 ℃/50～60 MPa下，Mg5.5Zn0.7Y合金蠕變應(yīng)力指數(shù)n為11（>7），可能是PowerLaw方程失效.而Mg5.5Zn（1.5，3.5）Y兩種合金在175～200 ℃/50～60 MPa范圍內(nèi)的蠕變應(yīng)力指數(shù)n都在2～4范圍之間.因此，可以推斷該兩種合金可能受位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的蠕變機(jī)制.

4結(jié)論

1）隨著Y含量的增加，Mg5.5Zn合金中第二相組織發(fā)生明顯變化，依次出現(xiàn)了Mg7Zn3，Mg3Zn6Y（I相），Mg3Zn3Y2（W相）3種不同類型的強(qiáng)化相，且第二相體積分?jǐn)?shù)不斷增加，這導(dǎo)致了合金的抗蠕變性能的不斷提高.

2）Y能顯著提高M(jìn)g5.5Zn合金的蠕變性能.高熔點(diǎn)高強(qiáng)度三元稀土相比低熔點(diǎn)的Mg7Zn3能更好地阻礙晶界和位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而有更強(qiáng)的高溫強(qiáng)化效果.因此，Mg5.5Zn（1.5，3.5）Y在200 ℃/55 MPa下仍呈現(xiàn)良好的蠕變抗力，其穩(wěn)態(tài)蠕變速率分別達(dá)7.4×109 s1，1.2×109 s1，比Mg5.5Zn0.7Y合金低出幾個(gè)數(shù)量級(jí).

3）Mg5.5Zn0.7Y合金在175 ℃/55 MPa和200 ℃/55 MPa蠕變機(jī)制分別為位錯(cuò)攀移和PowerLaw方程失效.Mg5.5Zn（1.5，3.5）Y兩種合金在175～200 ℃/50～60 MPa范圍下的蠕變過程受位錯(cuò)粘滯運(yùn)動(dòng)機(jī)制控制.

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