朱巨建，印萬忠，侯 英，王乃玲，姚 金，王余蓮

(1.遼寧科技大學礦業(yè)工程學院，遼寧 鞍山 114051；2.福州大學紫金礦業(yè)學院，福建 福州 350108； 3.東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110004； 4.西安天宙礦業(yè)科技開發(fā)有限責任公司，陜西 西安 710061)

東鞍山含碳酸鹽中礦分散浮選試驗研究

朱巨建1，印萬忠2，3，侯 英1，王乃玲4，姚 金3，王余蓮3

(1.遼寧科技大學礦業(yè)工程學院，遼寧 鞍山 114051；2.福州大學紫金礦業(yè)學院，福建 福州 350108； 3.東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110004； 4.西安天宙礦業(yè)科技開發(fā)有限責任公司，陜西 西安 710061)

對東鞍山含碳酸鹽鐵礦石分步浮選中礦進行分散浮選試驗，以NM-3為分散劑，強化礦漿的分散，以削弱菱鐵礦對浮選的影響，同時從藥劑用量等方面系統(tǒng)研究礦石的最佳浮選工藝條件，并采用SEM對添加分散劑前后的含菱鐵礦中礦形貌進行表征。結果表明：在最佳藥劑制度下，通過一粗一精、中礦返回的閉路流程能夠獲得Fe品位為56.60%，F(xiàn)e回收率為53.89%的鐵精礦；添加NM-3能夠強化礦漿分散，減弱細顆粒的非選擇性聚團以及細顆粒在粗顆粒表面的罩蓋，有利于含碳酸鹽中礦的浮選分離。

含碳酸鹽中礦；分散；浮選；NM-3；罩蓋

我國鐵礦石的主要特點是“貧”、“細”、“雜”、“散”，平均鐵品位低，復雜難選的高碳酸鹽鐵礦石所占比例較大，全國儲量超過50億t，其中遼寧鞍山地區(qū)的儲量就有約10億t[1-2]。

復雜難選的高碳酸鹽鐵礦石難以分選的一個主要原因是有用礦物的嵌布粒度太細，有用礦物與脈石礦物共生關系復雜，要實現(xiàn)礦物之間的單體解離，必須對礦石進行超細粉磨，從而造成了礦石泥化現(xiàn)象嚴重以及礦物之間的相互罩蓋，進而對礦物可浮性產(chǎn)生交互影響，導致有用礦物雖已經(jīng)達到單體解離，但要實現(xiàn)礦物的分離也極為困難，如鞍山地區(qū)赤鐵礦隨著碳酸鹽含量的增加，導致浮選指標下降，其原因是因為微細粒菱鐵礦在赤鐵礦和石英表面罩蓋所致[3-4]。

目前，針對東鞍山含碳酸鹽鐵礦石的分離研究，張明等[5]采用分步浮選技術處理東鞍山含碳酸鹽鐵礦石。第一步浮選出的含碳酸鹽中礦中微細粒碳酸鐵含量大，其在赤鐵礦和石英表面罩蓋會嚴重影響含碳酸鹽中礦的再利用。

本文對東鞍山含碳酸鹽中礦進行了分散浮選試驗研究，系統(tǒng)研究了分散劑NM-3對東鞍山含碳酸鹽中礦浮選的影響，確定了NM-3的適宜用量。應用SEM分析了含碳酸鹽中礦浮選分離過程中的分散特性。

1 試驗礦樣

試驗用樣為東鞍山燒結廠“分步浮選”工藝中第一步正浮選所獲得的含碳酸鹽中礦，即混合磁選精礦在中性條件下，采用正浮選工藝獲得的含碳酸鹽中礦。浮選原則流程如圖1所示。按照選礦試驗的要求，將含碳酸鹽中礦分別晾曬去除水分，然后，采用移堆法和環(huán)堆法進行混勻、縮分，制備出均勻有代表性的試驗用樣和各類化驗用樣，毎袋重167g，供試驗使用。

原料的化學多元素分析結果見表1。含菱鐵礦中礦中各鐵元素含量見表2。含碳酸鹽中礦的X射線衍射分析結果如圖2所示。

圖1 獲得含菱鐵礦中礦的原則流程

從圖2中可以看出，該中礦中的主要有用鐵礦物是赤6鐵礦和菱鐵礦，與表2中結果基本吻合。該中礦中的脈石礦物主要是石英、鐵斜綠泥石和少量易泥化的鐵白云石，盡量脫除這些脈石礦物成為了回收該中礦的關鍵。

表1 原料的化學多元素分析結果

表2 含菱鐵礦中礦中各鐵元素含量

圖2 含碳酸鹽中礦的XRD圖譜

2 試驗條件與試驗方法

浮選試驗在武漢洛克粉末設備制造有限公司生產(chǎn)的RK/FD(0.5L)型單槽浮選機里進行，流程如圖3所示。試驗中礦漿溫度始終保持在40℃左右，礦漿濃度為25%，浮選機轉速為2800 r/min。

圖3 浮選試驗流程圖

1918年漢考克提出了分選效率的判據(jù)公式(式(1))。

(1)

式中：Eh為分選效率，%；ε為回收率，%；γ為產(chǎn)率，%；βmax為目的浮選礦物的理論品位，%；α為原礦品位，%。

1961年弗萊明、斯蒂芬提出了分選效率的判據(jù)公式(式(2))[6]。

(2)

式中：Efs為分選效率，%；ε為回收率，%；β為精礦品位，%；βmax為目的浮選礦物的理論品位，%；α為原礦品位，%。

許時[7]教授分析了以漢考克公式為代表的第一類分選效率判據(jù)和以弗來明公式為代表的第二類分選效率判據(jù)的特點，指出Eh與β不是線性關系，Efs同β才是線性關系，因而不能籠統(tǒng)地認為Eh是強調回收率而Efs是偏重精礦質量。哀領群、曹菁[8]經(jīng)論證提出了對任何單產(chǎn)品分選試驗，為了選擇判據(jù)，評定其分選效率，建議首先使用如式(3)所示判別式。

(3)

論文中條件試驗分選效率判據(jù)采用Eh和Efs兩個公式，赤鐵礦理論品位為βmax=70.0%。

3 試驗結果及討論

3.1 礦漿pH值對浮選試驗的影響

在不同礦漿pH條件下，含菱鐵礦中礦中各礦物與藥劑的作用及各礦物的可浮性隨著pH值得變化差別很大，所以進行了礦漿pH值條件試驗。固定分散劑水玻璃用量為500g/t，活化劑CaO為600g/t，抑制劑淀粉為2200g/t，捕收劑KS-Ⅲ為800g/t。改變礦漿pH值，分別為9.0、10.0、10.5、11.0 、11.5和12.0。試驗流程見圖3，結果見圖4。

圖4 礦漿pH值對浮選結果的影響

由圖4可知，隨著礦漿pH值的升高，精礦鐵品位先上升后趨于平緩，而鐵回收率先小幅下降后大幅升高，又小幅下降。綜合考慮，確定粗選pH值為11.5。

3.2 分散劑水玻璃用量對浮選試驗的影響

在固定礦漿pH值11.5，活化劑CaO用量為600g/t，抑制劑淀粉為2200g/t，捕收劑KS-Ⅲ為800g/t的情況下進行分散劑水玻璃用量試驗，試驗流程見圖3，試驗結果見圖5。

由圖5可知，隨著分散劑水玻璃用量的增加，精礦鐵品位先大幅升高后緩慢降低，鐵回收率則持續(xù)升高。綜合考慮，確定分散劑水玻璃用量為500g/t。

3.3 活化劑CaO用量對浮選試驗的影響

馬克思在《關于費爾巴哈的提綱》中為解決這一問題提供了思想指引：“舊唯物主義的立腳點是市民社會，新唯物主義的立腳點則是人類社會或社會的人類。”[14]新唯物主義的立腳點之所以是人類社會或社會的人類，原因在于人類社會是由現(xiàn)實的個人組成的、超越“市民社會”中物化關系的、以人類自由解放為旨趣的“真正的共同體”，而“在真正的共同體的條件下，各個人在自己的聯(lián)合中并通過這種聯(lián)合獲得自己的自由”。[15]可見，人類社會超越市民社會的私利性，彰顯人類社會的公共性是大勢所趨。

在固定礦漿pH值11.5，分散劑水玻璃用量為500g/t，抑制劑淀粉為2200g/t，捕收劑KS-Ⅲ為800g/t的情況下進行活化劑CaO用量試驗，試驗流程見圖3，試驗結果見圖6。

圖5 分散劑水玻璃用量試驗結果

圖6 活化劑CaO用量試驗結果

由圖6可知，隨著活化劑CaO用量的增加，精礦鐵品位先緩慢升高后大幅降低，鐵回收率則先大幅升高后緩慢降低。綜合考慮，確定活化劑CaO用量為600g/t。

3.4 抑制劑淀粉用量對浮選試驗的影響

在固定礦漿pH值11.5，分散劑水玻璃用量為500g/t，活化劑CaO為600g/t，捕收劑KS-Ⅲ為800g/t的情況下進行抑制劑淀粉用量試驗，試驗流程見圖3，試驗結果見圖7。

由圖7可知，隨著抑制劑淀粉用量的增加，精礦鐵品位先大幅升高后趨于平緩，鐵回收率則先大幅降低后緩慢降低，綜合考慮，確定抑制劑淀粉用量為1400g/t。

3.5 捕收劑用量對浮選試驗的影響

在固定礦漿pH值11.5，分散劑水玻璃用量為500g/t，活化劑CaO為600g/t，抑制劑淀粉為1400g/t的情況下進行捕收劑KS-Ⅲ用量試驗，試驗流程見圖3，試驗結果見圖8。

圖7 抑制劑淀粉用量試驗結果

圖8 捕收劑用量對浮選試驗的影響

由圖8可知，隨著捕收劑KS-Ⅲ用量的增加，精礦鐵品位先小幅升高，后大幅升高，鐵回收率則先小幅升高后又大幅降低。綜合考慮，確定捕收劑KS-Ⅲ用量為800g/t。

在固定礦漿pH值11.5，活化劑CaO用量為600g/t，抑制劑淀粉為1400g/t，捕收劑KS-Ⅲ為800g/t的情況下進行分散劑草酸用量試驗，試驗流程見圖3，試驗結果見圖9。

由圖9可知，隨著分散劑草酸用量的增加，精礦鐵品位先迅速升高后緩慢降低，鐵回收率則先大幅升高后小幅降低。綜合考慮，確定分散劑草酸用量為30g/t。

3.7 分散劑三聚磷酸鈉用量對浮選試驗的影響

在固定礦漿pH值11.5，活化劑CaO用量為600g/t，抑制劑淀粉為1400g/t，捕收劑KS-Ⅲ為800g/t的情況下進行分散劑三聚磷酸鈉用量試驗，試驗流程見圖3，試驗結果見圖10。

圖9 分散劑草酸用量試驗結果

圖10 分散劑三聚磷酸鈉用量試驗結果

由圖10可知，隨著三聚磷酸鈉用量的增加，精礦鐵品位先趨于平緩后迅速降低，鐵回收率則先升高后降低。綜合考慮，確定分散劑三聚磷酸鈉用量為50g/t。

3.8 分散劑NM-3用量對浮選試驗的影響

在固定礦漿pH值11.5，活化劑CaO用量為600g/t，抑制劑淀粉為1400g/t，捕收劑KS-Ⅲ為800g/t的情況下進行分散劑NM-3用量試驗，試驗流程見圖3，試驗結果見圖11。

由圖11可知，隨著分散劑NM-3用量的增加，精礦鐵品位先迅速升高后迅速降低，鐵回收率則先大幅升高后小幅降低。綜合考慮，確定分散劑NM-3用量為200g/t。

3.9 閉路試驗

在條件試驗基礎上進行了閉路試驗，分散劑分別選擇水玻璃，500g/t；草酸，30g/t；三聚磷酸鈉，50g/t；NM-3，200g/t。試驗流程見圖 12，試驗結果見表 3。

圖11 分散劑NM-3用量試驗結果

由表3的數(shù)據(jù)可以看出，NM-3做分散劑可以獲得最好的分選指標，與水玻璃做分散劑相比，精礦品位高0.58%，精礦回收率高2.00%。

圖12 含碳酸鹽中礦浮選工藝流程圖

表3 分選效率計算結果

分散劑種類產(chǎn)品名稱產(chǎn)率/%TFe品位/%TFe回收率/%判據(jù)(β與10α)的關系精礦的Eh值/%精礦40．3856．0251．89水玻璃尾礦59．6235．1848．1156．02<66．0330．51原礦10043．6100精礦38．7855．8449．66草酸尾礦61．2235．8650．3455．84<66．0428．85原礦10043．61100精礦36．4856．6147．77三聚磷酸鈉尾礦63．5235．5552．2356．61<65．7529．52原礦10043．23100精礦41．5756．653．89NM?3尾礦58．1734．8246．1156．60<66．0832．73原礦10043．67100

4 分散浮選機理分析

添加分散劑前后含菱鐵礦中礦SEM照片如圖13所示[9]。

由圖13可以看出，未添加分散劑前，懸浮液中有明顯的微細顆粒粘附、罩蓋在粗顆粒表面，也有微細顆粒相互聚團在懸浮液中，以及聚團顆粒粘附在粗顆粒表面的現(xiàn)象存在，其中粗細顆粒既包含赤鐵礦和磁鐵礦等有用礦物，也包含石英、綠泥石等脈石礦物。添加分散劑后，隨著浮選機的攪拌，粗顆粒表面粘附的微細顆粒及微細粒聚團被打散脫離了粗顆粒的表面，均勻分布在懸浮液中的微細粒聚團也隨著藥劑作用處于良好而穩(wěn)定的分散狀態(tài)，極有利于含碳酸鹽中礦的分選。分散劑作用前后礦粒的存在狀態(tài)示意圖如圖14所示。

5 結 論

1)NM-3對微細粒菱鐵礦物有顯著的分散作用，可減弱菱鐵礦對赤鐵礦、磁鐵礦和石英的吸附和罩蓋。

2)采用NM-3處理東鞍山含碳酸鹽中礦，可獲得鐵品位為56.60%，鐵回收率為53.89%的鐵精礦。與采用水玻璃做分散劑相比，精礦鐵品位可以提高0.58%，鐵回收率提高2.00%。

圖13 添加分散劑前后含碳酸鹽中礦SEM分析

圖14 分散劑作用前后礦粒的存在狀態(tài)

3)掃描電鏡分析結果顯示，添加分散劑可以使粗細顆粒處于良好而穩(wěn)定的分散狀態(tài)，極有利于含碳酸鹽中礦的分選。

[1] 陳雯.貧細雜難選鐵礦石選礦技術進展[J].金屬礦山，2010(5)：55-59，80.

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[3] 張兆元，呂振福，印萬忠，等.東鞍山鐵礦石中菱鐵礦對反浮選的影響[J].金屬礦山，2008(10)：52-55.

[4] 楊斌.菱鐵礦與赤鐵礦分選工藝及機理研究[D].長沙：中南大學，2010.

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[6] 胡為柏.分選效率怎么算?[J].有色金屬：冶煉部分，1975，25(6)：40-50.

[7] 許時.關于“分選效率怎么算”的幾點補充看法[J].有色金屬，1979，31(1)：35-43.

[8] 哀領群，曹菁.關于“分選效率怎么算”看法再補充[J].有色金屬：選礦部分，1981，33(3)：51-54.

[9] 冀秀榮.東鞍山含菱鐵礦中礦浮選利用研究[D].沈陽：東北大學，2011.

Experimental study on dispersion flotation of Dong’anshan middling containing carbonate

ZHU Ju-jian1，YIN Wan-zhong2,3，HOU Ying1，WANG Nai-ling4,YAO Jin3，WANG Yu-lian3

(1.School of Mining Engineering，University of Science and Technology LiaoNing，Anshan 114051，China； 2.College of Zijin Mining，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)uzhou 350108，China；3.School of Resources & Civil Engineering，Northeastern University，Shenyang 110004，China；4.Xi’an Tianzhou Mining Industry Science and Technology Development Co.，Ltd.，Xi’an 710061，China)

Based on the investigation of middling properties，dispersion flotation of Dong’anshan middling containing iron carbonate was developed with enhanced dispersion by adding NM-3 to eliminate the negative impact of iron carbonate on flotation.The optimum flotation conditions were studied systematically.The structure of Dong’anshan middling containing carbonate was discussed by means of SEM.The results show that an iron concentrate with Fe grade of 56.60% and Fe recovery of 53.89% can be obtained on optimum reagent condition through one rougher-one cleanings closed-circuit flowsheet.Adding NM-3 can enhance pulp dispersion，which benefits the selective separation of middling containing carbonate.

middling containing carbonate；dispersion；flotation；NM-3；covering

2014-04-30

國家自然科學基金項目“貧細雜鐵礦石中礦物浮選交互影響的晶體化學機理研究”資助(編號:51374079)

朱巨建(1963-), 男, 江西上饒人, 教授。

印萬忠(1970-), 男, 浙江臨安人, 福州大學閩江學者特聘教授, 博士生導師。

TD951

A

1004-4051(2015)07-0072-06