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        凝膠滲透色譜分析聚對苯二甲酸丁二醇酯的相對分子質(zhì)量及分布

        2015-06-05 03:11:58仿,黃
        精細(xì)石油化工 2015年5期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        韓 仿,黃 鑫

        (中石化股份有限公司天津分公司研究院,天津300271)

        聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種新型熱塑性工程塑料[1]。它具有高耐熱性、韌性、耐疲勞性和良好的耐化學(xué)溶劑性能[2],因此,探索室溫下適當(dāng)?shù)娜軇┖土芟磩﹣頊y定其相對分子質(zhì)量及分布是非常困難的[3-4],聚合物的相對分子質(zhì)量及其分布是衡量高分子材料的基本參數(shù)之一,它與高分子材料的力學(xué)性能、流動(dòng)性能、溶解性能等許多重要性質(zhì)密切相關(guān)[5-6]。

        目前,國內(nèi)用凝膠滲透色譜研究測定聚酯PBT的相對分子質(zhì)量及相對分子質(zhì)量分布的文獻(xiàn)報(bào)道尚不多見[7-9],用鄰氯苯酚/氯仿(1/3,體積比)作為溶劑和淋洗劑,黏度較高,在25℃時(shí)溶解聚酯PBT效果很差[10-13];用六氟異丙醇為淋洗劑非常昂貴,而且聚苯乙烯不溶于該淋洗劑[14]。本方法采用鄰氯苯酚先在110℃下溶解試樣,冷卻到室溫后,再用8倍體積比的三氯甲烷稀釋,溶解效果良好,淋洗劑采用三氯甲烷,準(zhǔn)確得到PBT的相對分子質(zhì)量及分布[15-16]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        Waters GPC-1525型凝膠滲透色譜儀,2414型示差折光檢測器,Breeze色譜工作站,美國沃特斯科技有限公司。

        聚苯乙烯(PS)標(biāo)準(zhǔn)試樣,安捷倫公司;三氯甲烷,色譜純,天津光復(fù)科技有限公司;鄰氯苯酚,分析純,天津光復(fù)科技有限公司;PBT試樣,自制。

        1.2 分析條件

        凝膠滲透色譜分析條件為:色譜柱,HT系列(300mm×7.8mm);柱溫30℃,流動(dòng)相三氯甲烷,示差折光檢測器,流速1.0mL/min。

        1.3 試樣和標(biāo)樣的制備

        1.3.1 試 樣

        稱取適量PBT試樣,用鄰氯苯酚在110℃溫度溶解后,待冷卻到室溫,再用三氯甲烷稀釋(V(鄰氯苯酚)∶V(三氯甲烷)=1∶8),配制成濃度為10~30mg/mL的試樣溶液,過濾、取樣到2mL試樣瓶中,密封后放置于自動(dòng)進(jìn)樣器中,待分析。

        1.3.2 標(biāo) 樣

        分別選取 MP=580,1 180,2 360,4 490,9 920,19 720,46 500,96 000,188 700,377 400的PS標(biāo)準(zhǔn)試樣作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并用三氯甲烷溶解至濃度為0.5~2.5mg/mL的溶液,密封到2mL試樣瓶中,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器中,待分析。

        1.4 校準(zhǔn)曲線繪制及試樣測定

        待凝膠色譜檢測體系穩(wěn)定后,采用1.2色譜分析條件,對1.3.2配制的標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液逐一進(jìn)行分析。以洗脫體積為橫坐標(biāo),相對分子質(zhì)量的對數(shù)函數(shù)為縱坐標(biāo),制作成標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1),得到線性方程式和線性相關(guān)系數(shù)0.999 7。

        標(biāo)準(zhǔn)曲線方程式為:

        式中:M為重均相對分子質(zhì)量;V為洗脫體積;S為固定值。

        圖1 PS標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        對配制的試樣溶液進(jìn)行分析,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方程式確定對應(yīng)組分的相對分子質(zhì)量,然后,計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算出PBT試樣的相對分子質(zhì)量及分布。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 測定結(jié)果

        表1是PBT試樣的數(shù)均相對分子質(zhì)量(Mn)、重均相對分子質(zhì)量(Mw)和其多分散性(PD)。從表1可以看出,采用GPC法測定PBT試樣的相對分子質(zhì)量,從試樣的一次分析結(jié)果就可以得到聚合物的多個(gè)相對分子質(zhì)量信息。

        表1 PBT試樣的相對分子質(zhì)量

        PBT試樣的色譜見圖2。由圖2可以看出,PBT的色譜圖基本上呈現(xiàn)正態(tài)分布,相對分子質(zhì)量得到較好的分離。

        圖2 試樣的色譜分析

        PBT試樣的相對分子質(zhì)量分布如圖3所示。

        2.2 工作曲線的精密度與回收率

        按照1.3.2中標(biāo)準(zhǔn)試樣處理的方法進(jìn)行操作,同組標(biāo)樣重復(fù)試驗(yàn)4次,以檢驗(yàn)工作曲線的精密度與回收率,試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

        圖3 試樣的相對分子質(zhì)量分布

        表2 工作曲線的精密度與回收率

        從表2可知,該方法的精密度和回收率均較好。

        2.3 方法的重現(xiàn)性

        稱取3個(gè)不同批次的PBT試樣,按照1.3.1中試樣處理的方法進(jìn)行分析,結(jié)果見表3。

        表3 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        由表3可以看出,測得試樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<0.29%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于GPC規(guī)范中要求的5%,說明該分析方法重復(fù)性好、精密度高,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        3 結(jié) 論

        凝膠滲透色譜法為PBT相對分子質(zhì)量及分布的測定提供了一個(gè)準(zhǔn)確、可靠的檢測方法。PBT相對分子質(zhì)量及分布為其產(chǎn)品質(zhì)量的提高和下游產(chǎn)品的開發(fā)應(yīng)用提供了重要的參數(shù)。

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