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        卡爾·費休法測定油品水分的影響因素探討

        2015-06-05 03:12:00張戰(zhàn)軍溫麗瑗王志明
        精細石油化工 2015年5期
        關(guān)鍵詞:卡氏卡爾油品

        張戰(zhàn)軍,溫麗瑗*,王志明,2

        (1.廣東石油化工學院,廣東 茂名525000;2.廣東省惠州市石油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,廣東 惠州516000)

        石油產(chǎn)品是人類社會發(fā)展不可缺少的一個戰(zhàn)略保障,而水分對于石油產(chǎn)品的性能、運輸儲存等方面具有不同程度的影響[1-3]。因此,水分是石油加工及石油產(chǎn)品中需要嚴格控制的一項重要指標,也是評價油品性能的一個重要指標[4-9]。目前,石油產(chǎn)品水分測定方法主要有干餾減量法、蒸餾法、氣相色譜法和卡爾·費休法4種[10-14]。前兩種方法精度差且測定時間長,氣相色譜法隨測定速度快但準備工作很長;而卡爾·費休法具有測定過程簡單、快速,專屬性強、準確性高等優(yōu)點[15-18],故作為油品水分測定的首選方法,已廣泛用于各類型石油產(chǎn)品的水分測定[19-21]。筆者通過實驗分析,探究了卡爾·費休法測定石油產(chǎn)品水分過程中環(huán)境濕度、電極、卡氏試劑滴定度、試樣均勻程度及溶劑等因素的影響,其測定的靈敏度高、分析速度快,測定結(jié)果的相對偏差小于5%。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        C30型庫侖法卡爾·費休水分儀,梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司。

        卡氏試劑,默克化工技術(shù)(上海)有限公司;三氯甲烷、無水甲醇、正己烷,分析純,廣州化學試劑廠。

        1.2 實驗方法

        滴定度的測定:儀器在標定工作模式下,精確吸取10.0μL標準水,加入滴定池中,儀器會自動得出卡爾費休試劑的滴定度。然后選擇測定工作模式,精確吸取10.0μL標準水進行反標定,當測定質(zhì)量分數(shù)為(100.00±2)%時,滴定度可采用。

        試樣的測定:根據(jù)油品的水分含量,用注射器吸取一定量的試樣,待儀器穩(wěn)定后,將試樣打入反應池中,儀器會自動計算出試樣的水分含量(質(zhì)量分數(shù))。重復測定3次,取平均值。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 環(huán)境相對濕度的影響

        環(huán)境濕度是導致卡爾·費休滴定出現(xiàn)誤差的最主要因素之一。在測定過程中,空氣中水分的影響會導致試樣在電解池中滴定時間過長,難以到達滴定終點,導致測定結(jié)果偏高。表1是不同相對濕度對測定結(jié)果的的影響。

        表1 不同相對濕度對測定結(jié)果的的影響

        由表1可以看出:試樣含水量不變,隨著實驗環(huán)境中空氣濕度的增大,測定結(jié)果的誤差也越來越大。相對濕度為80%時,相對偏差達到了44.87%。因此,為保證測定結(jié)果的準確性,要求實驗環(huán)境濕度需要保持干燥,并且測定系統(tǒng)要盡可能密閉,防止水分滲入。

        2.2 電極的影響

        使用的電極為雙鉑電極,該電極在氧化還原反應中作為氧化劑與還原劑電子交換的場所,僅起導電作用。由于電極浸泡在各種試樣的溶液中,它們存在著雜質(zhì)離子,一些雜質(zhì)會附著于電極上,也是影響測定準確性的主要因素。電極處理前后測定結(jié)果見表2。

        表2 電極處理前后測定結(jié)果

        由表2可以看出:電極被污染后儀器的測定準確度差,相對誤差可達53.17%,測定準確性大大降低。而污染電極經(jīng)過處理后,儀器的測定準確度大大提高,能充分滿足分析的要求。

        2.3 試樣均勻程度的影響

        針對液體石油產(chǎn)品利用卡爾·費休法測定水含量時,在相對濕度55%時,考察試樣均勻程度對其結(jié)果的影響,結(jié)果見表3、表4。

        表3 不同搖勻時間下對實驗測定結(jié)果的的影響

        由表3可以看出:在試樣含水量、取樣點和進樣量保證不變的情況下,隨著搖勻時間的增大,測定結(jié)果相對偏差由44.87%降為5.34%,水分被均勻的分布試樣中,測定結(jié)果的誤差也越來越小,越接近試樣的真實值。

        表4 未搖勻時,不同取樣點下對實驗測定結(jié)果的的影響

        由表4可知:油品在未搖勻時取樣,取樣點在試樣上部時,測定結(jié)果會偏小,而取樣點在試樣下部時,由于水分沉于底部,結(jié)果的相對偏差最大超過了50%,遠遠大于真實值,是由于油品中的水分主要以游離態(tài)的形式存在,以粗顆粒非均勻分布。因此,取樣前要把試樣充分混合均勻,取樣點必須保證具有代表性。

        2.4 卡氏試劑滴定度的影響

        卡氏試劑的濃度會因化學穩(wěn)定性差而發(fā)生變化,導致其滴定度也隨之變化,而卡氏試劑的滴定度是卡爾·費休測定水含量的關(guān)鍵參數(shù)。不同時間卡氏試劑滴定度標定結(jié)果見表5。

        表5 不同時間卡氏試劑滴定度標定結(jié)果

        由表5可以看出:卡氏試劑在使用過程中,隨著時間的推移,滴定度越來越小,這是因為卡氏試劑受空氣中水的影響。而且,隨著測試環(huán)境的濕度的增大,卡氏試劑滴定度下降的越快。

        表6 不同滴定度測定結(jié)果

        由表6可看出:油品含水量越小,采用越小滴定度的卡氏試劑,結(jié)果準確性更高。根據(jù)油品含水量的不同,采用不同滴定度的滴定劑,油品水分測定所用的卡式試劑通常采用滴定度(H2O)為2~5mg/mL,低于2mg/mL時,就應重新更換。

        2.5 溶劑的影響

        試樣必須經(jīng)溶劑溶解,使其中的水呈游離狀態(tài),才能與卡爾·費休試劑反應。表7是同一溶劑,不同測定次數(shù)的測定結(jié)果。

        表7 同一溶劑,不同測定次數(shù)的測定結(jié)果

        如表7可見:在同一溶劑中進行幾次測定(對同一試樣進行連續(xù)測定),越往后每一次的測試時間會延長,測定結(jié)果偏大,相對偏差也在增大。這是由于溶劑溶解能力耗盡,水分將不再釋放從而產(chǎn)生錯誤的結(jié)果,因此要應根據(jù)試樣的測定次數(shù)和具體的測試時間來補充或更換溶劑。如要測定的試樣呈酸性或堿性,必須給溶劑加緩沖劑以保證滴定快速,由于H+及OH-會與卡氏試劑產(chǎn)生副反應。

        3 結(jié) 論

        隨著實驗環(huán)境中空氣濕度的增大,測定結(jié)果的偏差也越來越大,相對濕度最佳為50%左右。卡式試劑滴定度為2~5mg/mL,否則測定相對誤差偏大。處理好電極和保持試樣均勻是做準實驗的關(guān)鍵。

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