楊 虹

(天津市環(huán)境監(jiān)測中心 天津300191)

煤中水分含量測定的不確定度評定

楊 虹

(天津市環(huán)境監(jiān)測中心 天津300191)

依據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008)對煤的水分進行了測定，并參考《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059—1999)分析了測量過程中不確定度的主要來源：煤樣稱量引入的不確定度、干燥后稱量引入的不確定度、重復(fù)性測量引入的不確定度，在此基礎(chǔ)上對各不確定度分量進行了評定，并計算得到了合成不確定度和擴展不確定度。最后提出了在測定過程中減小不確定度的有效途徑，認為只有增加水分測量次數(shù)才能有效降低水分測定的不確定度。

煤 水分 不確定度

0 引 言

本文依據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008)對某煤樣的水分進行測定，并對測定過程進行不確定度評定。比較各不確定度分量的大小，找出顯著性的不確定度分量并提出在測定過程中減小不確定度的有效途徑，以期提高實驗室內(nèi)部質(zhì)量水平。

1 測定方法

1.1 方法原理

稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于(105～110)℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。

1.2 儀器設(shè)備

鼓風(fēng)干燥箱，玻璃稱量瓶，干燥器，SX2-4-10箱式電阻爐。

1.3 實驗方法

在預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣(1±0.1)g，平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱至(105～110)℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1.5h。取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。

1.4 數(shù)學(xué)模型

式中：Mad——煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%；m0——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，g；m1——煤樣干燥后減少的質(zhì)量，g。

1.5 數(shù)據(jù)測定結(jié)果

某煤樣的水分測試數(shù)據(jù)如表1所示。

2 不確定度來源的識別及其分量的評定

測量過程中的不確定度主要來源于稱量誤差、儀器誤差、環(huán)境條件、人員素質(zhì)及樣品均勻性等方面，其中環(huán)境條件、人員素質(zhì)以及樣品均勻性等因素很難用技術(shù)文件的數(shù)據(jù)進行不確定度評定，它們的不確定度可以通過測量的重復(fù)性試驗得以體現(xiàn)。本文按照國家計量技術(shù)規(guī)范《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059—1999)[1]的要求，并參考文獻[2-3]對水分的測定過程進行了不確定度評定。認為水分測定過程的不確定度來源包括：煤樣稱量引入的不確定度urel(m0)、干燥后稱量引入的不確定度urel(m0－m1)、重復(fù)性測量引入的不確定度urel(rep)。

表1 某煤樣的水分測試數(shù)據(jù)Tab.1 Moisture measurement data of a coal sample

2.1 煤樣稱量引入的不確定度urel(m0)

由煤樣稱量所引起的不確定度已包含在重復(fù)測量的不確定度之中。由天平準(zhǔn)確性引起的不確定度有兩個可能的來源：每次稱重都會有隨機變化和天平校準(zhǔn)帶來的不確定度。本實驗所使用的CPA225D賽多利斯電子天平的最大允許誤差為：±0.1mg。根據(jù)JJF 1059—1999，由分辨力導(dǎo)致的不確定度按均勻分布計算。因此，天平最大允許誤差引入的不確定度為0.29×0.0001g＝2.9×10-5g。采用矩形分布將其轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度，此分量必須計算兩次，一次是坩堝的質(zhì)量，另一次是煤樣的質(zhì)量，因為每一次稱量均為獨立的觀察結(jié)果，兩者的線性影響是不相關(guān)的，故由此次稱量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.2 干燥后稱量引入的不確定度urel(m0-m1)

干燥后稱量引入的不確定度分析同2.1，故此次稱量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.3 重復(fù)性測量引入的不確定度urel(rep)

按測定方法對某煤質(zhì)樣品重復(fù)測定6次，水分含量分別為：4.48%、4.62%、4.50%、4.46%、4.61%、4.52%，平均值為4.53%，標(biāo)準(zhǔn)偏差，則重復(fù)性的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.4 合成不確定度u(Mad)

因各不確定度分量相互獨立，因此煤中水分測定的不確定度為：

2.5 擴展不確定度U(Mad)

在置信概率為95%時，取k＝2，其擴展不確定度為：U( Mad)=2×0.068%=0.14%。

煤的水分的測定結(jié)果為：Mad=(4.53±0.14)%。

3 結(jié)果討論

將各個分量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度列入表2中。

表2 各分量數(shù)據(jù)及其不確定度Tab.2 Data of sub-indexes of weighing and their uncertainties

從表2可以看出，煤中水分測定結(jié)果的不確定度主要來源于重復(fù)性測定，從重復(fù)性試驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差公式可以看出：測量次數(shù)越多，平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差越小。所以增加水分測量次數(shù)可以減小重復(fù)性的不確定度，從而降低水分測定的不確定度。

［1］ 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局. 《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059—1999)[M]. 北京：中國計量出版社，1999.

［2］ 中國實驗室國家認可委員會. 化學(xué)分析中不確定度的評估指南[M]. 北京：中國計量出版社，2002.

［3］ 林振興，禹靜. 動力煤空干基水分測值的不確定度評價[J]. 煤質(zhì)技術(shù)，2003(1)：30-34.

Uncertainty Evaluation of the Determination of Water Content in Coal

YANG Hong
(Tianjin Environmental Monitoring Center，Tianjin 300191，China)

The water content in coal was determined according to the Proximate Analysis of Coal(GB/T 212—2008)．Referring to Measurement Uncertainty Evaluation and Expression(JJF 1059—1999)，main factors affecting the determination results of volatile content were analyzed as follows：uncertainties of coal sample weighing introduction，post-drying weighing introduction and repetitive measurement introduction．On this basis，various uncertainties were evaluated and calculated to obtain synthetic uncertainty and expanded uncertainty．Finally，an effective way of reducing uncertainty during measurement，which advocates the increasing of moisture measurement times to reduce moisture measurement uncertainty，was put forward.

coal；water content；uncertainty

TB99

：A

：1006-8945(2015)08-0031-02

2015-07-05