戴 魁，李詩平，王文斌，張曉宇，王戍華，鄒 鵬，韓 路，舒俊生，牛 勇，王國強

安徽中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，合肥市高新區(qū)天達路9號 230000

模擬紅薯烘烤制備焦甜香香料及其卷煙應用

戴 魁，李詩平，王文斌，張曉宇，王戍華，鄒 鵬，韓 路，舒俊生，牛 勇，王國強

安徽中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，合肥市高新區(qū)天達路9號 230000

為了由烤紅薯獲得風格突出的煙用香料（簡稱烤紅薯香料），在烤紅薯香氣形成機理的支撐下，以直接烘烤和模擬烘烤作為主要制備工藝，采用GC/MS法分析了所制備香料的化學成分，并進行了感官評價。結(jié)果表明：①模擬烘烤工藝能夠獲得更多的致香成分，并能夠保留直接烘烤的特征香韻物質(zhì)。②所得的烤紅薯香料與中式烤煙香氣協(xié)調(diào)性較好，并能賦予卷煙葉組較為突出的烤紅薯香氣特征和味覺特征。③所制備的烤紅薯香料對“焦甜香”風格卷煙產(chǎn)品的開發(fā)有潛在的應用價值。

卷煙；烤紅薯；香料；模擬烘烤；焦甜香；GC/MS；感官評價

紅薯經(jīng)烘烤后產(chǎn)生迷人的香氣。自20世紀60年代以來，對這種以蜜甜香、烘烤香、焦甜香、果香、花香、木香為主體香韻的香氣復合物已進行過大量的研究［1-8］。研究表明，烤紅薯香氣產(chǎn)生的機理主要源于3類反應［3-4］：①酶解反應。在烘烤前期的低溫階段（30～90℃），紅薯組織中大量的淀粉在適溫條件下經(jīng)內(nèi)生淀粉酶水解，得到麥芽糖、果糖、葡萄糖等大量還原糖，其中麥芽糖增加最為顯著，約增加至生紅薯中原質(zhì)量分數(shù)的400倍［5］。由于烘烤本質(zhì)上屬于熱空氣對流加熱，傳熱速率低，升溫速率慢。因此，酶解反應在烘烤過程中能夠得到較好保障，產(chǎn)生的大量還原糖為致香反應奠定了物質(zhì)基礎。②Maillard反應。在烘烤中溫階段（90～140℃），紅薯內(nèi)氨基酸與還原糖類發(fā)生Maillard反應，形成大量風味物質(zhì)。紅薯內(nèi)部水活度的降低對于香氣物質(zhì)的生成極為有利；同時，紅薯內(nèi)部溫度的緩慢升高也保障了Maillard反應的時間。③焦糖化反應。烘烤后期，紅薯內(nèi)溫度達到約200℃，在此溫度下，大量的糖類在熔融溫度下經(jīng)脫水、氧化、成環(huán)、裂解等復雜反應，進一步形成風味物質(zhì)。

烘烤獨特的緩慢升溫工藝較好地滿足了紅薯香氣物質(zhì)生成各步驟的要求，是紅薯的最佳加工方式。Wang等［6］研究了水煮、微波、烘烤3種加工方式對紅薯風味的影響，結(jié)果表明紅薯經(jīng)烘烤后致香成分的量和種類均遠遠超過另外兩種方式。但紅薯烤制中產(chǎn)生的絕大部分優(yōu)美香氣在過程中已散失，最后所得的致香物質(zhì)總量只有20～60μg/kg生薯［7］。鑒于此，在烤紅薯香氣形成機理的支撐下，引入模擬烘烤方式，即在實驗室中模擬紅薯烘烤的緩慢升溫工藝，研究了在模擬烘烤條件下由紅薯制備香料（烤紅薯香料）的工藝及卷煙應用，旨在為卷煙調(diào)香提供原料參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

鮮食烤薯型紅心王（產(chǎn)地：河南信陽，2014年夏薯，安徽省農(nóng)科院提供）；“黃山”某牌號空白葉組（自配）。

葡糖淀粉酶（簡稱糖化酶，100 U/mg，符合GB 8276—2006［9］中的糖化酶制劑標準及GB 2760—2011［10］的規(guī)定）、耐高溫α-淀粉酶（簡稱α-淀粉酶，4 000 U/mg，符合GB 8275—2009［11］中的α-淀粉酶制劑標準及GB 2760—2011的規(guī)定）（上海源聚生物科技有限公司）；葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖（美國Sigma-A ldrich公司）；95%乙醇、氯化鈉、無水硫酸鈉（AR，國藥集團化學試劑有限公司）；二氯甲烷（色譜純，美國Dikma公司）；乙酸苯乙酯（內(nèi)標）（＞97%，美國Tedia公司）。

Thermo1300氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Thermo公司）；Agilent 1100高效液相色譜儀（美國Agilent公司）；DF-101S數(shù)顯磁力攪拌油浴鍋（金壇市晶玻儀器廠）；FK-A組織搗碎勻漿機（金壇市晶玻儀器廠）；ZJ-2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（常州試驗儀器有限公司）；CP2245電子天平（感量0.000 1 g，德國Sartorius公司）；DHG-9070A電熱恒溫鼓風干燥箱（上海精宏試驗設備有限公司）；0.45 μm有機相微孔濾膜（上海昨非實驗室設備有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 原料預處理

選擇長度在14～20 cm、直徑在4～6 cm范圍內(nèi)的無受損和霉變的生薯，洗去泥沙，晾干。稱取10根試驗樣，記錄每根紅薯的質(zhì)量。將每根紅薯從一端開始切片，稱量切片的質(zhì)量，至達到整根紅薯質(zhì)量的一半，將其作為A組，由組織搗碎勻漿機搗碎后用于模擬烘烤；剩余的一半紅薯不再切片，整體作為B組，用于直接烘烤。

1.2.2 直接烘烤制備烤紅薯香料

將B組樣品置于烘箱中，于200℃下烘烤2 h至熟。將烤后紅薯樣品去皮，搗碎，加入3倍于B組紅薯鮮質(zhì)量的60%乙醇，攪拌均勻，靜置過夜。將上述混合液過濾，棄去紅薯渣，將濾液在100 kPa、50℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至濃度為(1.25±0.02)g/cm3的半流體，濃縮物標注為Z。

1.2.3 模擬烘烤制備烤紅薯香料

依據(jù)文獻［3-4］報道的烤紅薯香氣形成的3步機理，以酶解-致香作為主要的工藝路線，對模擬烘烤過程進行優(yōu)化。

1.2.3.1 酶解過程優(yōu)化

選取200 g A組紅薯漿作為實驗樣，酶解過程為：①使用糖化酶的處理條件：40℃下保溫酶解1 h；取5 g酶解物，參照文獻［12］的方法分析蔗糖、麥芽糖、葡萄糖和果糖的質(zhì)量分數(shù)。②使用α-淀粉酶的處理條件：在90℃下加入若干α-淀粉酶，保溫1 h；取5 g酶解物，如上分析糖的質(zhì)量分數(shù)。③先后使用糖化酶及α-淀粉酶的處理條件：按①中條件使用糖化酶處理后，升溫至90℃，再按照②中的條件使用α-淀粉酶處理。酶解過程實驗設計見表1。酶解完成后，用3倍于酶解物質(zhì)量的60%乙醇醇沉，靜置過夜，過濾，在100 kPa、50℃水浴條件下濃縮至濃度為(1.25±0.02)g/cm3的半流體。

表1 酶解過程優(yōu)化實驗方案Tab.1 Op tim ization of enzymolysis process

1.2.3.2 致香過程優(yōu)化

致香過程包括Maillard反應和焦糖化反應階段。于兩端接有溫控探頭和回流冷凝管的250m L三口燒瓶中加入100mL 1.2.3.1節(jié)中最佳酶解條件下的濃縮物，并將三口燒瓶置于帶磁力攪拌和溫度控制的油浴鍋中，按圖1所述的溫度-時間控制程序進行加熱反應。反應完成后，將得到的香料樣品分別標注為M1～M6。

圖1 致香過程升溫程序控制圖Fig.1 Scheme of tem perature control

1.2.4 GC/MS分析

取1mL 1.2.2節(jié)和1.2.3節(jié)中得到的紅薯反應物，分別溶于20mL飽和氯化鈉溶液，用二氯甲烷（20mL×3）萃取，合并有機相，用5 g無水硫酸鈉干燥，靜置過夜。過濾，加入50μL乙酸苯乙酯作為內(nèi)標，在100 kPa、40℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，濃縮液定容至2mL，經(jīng)微孔濾膜過濾后進行GC/MS分析。分析條件為：

色譜柱：HP-FFAP毛細管柱（60 m×250μm i.d.× 0.25μm d.f.）；升溫程序：60℃（3 m in）5℃/min→ 230℃（15 min）；溶劑延遲：8 min；進樣量：1μL；分流比：10∶1；載氣：氦氣；載氣流速：1mL/min。進樣口溫度：250℃；電離方式：EI源；電離能量：70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；傳輸線溫度：250℃；質(zhì)量掃描范圍：41～550 amu。

采用NIST12譜庫檢索，以匹配度≥85%定性；以乙酸苯乙酯為內(nèi)標，并假定相對校正因子為1進行定量。

1.2.5 感官評價

①組織9位具備卷煙感官評價資質(zhì)的評委，按照YC/T 145.6—2011［13］的規(guī)定對7種烤紅薯香料進行嗅香描述性評價，記錄香料樣品的主體香韻。②將所得的7種烤紅薯香料按不同加香比例（0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0 mg/kg）分別添加至“黃山”品牌某牌號空白葉組中，并制備相應的卷煙樣品。按照YC/T 497—2014［14］的方法，對不同添加量的每一種烤紅薯香料進行單獨評價，優(yōu)選出適宜的加香量。然后，在各自的最佳用量條件下，對7種紅薯香料加香樣品進行對比評價，根據(jù)評吸數(shù)據(jù)，總結(jié)分析加香后香氣、煙氣、口感3項指標的變化情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 酶的種類及用量對紅薯漿含糖量的影響

紅薯漿經(jīng)不同種類及用量的酶酶解后，蔗糖、麥芽糖、葡萄糖、果糖4種糖類的質(zhì)量分數(shù)分析結(jié)果見表2。由表2可見，紅薯漿在90℃下經(jīng)α-淀粉酶處理后，麥芽糖的量增加明顯；蔗糖的量變化較小，基本在初始值附近波動；果糖的量則有小幅度的增加；葡萄糖的量呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。紅薯漿在40℃下經(jīng)糖化酶處理后，葡萄糖的量增加較為明顯；蔗糖以及麥芽糖的量較初始值顯著降低；果糖的量變化不大。實驗結(jié)果與兩種酶的酶解機理符合性較好，且與文獻［15］的報道相近。在酶用量的選擇上，考慮到總含糖量及經(jīng)濟性指標，因此酶用量確定為：α-淀粉酶120 U/g，糖化酶800 U/g。實驗結(jié)果表明，在先后使用該用量的糖化酶和α-淀粉酶處理紅薯漿后，麥芽糖和葡萄糖的量大幅增加，果糖的量也增加了1倍，蔗糖的量則稍稍下降。處理后，紅薯漿總含糖量較生薯約增加1倍。

表2 酶的種類及用量對紅薯漿含糖量的影響①Tab.1 Effects of kind and amount of enzyme on sugar content in sweet potato pulp（%）

2.2 紅薯漿致香過程

2.2.1 GC/MS分析結(jié)果

為了便于比較，按照致香成分的香韻種類［16］對GC/MS分析結(jié)果進行分類統(tǒng)計，結(jié)果見表3?？芍?，烤紅薯的香氣組成較為復雜，共計鑒定出41種致香成分；其香氣也較為豐富，包含酸香、壤香、脂香、果香、花香、烘烤香、焦甜香等多種香韻；并且不同工藝條件下所得的烤紅薯香料在致香成分和香韻上差異明顯。

表3 7種烤紅薯香料致香成分分析結(jié)果①Tab.2 Com parison of aroma constituents of 7 roast sweet potato flavors（μg·m L-1）

2.2.2 直接烘烤與模擬烘烤產(chǎn)物對比分析

由表3可知，非恒溫模擬烘烤（M3、M5及M6）產(chǎn)生的乙酸、2-甲基己酸、3-羥基-3-甲基己酸3種酸香成分的總量遠遠高于直接烘烤方式（Z）。上述3種酸香成分為典型的焦糖化反應的降解產(chǎn)物［17］。由于直接烘烤過程中紅薯內(nèi)部升溫較慢，傳熱阻力較大，內(nèi)部存在溫度梯度，焦糖化反應局限在紅薯的外層高溫區(qū)域［8］；而模擬烘烤過程中加熱效率較高，紅薯漿料經(jīng)濃縮后含水量較少，因此焦糖化反應程度高于直接烘烤，產(chǎn)生的特征酸香成分量也較高［4］。實驗中也發(fā)現(xiàn)，在模擬烘烤條件下，體系的pH隨溫度的升高而明顯降低；具有壤香香韻的致香成分方面，直接烘烤所產(chǎn)生的諸如吡啶、二甲苯、2,4-癸二烯醛等成分的量高于模擬烘烤；直接烘烤產(chǎn)生的花香香韻、果香香韻成分的量也均高于模擬烘烤，但兩種典型的焦糖化反應產(chǎn)物——戊酸乙酯、γ-壬內(nèi)酯［16］出現(xiàn)特例，這也說明模擬烘烤具有較高的焦糖化反應程度；在焦甜香、烘烤香香韻成分方面，直接烘烤所產(chǎn)生的雜環(huán)類成分的量和種類均遠低于模擬烘烤。由于模擬烘烤的工藝滿足了紅薯直接烘烤中緩慢升溫條件下酶解-Maillard-焦糖化反應的核心產(chǎn)香機制，其對溫度的調(diào)控方式更為有效，對致香過程的優(yōu)化更為直接，且最大限度地避免了揮發(fā)性成分的散失，因而能夠獲得更多的雜環(huán)類香味成分。

嗅香結(jié)果表明，直接烘烤所制得的香料樣品中花香韻、果香韻較突出，而烘烤香、焦甜香香韻相對較弱；模擬烘烤香料樣品中以焦甜香、烘烤香香韻為主，果香、花香等香韻相對較弱。由表3可以看出，直接烘烤樣品致香成分的總量僅為43.3 μg/m L，而非恒溫模擬烘烤樣品（M3、M5及M6）均在100μg/m L以上，說明模擬烘烤不僅能夠獲得更多的香味成分，并且能夠保留一定的花香、果香等烤紅薯的關鍵風味成分。

2.2.3 不同升溫條件下模擬烘烤產(chǎn)物對比分析

根據(jù)烤紅薯香氣形成的機理［3-4］，在完成初始的酶解過程后，優(yōu)化致香過程的目的在于探索合適的升溫路線，以利于Maillard反應和焦糖化反應的進行。由于紅薯體系中的Maillard反應和焦糖化反應無法絕對割裂，因此本研究中將Maillard反應和焦糖化反應統(tǒng)一于致香過程中。此外，由于直接加熱紅薯漿料濃縮物容易引起一定的“煮沸臭”，且在高溫反應階段體系中的淀粉也容易掛壁炭化，產(chǎn)生焦糊氣息。因此，在致香過程之前，參照文獻［18］的方法對酶解后的紅薯漿料進行了醇沉-濃縮處理，除去了體系中未水解的過量淀粉，較好地解決了上述問題。

M2、M4及M1樣品分別在90、120及160℃恒溫條件下反應2h獲得。從香料樣品的嗅香方面分析，M2樣品土腥氣、油脂氣、生青氣較重，微帶少量的花香和果香香韻，焦甜香和烘烤香則極為微弱，整體風格趨于“生紅薯”風味；M4香料樣品花香、果香、甜香、焦甜香、烘烤香香韻均高于M1樣品，土腥氣、油脂氣等不良氣息有所掩蓋，整體風格偏向“煮紅薯”風味；M1樣品則以焦香、焦甜香為主，花香、果香等烤紅薯特征香韻被掩蓋，整體呈現(xiàn)“烤焦紅薯”風味。在致香成分方面，焦糖化反應得到的酸香產(chǎn)物的量隨溫度升高而顯著提高，花香、果香等產(chǎn)物的量隨溫度升高而顯著降低，焦甜香、烘烤香等產(chǎn)物的種類與質(zhì)量分數(shù)隨溫度升高而增多；但在90和120℃恒溫條件下3,4-二氫吡喃和2-乙?；量﹥煞N雜環(huán)類成分質(zhì)量分數(shù)較高，其原因可能在于兩種產(chǎn)物主要由Maillard反應產(chǎn)生，而并非由焦糖化反應產(chǎn)生?？梢钥闯?，恒溫烘烤難以獲得較為純正的烤紅薯香料。

M3、M5、M6分別為不同的升溫條件下的模擬烘烤香料樣品。其中M3溫度上升區(qū)間跨度較大，且高溫保溫時間較長；M5升溫緩慢，高溫保溫時間較短；M6升溫過程則較為平穩(wěn)，高溫保溫時間較長。從嗅香上看，上述3個香料樣品中，M6與烤紅薯風格最為接近；M3焦香稍重，甜香稍弱，且花香、果香等輔助香韻相對微弱；M5的焦香、烘烤香韻、甜香較弱，香氣較為渾濁，特征不明顯。在致香成分方面，三者在花香、果香、壤香等關鍵香韻上差別較小，而在雜環(huán)類成分上差異較大。例如，M3中具有強烈焦香的糠醇、糠醛明顯高于其他2個樣品，而具有強烈甜香韻的2-乙酰基呋喃、5-羥甲基糠醛、3-糠醛、2,5-二甲基-4-羥基-3 (2H)-呋喃酮（菠蘿酮）、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4H-吡喃酮（DDMP）等的質(zhì)量分數(shù)遠低于M6，因此呈現(xiàn)“焦而不甜”的風格特征。整體而言，模擬烘烤條件下，緩和的升溫條件及合理的高溫保溫時間有利于烤紅薯風味的形成。

2.3 感官評價

2.3.1 7種香料樣品的卷煙應用效果評價

表4為7種香料樣品的描述性感官評價結(jié)果。由表4可見，7種香料樣品均有不同程度的烤紅薯特征，并且烤紅薯的風味在加香后葉組的口感特征上也有所體現(xiàn)。此外，除M2、M4外，其他5個樣品與卷煙葉組匹配性較好。原因在于該香料樣品中的絕大部分致香成分存在于烤煙煙葉中［19］。因此，所得到的烤紅薯香料風格突出，且與卷煙葉組存在天然的匹配性，對于彰顯“黃山”品牌“焦甜香”的風格特色，有一定的應用前景。

表4 7種烤紅薯香料的感官評價結(jié)果Tab.4 Sensory evaluation results of 7 roast sweet potato flavors

3 結(jié)論

（1）通過對紅薯漿料的酶解處理，能夠顯著提升漿料中4種糖類的質(zhì)量分數(shù)。

（2）GC/MS法分析結(jié)果表明，在合理的模擬烘烤工藝條件下能夠獲得風格突出的烤紅薯香氣富集物，且致香成分的量遠高于直接烘烤。模擬烘烤香料樣品（M3、M5及M6）不僅能夠保持絕大部分烤紅薯特征關鍵香韻成分，并能強化烘烤香和焦甜香香韻。

（3）Z、M3、M5和M6烤紅薯香料樣品與中式卷煙匹配性較好，能夠賦予風格突出的烤紅薯特征香氣，并在味覺上明顯增加烤紅薯的甜味。其對于“焦甜香”風格特色的彰顯，有著潛在的應用價值。

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責任編輯 茹呈杰

Preparation of Flavor with Burnt-sweetness Scent by Simulating Sweet Potato Roasting and its App licationto Cigarette

DAI Kui,LI Shiping,WANG Wenbin,ZHANG Xiaoyu,WANG Shuhua,ZOU Peng,HAN Lu,SHU Junsheng,NIU Yong,and WANG Guoqiang
Technology Center of China Tobacco Anhui Industrial Co.,Ltd.,Hefei 230000,China

In order to obtain a tobaccoflavor with a prominent sty le by means of roasting sweet potato,the chem ical components in flavors prepared with direct or simulated roasting technology were analyzed by GC/ MS method onthe basis of the aroma generating mechanism of roast sweet potato,and the sensory evaluation was conducted.The results showed that：1)There were more aroma components inthe flavors obtained with simulated roasting technology,while retaining the characteristic aroma note substances of direct roasting.2)The obtained roast sweet potatoflavors better harmonized with the aroma of Chinesesty le flue-cured tobacco,and imparted more distinct aroma and taste characteristics of roast sweet potato to tobacco blend.3)The obtained roast sweet potatoflavors had potential application values to the development of‘burnt-sweetness’style cigarettes.

Cigarette;Roast sw eet potato;Flavor;Simulated roasting;Burnt-sweetness scent;GC/MS analysis;Sensory evaluation

O621.3

A

1002-0861（2015）09-0027-07

10.16135/j.issn1002-0861.20150905

2015-03-06

2015-06-09

安徽中煙工業(yè)有限責任公司科技項目“天然糖源為基礎的Maillard反應制備‘焦甜香’特色香料”（2013103）。

戴魁（1984—），碩士，工程師，主要從事煙用香精香料開發(fā)與調(diào)配工作。E-mail：181628520@qq.com

戴魁，李詩平，王文斌，等.模擬紅薯烘烤制備焦甜香香料及其卷煙應用［J］.煙草科技，2015，48（9）：27-32，44.

DAI Kui,LI Shiping,WANG Wenbin,etal.Preparation of flavor w ith burnt-sweetness scent by simulating sweet potato roasting and itsapplication to cigarette［J］.Tobacco Science&Technology，2015，48（9）：27-32，44.