高 潔 ，曲素欣 ，隋 娟

(1.山東省青島市市南區(qū)社區(qū)衛(wèi)生服務(wù)中心，山東 青島 266002;2.山東省青島市婦女兒童醫(yī)院，山東 青島 266034;3.山東大學(xué)齊魯醫(yī)院＜青島＞，山東 青島 266040)

咳得寧糖漿為醫(yī)院制劑，由麻黃、杏仁、遠(yuǎn)志、甘草等中藥組方，具有止咳、化痰、平喘功效，用于治療咳嗽、急慢性支氣管炎。方中麻黃為君藥，其含量直接影響該制劑的療效。鹽酸麻黃堿是麻黃中的主要活性成分。為控制該制劑質(zhì)量，筆者采用高效液相色譜法對(duì)咳得寧糖漿中鹽酸麻黃堿的含量進(jìn)行測(cè)定，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

LC－1200型高效液相色譜儀(安捷倫儀器有限公司)。鹽酸麻黃堿對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)為171241－201007);乙腈(美國fisher公司)為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純;咳得寧糖漿(山東大學(xué)齊魯醫(yī)院＜青島＞醫(yī)院自制，批號(hào)為 20130923，20130924，20130925)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱:Phenomenex C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流動(dòng)相:乙腈 － 0.1% 磷酸溶液(10 ∶90);流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10 μL;檢測(cè)波長:210 nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。

2.2 溶液制備

精密量取咳得寧糖漿(批號(hào)為20130923)5 mL，加1%磷酸溶液定容至50 mL，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液[1－2]。取鹽酸麻黃堿對(duì)照品10mg，精密稱定，加1%磷酸制成每1 mL含50 μg的溶液，即得對(duì)照品溶液。取除麻黃的其余藥材，按制備工藝和處方比例制備陰性制劑，按2.2項(xiàng)下方法制備陰性對(duì)照品溶液。

2.3 方法學(xué)考察

陰性干擾試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下3種溶液，依法進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果見圖1?？梢姡渌煞謱?duì)鹽酸麻黃堿的測(cè)定無干擾。

圖1 高效液相色譜圖

線性關(guān)系考察:精密吸取鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液1，3，5，10，15，20 μL，注入液相色譜儀，按擬訂色譜條件測(cè)定峰面積積，以峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo)、進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程 Y=139 755 X －1 709，r=1.000 0(n=6)。結(jié)果鹽酸麻黃堿進(jìn)樣量在0.058 30～0.374 4 mg范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好。

精密度試驗(yàn):精密吸取同一對(duì)照品溶液10 μL，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定鹽酸麻黃堿峰面積積分值。結(jié)果的 RSD為0.21%(n=5)，表明儀器精密度良好。

重復(fù)性試驗(yàn):取同一批(批號(hào)為20130923)樣品6份，依法制備供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定鹽酸麻黃堿含量。結(jié)果的 RSD為1.07%(n=6)，表明方法重復(fù)性良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液，于12 h內(nèi)每隔2 h進(jìn)樣1次，依法測(cè)定鹽酸麻黃堿的峰面積。結(jié)果的 RSD為0.91%(n=6)，表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

加樣回收試驗(yàn):精密量取已知含量的咳得寧糖漿(批號(hào)為20130923)適量，精密加入0.005 0 g/L鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液，依法進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

2.4 樣品含量測(cè)定

按擬訂方法對(duì) 3批樣品(批號(hào)為 20130923，20130924，20130925)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果樣品中鹽酸麻黃堿的含量分別為標(biāo)示量的101%，102%，101%。

表1 鹽酸麻黃堿加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

3 討論

取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加1%磷酸溶解，于200～400 nm波長結(jié)果掃描，結(jié)果鹽酸麻黃堿在210 nm波長處的吸收峰強(qiáng)度大，基線平直，同時(shí)參考文獻(xiàn)[3－5]的測(cè)定結(jié)果，故選用210 nm波長作為檢測(cè)波長。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)并參考文獻(xiàn)[6－8]，以乙腈－0.1%磷酸(5 ∶95)、乙腈 －0.1%磷酸(15 ∶85)作為流動(dòng)相進(jìn)行試驗(yàn)比較，結(jié)果以乙腈－0.1%磷酸溶液(10∶90)為流動(dòng)相時(shí)，鹽酸麻黃堿與其他組分的分離度能達(dá)到要求，空白試驗(yàn)也無干擾，故以此為流動(dòng)相。在供試品溶液制備過程中，曾用氯仿[9]提取，經(jīng)試驗(yàn)，回收率達(dá)不到要求，參考文獻(xiàn)[10－11]采用甲醇溶解供試品溶液，峰形達(dá)不到要求。

文中建立的方法采用1%磷酸溶解供試品，無需提取，操作簡(jiǎn)便易行，峰形好，無干擾，重復(fù)性好，可為咳得寧糖漿的質(zhì)量控制提供可靠方法。

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