李 強 張傳明 菅艷艷

(包頭市食品藥品檢驗檢測中心，內(nèi)蒙古 包頭 014040)

給旺-9 為棕色水丸，氣香，味苦。由人工牛黃、紅花、瞿麥、木香等9 味藥材組成，具有清肝、涼血之功效，主要用于受損性肝熱，肝血熱盛，黃疸，肝熱，肝“寶日”“寶日巴達(dá)干”等癥。采用顯微鏡鑒別處方中的木香、瞿麥，經(jīng)3 批樣品(批號：301211，304161，120707)的顯微觀察結(jié)果表明，其中晶纖維、菊糖特征明顯，可作為給旺-9 中瞿麥、木香的顯微鑒別［1］;采用薄層色譜法鑒別處方中的紅花和人工牛黃，經(jīng)方法學(xué)研究和3 批樣品(批號：301211，304161，120707)及模擬樣品試驗結(jié)果表明，該方法專屬性強，可作為給旺-9 制劑中紅花及人工牛黃薄層色譜的鑒別方法［2］。

1 試驗材料

1.1 試劑與試藥：供試樣品(批號301211、304161、120707)由包頭市蒙中醫(yī)院提供，模擬樣品為自制，紅花對照藥材(批號：120907-200609)購自中國食品藥品生物制品檢定研究所。硅膠H 板、硅膠G 板由青島海洋化工廠生產(chǎn)。所用試劑均采用分析純試劑。

1.2 儀器：TD-II 型鋪板器由上?？普苌萍加邢薰旧a(chǎn)，徠卡DM500 照相顯微鏡，AB104 型電子天平。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別：①取藥材粉碎成細(xì)粉，置顯微鏡下觀察：木香：菊糖多見，表面現(xiàn)放射狀紋理，見圖1。瞿麥：纖維多成束，邊緣平直或波狀，外側(cè)細(xì)胞中含草酸鈣簇晶，形成晶纖維，見圖2。②取供試樣品研細(xì)，置顯微鏡下觀察：菊糖多見，表面現(xiàn)放射狀紋理(木香的顯微特征)，見圖3。纖維多成束，邊緣平直或波狀，外側(cè)細(xì)胞中含草酸鈣簇晶，形成晶纖維(瞿麥的顯微特征)，見圖4。

2.2 薄層色譜鑒別

2.2.1 紅花：供試樣品溶液制備：取本品，研細(xì)，稱取4.0785g，4.0724g，4.0309g，加80%丙酮10mL，振搖10min，靜置，濾過，作為供試樣品溶液。模擬樣品溶液制備：取模擬樣品粉末4.0845g，同法制成模擬樣品溶液。

圖1 藥材中菊糖顯微圖（木香）

圖2 藥材中晶纖維顯微圖（瞿麥）

圖3 給旺-9 中菊糖顯微圖（木香）

圖4 給旺-9 中晶纖維顯微圖（瞿麥）

陰性對照溶液制備：按處方制備陰性對照溶液。紅花藥材溶液制備：取紅花藥材0.5108g，同法制成紅花藥材溶液。

紅花對照藥材溶液制備：取紅花對照藥材0.5005g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各10μL，分別點于同一硅膠H 薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7：2：3：0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，置日光下檢視。在色譜中，3 批供試樣品溶液、模擬樣品溶液和紅花藥材溶液在與紅花對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同紅色的斑點。陰性對照溶液在與紅花對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，未顯示斑點，結(jié)果不干擾紅花的鑒別，見圖5。

圖5 給旺-9 薄層色譜圖

圖6 給旺-9 薄層色譜圖

2.2.2 人工牛黃：供試樣品溶液制備：取本品，研細(xì)，稱取10.0162g，10.0151g，10.0606g，加乙醇50mL，振搖，加熱回流1h，放冷，濾過，作為供試樣品溶液。

模擬樣品溶液制備：取模擬樣品粉末10.0558g，同法制成模擬樣品溶液。陰性對照溶液制備：按處方制備陰性對照溶液。

人工牛黃藥材溶液制備：取人工牛黃0.2508g，同法制成人工牛黃藥材溶液。膽酸對照品溶液制備：取膽酸對照品10.4mg，加乙醇50mL，振搖，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各10L，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。在色譜中，3 批供試樣品溶液、模擬樣品溶液和人工牛黃藥材溶液在與膽酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同藍(lán)色的斑點。陰性對照溶液在與膽酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，未顯示斑點，結(jié)果不干擾人工牛黃的鑒別，見圖6。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［S］.版一部.中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

［2］內(nèi)蒙古衛(wèi)生廳.內(nèi)蒙古蒙藥制劑規(guī)范［S］.第一冊.內(nèi)蒙古人民出版社，2007.