劉錦榮

摘 要：文章以氣相色譜法對(duì)生活飲用水的三氯乙醛進(jìn)行了系統(tǒng)的分析，試驗(yàn)結(jié)果表明，在文中的濃度梯度條件中，三氯乙醛的相關(guān)系數(shù)r≥0.99，線性良好，在準(zhǔn)確度的驗(yàn)證中，也達(dá)到要求，適合應(yīng)用于水質(zhì)分析工作。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；三氯乙醛；生活飲用水

中圖分類(lèi)號(hào)：TS255.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-8937（2015）20-0179-02

1 氯乙醛概述

飲用水安全是目前國(guó)際社會(huì)普遍關(guān)注的重要問(wèn)題之一，三氯乙醛具有生物毒性，人類(lèi)飲用受到三氯乙醛污染的水，會(huì)出現(xiàn)乏力嗜睡等癥狀。三氯乙醛為無(wú)色易揮發(fā)油狀液體，有刺激性氣味，沸點(diǎn)97.8 ℃，熔點(diǎn)-57.5 ℃，相對(duì)密度1.5121，折射率1.4580，溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。溶于水中時(shí)可生成水和三氯乙醛（CCl3CH（OH）2），水合三氯乙醛也是自來(lái)水氯化消毒副產(chǎn)物之一，用氣相色譜法來(lái)測(cè)定水中的三氯乙醛具有方法簡(jiǎn)便、快速、取樣量少、干擾少、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足對(duì)生活飲用水中三氯乙醛的測(cè)定要求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法原理

三氯乙醛溶于水以水合三氯乙醛形式存在，水合三氯乙醛與堿作用生成三氯甲烷。

Cl3CCH（OH）2+NaOH=CHCl3+HCOONa+H2O

此反應(yīng)容易進(jìn)行，因此用頂空瓶分析法測(cè)定加堿后生成的三氯甲烷以及不加堿反應(yīng)的水中原有的三氯甲烷，根據(jù)兩者之差，間接計(jì)算出三氯乙醛的含量。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

2.2.1 儀器

①氣相色譜儀：安捷倫7 890 A；電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。

②色譜柱：色譜柱類(lèi)型：U型玻璃填充柱，長(zhǎng)2 m，內(nèi)徑為3 mm。

填充物：高分子多孔小球，60目～80目GDX-102。

填充方法：采取抽吸振動(dòng)法：色譜柱一端塞入少許玻璃棉并連接上真空泵，另一端連接小漏斗，倒入固定相，啟動(dòng)真空泵輕輕振動(dòng)色譜柱，使固定相均勻緊密填充。

色譜柱老化：將填充好的柱子裝在色譜儀上通氮?dú)庥?00 ℃老化48 h以上。

50 μL微量進(jìn)樣針。

純水機(jī)。

恒溫水浴鍋。

帶有100 mL刻度的頂空瓶：使用前在120烘烤2 h；醫(yī)用翻口膠塞：用前洗凈，用沸水煮沸20 min晾干；100 mL容量瓶；吸管等。

2.2.2 試 劑

載氣：高純氮（99.999%）；三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL；氫氧化鈉溶液，100 g/L；超純水：電導(dǎo)率為18.2 MΩ。

2.3 樣 品

采樣方法及儲(chǔ)存方法：取兩個(gè)裝有0.1 g硫代硫酸鈉的頂空瓶帶到現(xiàn)場(chǎng)，充滿水樣立即用包有鋁箔（或者聚四佛乙烯膜）的翻口塞封好帶回實(shí)驗(yàn)室，如不能立即測(cè)定，需放在冰箱內(nèi)保存。

2.4 分析步驟

2.4.1 儀器的調(diào)整

①汽化室溫度：250 ℃。

②柱箱溫度：150 ℃。

③檢測(cè)器溫度：300 ℃。

④載氣流量：80 mL/min。

2.4.2 實(shí) 驗(yàn)

①標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取6個(gè)100 mL容量瓶用超純水制備的水（電導(dǎo)率為18.2 MΩ）配置溶液濃度為0、10、20、30、40、50 μg/L的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)系列。

②工作曲線的繪制

取6個(gè)裝有0.1 g硫代硫酸鈉的頂空瓶用移液管準(zhǔn)確移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液50 mL到頂空瓶中各加入0.2 mL氫氧化鈉溶液后分別放入55 ℃的水浴鍋中平衡40 min后，用微量進(jìn)樣針取50 μL頂空氣體注入氣相色譜儀，測(cè)定所生成的三氯甲烷的峰面積，最后積分生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4.3 進(jìn) 樣

①進(jìn)樣方式：直接進(jìn)樣。

②進(jìn)樣量：50 μL。

③操作：用潔凈的進(jìn)樣針抽取頂空瓶上部氣體50 μL注入氣相色譜法。

三氯乙醛譜圖，如圖1所示，三氯乙醛數(shù)據(jù)處理的校正，如圖2所示，三氯乙醛的校正曲線，如圖3所示，由圖可知，三氯甲烷的出峰時(shí)間為3.688 min，而空氣的出峰時(shí)間為2.346 min。

2.5 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

為驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性，另取一個(gè)100 mL的容量瓶配制了一個(gè)理論濃度為30 μg/L的盲樣再用移液管準(zhǔn)確移取50 mL溶液到頂空瓶，加入0.2 mL氫氧化鈉溶液后分別放入55 ℃的水浴鍋中平衡40 min后，用微量進(jìn)樣針取50 μL頂空氣體注入氣相色譜儀，進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)結(jié)果為30.9 μg/L，在誤差范圍內(nèi)。如圖4所示。

3 結(jié) 語(yǔ)

①本方法只適用于測(cè)定生活飲用水中三氯乙醛的含量。

②本方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為1 μg/L。

③本方法以氣相色譜法對(duì)生活飲用水的三氯乙醛進(jìn)行的系統(tǒng)分析，本方法的準(zhǔn)確度滿足分析要求，該方法對(duì)三氯乙醛的適應(yīng)性較強(qiáng)，適合應(yīng)用于水質(zhì)分析工作。

④本方法改進(jìn)了國(guó)標(biāo)（GB/T 5749-2006）中水樣預(yù)處理的時(shí)間，由原來(lái)的2.5 h縮減為40 min，大大縮短了做樣時(shí)間，提高了效率。

參考文獻(xiàn)：

[1] 張海靈，王喜全.氣相色譜法測(cè)定水中的三氯乙醛[J].貴州環(huán)保科技，2005，（3）.

[2] 李迎芳，袁明浩.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中三氯乙醛[J]河南科學(xué)，2011，（10）.

[3] GB/T 5749-2006，中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].