王 威，高照國(guó)，曹耀華，劉紅召，張 博

(1.中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南 鄭州 450006 ； 2.河南省黃金資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450006；3.多金屬礦評(píng)價(jià)與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450006)

提高含砷金精礦二段焙砂金浸出率的研究

王 威1,2,3，高照國(guó)1,2,3，曹耀華1,2,3，劉紅召1,2,3，張 博1,2,3

(1.中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南 鄭州 450006 ； 2.河南省黃金資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450006；3.多金屬礦評(píng)價(jià)與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450006)

本文以某含砷金精礦二段焙燒焙砂為研究對(duì)象，針對(duì)焙砂中金主要被赤鐵礦包裹的特點(diǎn)，采用硫酸溶液+助浸劑浸出的方法對(duì)包裹金進(jìn)行有效解離，使包裹金充分暴露，達(dá)到提高金浸出率的效果。研究了硫酸濃度，酸浸溫度，助浸劑加入量等因素對(duì)鐵浸出率的影響及對(duì)酸浸渣氰化過(guò)程金浸出率的影響。在最佳工藝條件下，該工藝比工業(yè)生產(chǎn)常用的二段焙砂→酸洗→氰化金浸出率提高12%左右。

含砷金精粉；二段焙砂；酸浸；助浸劑

隨著金礦資源的大規(guī)模開(kāi)采，易處理金礦資源日漸枯竭,難選金礦特別是含砷金礦的提金工藝研究已經(jīng)受到人們的廣泛關(guān)注[1]。我國(guó)含砷金礦儲(chǔ)量豐富，已成為金礦生產(chǎn)的重要資源。近年來(lái)，在湖南、云南、貴州、四川、甘肅、新疆等省區(qū)已相繼發(fā)現(xiàn)大中型砷金礦[2]。含砷的金礦石和精礦，由于其中的金與砷黃鐵礦緊密共生、金在礦物中呈細(xì)粒浸染狀等緣故而屬于難處理的原料,因此一般都對(duì)它們先進(jìn)行氧化預(yù)處理。對(duì)于這類難處理的金礦，目前研究得比較多的氧化預(yù)處理方法有焙燒[4-5]、加壓氧化[6]、細(xì)菌氧化[7-8]、化學(xué)預(yù)氧化[9]等，其中焙燒法研究和應(yīng)用得最廣，工藝也較成熟。經(jīng)焙燒法處理后，金的氰化浸出率通常有較大提高，但是氰渣中金含量仍較高，部分高達(dá)10g/t以上。如何通過(guò)采用低成本的預(yù)處理方法，進(jìn)一步降低尾渣的含金量，是目前提金研究和生產(chǎn)實(shí)際中亟待解決的技術(shù)難題之一。許多科研工作者在進(jìn)一步提高含砷金礦中金的回收率方面也進(jìn)行了大量的研究。常耀超等[10]采用預(yù)先堿浸→二段焙燒→磨礦→氰化提金工藝處理山東某含銻、砷金精礦，金浸出率達(dá)到86.3%，較常規(guī)提金工藝提高了38%左右。薛光等[11]以山東某黃金冶煉廠含砷金精礦為研究對(duì)象，在第二段焙燒過(guò)程中加入添加劑SR，提高第一段焙燒殘留的黃鐵礦、砷黃鐵礦分解率，可使金的氰化浸出率提高4.65%。何燁等[12]對(duì)某黃金冶煉廠的二段焙砂進(jìn)行強(qiáng)化酸浸，解離了氧化鐵等對(duì)金的包裹，提高了金的浸出率，但是該工藝酸浸溫度和酸耗較高。本文針對(duì)二段焙砂中金主要被赤鐵礦包裹的特點(diǎn)，采用酸浸法解離赤鐵礦包裹金，在酸浸過(guò)程中添加銅粉做為助浸劑，在較低的酸浸溫度和酸耗條件下達(dá)到了對(duì)赤鐵礦包裹金的有效解離，提高了金的浸出率。

1 礦樣性質(zhì)

含砷金精礦二段焙砂是由某黃金冶煉公司提供。礦樣呈磚紅色，粒度-200目含量約為85%，主要組成礦物為：赤鐵礦、石英、云母，少量的黃鐵礦和毒砂，以及微量的自然金等礦物。金主要以次顯微狀態(tài)賦存在赤鐵礦和脈石礦物中。

該精礦的主要化學(xué)組成見(jiàn)表1，主要礦物相對(duì)含量見(jiàn)表2。

表1 二段焙砂主要化學(xué)成分分析結(jié)果/%

注：*單位為g/t。

表2 二段焙砂中主要礦物的相對(duì)含量/%

2 試驗(yàn)方法

酸浸：向燒杯加入一定量的不同濃度的硫酸溶液，恒溫水浴鍋(TDA型)加熱至設(shè)定溫度后，攪拌條件下加入二段焙砂和助浸劑。浸出一定時(shí)間后，過(guò)濾，將酸浸渣洗至中性，烘干(101-3AB型)。

氰化：取烘干后的酸浸渣，在浸出攪拌器(XJTII型)按固液比1∶1.5 調(diào)漿，氫氧化鈉為調(diào)整劑，調(diào)至pH 10～11，NaCN 用量為8kg/t，氰化48 h，反應(yīng)結(jié)束后，洗滌至中性，烘干后，測(cè)量尾渣中的金含量。

3 試驗(yàn)原理

含砷金精粉兩段焙燒焙砂中部分金被赤鐵礦包裹，在浸金過(guò)程中被包裹的金由于無(wú)法與氰化鈉溶液有效接觸而影響金的浸出率。為提高金的浸出率，采用硫酸+助浸劑浸出法對(duì)包裹金的赤鐵礦進(jìn)行解離。

硫酸解離過(guò)程的主要化學(xué)反應(yīng)方程式如式(1)所示。加入助浸劑銅，銅與硫酸鐵反應(yīng)，方程式如式(2)所示。

Fe2O3+3H2SO4= Fe2(SO4)3+3H2O

(1)

Cu + Fe2(SO4)3= CuSO4+ 2FeSO4

(2)

由于銅與硫酸鐵反應(yīng)消耗了體系中的硫酸鐵，降低了硫酸鐵的濃度，促使反應(yīng)式(1)向右進(jìn)行，從而提高鐵的浸出率和浸出速度。

4 結(jié)果與討論

4.1 探索試驗(yàn)

探索試驗(yàn)以某含砷金精礦二段焙燒為原料，比較了“弱酸酸浸-氰化”，“強(qiáng)酸酸浸-氰化”和“添加助浸劑酸浸-氰化”工藝金的氰化率，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 探索試驗(yàn)結(jié)果

由探索試驗(yàn)結(jié)果可以看出：在其他條件相同的情況下，銅粉的加入大幅提高了金的浸出率，在達(dá)到相近金浸出率的條件下，加入銅粉做為助浸劑酸浸-氰化工藝的能耗和酸耗都較低。

4.2 正交試驗(yàn)

根據(jù)探索試驗(yàn)結(jié)果以及試驗(yàn)過(guò)程中涉及的影響因素，設(shè)計(jì)4因素4水平正交試驗(yàn)表，表4給出了正交試驗(yàn)條件及金浸出率結(jié)果，表5給出了正交試驗(yàn)的極差分析。

由正交試驗(yàn)結(jié)果和極差分析可知，在固定液固比的試驗(yàn)條件下，影響金浸出率最主要的因素是酸濃度，其次是銅粉加入量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度。

4.3 各條件因素對(duì)金浸出率的影響

根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)各影響因素影響進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)，確定最佳工藝條件。

4.3.1 酸度影響試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件：液固比為1.5∶1，浸出溫度80℃，浸出時(shí)間2h，銅粉加入量為礦重23.4%；氰化條件：氰化時(shí)間48h，氰化鈉用量10kg/t，pH 10～11，礦漿濃度40%。酸度影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果

表5 正交試驗(yàn)的極差

圖1 硫酸濃度對(duì)金氰化浸出率的影響

從圖1中結(jié)果可以看出，隨著酸濃度的增加，金浸出率呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，當(dāng)酸濃度高于43.56%時(shí)，金浸出率增長(zhǎng)程度較小。 綜合考慮酸用量成本及后續(xù)酸浸液處理問(wèn)題，選擇硫酸濃度43.56%為最佳酸度。

4.3.2 助浸劑入量影響試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件：酸濃度為43.56%，液固比為1.5∶1，浸出溫度80℃，浸出時(shí)間2h；氰化條件：氰化時(shí)間48h，氰化鈉用量10kg/t，pH 10～11，礦漿濃度40%。銅粉加入量影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

從圖2可以看出，隨著銅粉加入量的增加，金的浸出率呈先增加后降低的趨勢(shì)。銅粉的加入可以促進(jìn)酸浸過(guò)程中赤鐵礦的溶解，然而，過(guò)量的銅粉會(huì)對(duì)氰化浸金造成不利影響。由圖2可知，當(dāng)銅粉加入量為礦重23.4%時(shí)，金的浸出率達(dá)到最大值，因此選擇銅粉加入量最佳值為礦重23.4%。

4.3.3 酸浸溫度優(yōu)化條件試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件：液固比為1.5∶1，酸濃度為43.56%，浸出時(shí)間2h，銅粉加入量為礦重23.4%；氰化條件：氰化時(shí)間48h，氰化鈉用量10kg/t，pH 10～11，礦漿濃度40%。酸浸溫度影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖2 銅粉加入量對(duì)氰化金浸出率的影響

圖3 酸浸溫度對(duì)金氰化浸出率的影響

從圖3可以看出，隨著酸浸溫度的增加，金的浸出率呈增長(zhǎng)趨勢(shì)。當(dāng)酸浸溫度達(dá)到80℃后，金的浸出率幾乎沒(méi)有增加，因此選擇酸浸溫度為80℃。

4.3.4 酸浸時(shí)間影響試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件：液固比為1.5∶1，酸濃度為43.56%，浸出溫度80℃，銅粉加入量為礦重23.4%；氰化條件：氰化時(shí)間48h，氰化鈉用量10kg/t，pH 10～11，礦漿濃度40%。酸浸時(shí)間優(yōu)化條件試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 酸浸時(shí)間對(duì)金氰化浸出率的影響

從圖4可以看出，當(dāng)酸浸時(shí)間再2h以內(nèi)時(shí)，金氰化浸出率呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，繼續(xù)延長(zhǎng)酸浸時(shí)間，金氰化浸出率趨于穩(wěn)定。因此，選擇酸浸時(shí)間為2h。

4.3.5 液固比優(yōu)化條件試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件：浸出溫度80℃，浸出時(shí)間2h，酸濃度為43.56%，銅粉加入量為礦重23.4%；氰化條件：氰化時(shí)間48h，氰化鈉用量10kg/t，pH 10～11，礦漿濃度40%。液固比優(yōu)化條件試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

從圖5可以看出，隨著酸浸液固比的增加，金的浸出率呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，當(dāng)酸浸液固比達(dá)到1.5∶1時(shí)，繼續(xù)增加液固比，金氰化浸出率趨于穩(wěn)定。因此，選擇酸浸液固比為1.5∶1。

圖5 酸浸液固比對(duì)金氰化浸出率的影響

4.4 全流程對(duì)比試驗(yàn)

由條件試驗(yàn)可知，二段焙砂→硫酸+助浸劑→氰化浸金的最佳試驗(yàn)條件為硫酸濃度為43.56%，浸出溫度80℃，銅加入量為理論值的70%，浸出時(shí)間為2h，浸出液固比1.5∶1。在最佳工藝條件下進(jìn)行二段焙砂→硫酸+助浸劑→氰化浸金和工業(yè)生產(chǎn)常用的二段焙砂→酸洗→氰化浸金工藝全流程試驗(yàn)對(duì)比，二段焙砂→酸洗→氰化浸金試驗(yàn)條件為硫酸濃度為5g/L，酸洗溫度85℃，浸出時(shí)間2h，浸出液固比2.5∶1。由對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果可看出，在最佳工藝條件下，二段焙砂→硫酸+助浸劑→氰化浸金比工業(yè)生產(chǎn)常用的二段焙砂→酸洗→氰化金浸出率提高約12%。

表6 浸金全流程對(duì)比試驗(yàn)

5 結(jié)論

本文針對(duì)含砷金礦氰化尾渣中金含量較高的現(xiàn)狀，在對(duì)某含砷金精礦二段焙砂進(jìn)行化學(xué)分析、礦物組成及金賦存狀態(tài)分析的基礎(chǔ)上，針對(duì)二段焙砂中金主要被赤鐵礦包裹的特點(diǎn)，采用二段焙砂→硫酸溶液+助浸劑浸出→氰化工藝對(duì)該樣品進(jìn)行研究。主要研究了硫酸濃度，助浸劑銅加入量，酸浸溫度等因素對(duì)金氰化浸出率的影響。確定了最佳工藝條件為：硫酸濃度為43.56%，浸出溫度80℃，銅粉加入量為礦重23.4%，浸出時(shí)間為2h，浸出液固比1.5∶1。在最佳工藝條件下，對(duì)該含砷金精礦兩段焙砂的金氰化浸出率達(dá)到89.0%以上，比工業(yè)生產(chǎn)常用的二段焙砂→酸洗→氰化金浸出率提高約12%。

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The research on enhancing gold leaching rate from a arsenic-containing gold concentrate with two-stage roasting calcine

WANG Wei1,2,3，GAO Zhao-guo1,2,3，CAO Yao-hua1,2,3，LIU Hong-zhao1,2,3，ZHANG Bo1,2,3

(1.Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources，China Academy of Geological Sciences，Zhengzhou 450006,China;2.Comprehensive Utilization Key Laboratory of Gold Resource in Henan Province，Zhengzhou 450006,China；3.Key Laboratory for Polymetallic Ores’ Evaluation and Utilization，Ministry of Land and Resources，Zhengzhou 450006,China)

In this paper，the experiments were investigated to enhance the gold leaching rate from a two stages roasting calcine of arsenic-containing gold concentrate.Due to the calcine’s property that major of gold was wrapped up by hematite，the method that sulphuric acid + helper leaching agent was used to dissociate gold being wrapped up was adopted，which could make gold being wrapped up exposed plenarily，and then enhanced the leaching rate of gold.The effect of sulphuric acid concentration，leaching temperature and the amount of helper leaching agent addition etc.on the iron leaching rate and the leaching rate of gold for cyanide process from the acid leaching residue.Under the optimum process conditions，compared to the two stages roasting calcine-pickling-cyanide leaching process，the gold leaching rate of this process increased about 12%.

arsenic-containing gold concentrate；two stages roasting calcine；acid leaching；helper leaching agent

2014-07-22

地質(zhì)調(diào)查工作項(xiàng)目“典型礦區(qū)共伴生礦產(chǎn)綜合利用技術(shù)研究”資助(編號(hào)：12120114021901)。

王威(1983-)，男，河南沈丘人，助理研究員，博士，主要從事金屬礦資源綜合利用研究。E-mail：wangwei4034@163.com。

TF831

A

1004-4051(2015)07-0104-04