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        飲用水中硫酸鹽的鉻酸鋇分光光度測(cè)定法探究

        2015-05-30 19:45:51楊亞絨
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年23期

        楊亞絨

        摘 要:隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步與發(fā)展,人們對(duì)飲用水的質(zhì)量要求越來(lái)越高,而鉻酸鋇沉淀與飲用水中硫酸鹽很容易在弱酸性溶液中產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而生成硫酸鋇沉淀與鉻酸離子,通常情況下相關(guān)工作人員會(huì)根據(jù)實(shí)際需要加入適當(dāng)?shù)拟}氨溶液,通過(guò)這種方式使得鉻酸鋇沉淀,由硫酸離子所置換出來(lái)的鉻酸離子來(lái)進(jìn)行比色定量。事實(shí)證明,這種方法能夠非??旖荻覝?zhǔn)確的使生活飲用水滿足使用要求。文章將會(huì)著重介紹這種分光度法,希望能夠得到一些借鑒和參考。

        關(guān)鍵詞:鉻酸鋇;飲用水;硫酸鹽;離子;分光度

        1 鉻酸鋇分光光度測(cè)定法的所需的材料與方法

        在弱酸性溶液中,因鉻酸鋇與硫酸鹽產(chǎn)生反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生一定量硫酸鋇沉淀物以及鉻酸離子,相關(guān)工作者會(huì)很據(jù)實(shí)際需要加入一定量鈣氨溶液,這樣可使多余的鉻酸鋇完全沉淀。這時(shí)我們可通過(guò)分光光度法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。

        文章使用的是UV-260的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。具體的步驟如下:首先使用電子秤稱取0.9克經(jīng)過(guò)105攝氏度的硫酸鉀(絕對(duì)干燥的),用經(jīng)過(guò)測(cè)定過(guò)絕對(duì)干凈的水進(jìn)行溶解,根據(jù)實(shí)際要求加入一定量水稀釋成一千毫升。稱取2.5克的鉻酸鋇,加200毫升的乙酸-鹽酸的混合溶液中(具體含量依據(jù)具體情況而定,一般而言,乙酸是一百毫升(1+5),鹽酸也是一百毫升(1+500))。通過(guò)搖振充分之后制成懸濁液,調(diào)制好以后放到聚乙烯的玻璃瓶中。接下來(lái)就是正確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖了,這樣做主要是為了便于今后的綜合分析。

        2 使用鉻酸鋇分光光度測(cè)定法得出的結(jié)果以及分析

        要想真正搞清楚這一點(diǎn),我們可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)行闡述:

        (1)光譜的吸收。值得大家注意的是,這是介于250-500牛米的區(qū)間范圍內(nèi)來(lái)測(cè)定本法的吸收光譜的。具體如下圖(圖1)所示。

        我們可以從上圖中看出,在275牛米和370牛米位置是兩個(gè)最高點(diǎn)。通過(guò)以往大量的實(shí)踐結(jié)果表明,如果是選用紫外區(qū)測(cè)定的話,最好是選用370牛米波長(zhǎng)(事實(shí)證明,這是最為合適的)。如果想選用可見(jiàn)光進(jìn)行測(cè)定的話,應(yīng)當(dāng)盡可能的選用可見(jiàn)光的最小波長(zhǎng)420牛米的吸光值加以測(cè)定。

        (2)共存離子產(chǎn)生的影響。通過(guò)之前對(duì)金屬離子和無(wú)機(jī)鹽進(jìn)行的二十次測(cè)試干擾情況,得出的結(jié)果如下表(表1)所示。

        (3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。需要特別指出的是,如果按照上述條件,最終所測(cè)定的硫酸鹽濃度分別為5-50毫克每升的標(biāo)準(zhǔn)系列系列,其中檢測(cè)質(zhì)量的最小值為0.05毫克,系數(shù)為0.9998。

        (4)準(zhǔn)確度與精密度測(cè)量。具體地說(shuō),分別取為10毫克每升、50毫克每升、100毫克每升濃度的硫酸鹽合成水樣分別測(cè)定6次(有的會(huì)更多)。經(jīng)過(guò)反復(fù)的測(cè)量之后得出,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.8%。2.1%和1.8%。然后在不同水樣中做相關(guān)的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)之后,結(jié)果如下表(表2)所示。

        與其他方法的相互比較。我們分別比較了熱法、冷法與比濁法,具體結(jié)果如下表(表3)所示。

        采取這種方法的精密度明顯比熱法的精密度要高。與比濁法的差別不大,但比濁法往往只在40毫克每升以下的水樣中才適合,范圍受到嚴(yán)格限制。且數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)顯示,熱法,冷法與比濁法的平均回收率分別為101.7%,98.3%和106%。

        3 結(jié)束語(yǔ)

        綜上,測(cè)定硫酸鹽的方法多種,稱量法一直受各大關(guān)企業(yè)親睞,但因?yàn)槌绦蜻^(guò)于繁瑣、無(wú)法測(cè)定10毫克每升以下水樣,后改用比濁法,雖說(shuō)通過(guò)這種方法可以測(cè)定40毫克每升濃度以下水樣,但要求反應(yīng)條件較嚴(yán)格,因?yàn)楝F(xiàn)實(shí)當(dāng)中有相當(dāng)大的一部分水樣都是超過(guò)這個(gè)濃度的。熱法的實(shí)用范圍相對(duì)而言更寬一些,但是為了最大限度的排除掉碳酸鹽的干擾就必須增加一些步驟(加熱方面的),這樣一來(lái)就會(huì)需要耗費(fèi)大量的實(shí)踐和精力,工作效率極其低下。經(jīng)過(guò)不斷的研究和探索發(fā)現(xiàn),本法不僅快捷而且非常實(shí)用。除此之外,來(lái)自飲用水中較為常見(jiàn)的正負(fù)離子不會(huì)產(chǎn)生任何的干擾,這樣就省去了加熱步驟,工作效率得到很大程度的提高,而且精密度與準(zhǔn)確度均能夠達(dá)到使用要求,從而測(cè)定出合乎人們使用的飲用水,為人們的健康生活做出重大的貢獻(xiàn)。

        參考文獻(xiàn)

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        [5]羅朝禮.硫酸鋇比濁法與鉻酸鋇分光光度法測(cè)定水中硫酸鹽方法研究[J].醫(yī)學(xué)信息,2014(4).

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